柠檬酸盐溶胶-凝胶法合成Li3-2xZnxPO4及其离子导电性

采用柠檬酸盐溶胶－凝胶法制备了组成为Li3-2xZnxPO4(x=0.1-0.5)的固体粉末和饱结体,对其相结构的研究结果表明,当x=0.1-0.4时,烧结体是由γI-Li3PO4和α-Li4Zn(PO4)2两相构成的混合相,而x=0.5时,烧结体的相组成为α-Li4Zn(PO4)2单相,用这种合成方法得到样品的合成温度较传统的固相合成降低了约400℃,用交流阻抗技术测定了烧结体的导电性,随着组成的不同,样品显示不同程度的导电性,当x=0.5,相结构为α-Li4Zn(PO4)2时,样品具有最高的导电性,25℃时σ=1.66μS/cm.     

溶胶—凝胶法研制NiO薄膜

用溶胶－凝胶法合成了结构均匀而无裂纹的ＮｉＯ薄膜．借助Ｘ射线衍射仪和光学显微镜等手段，对ＮｉＯ薄的晶体结构和形貌进行了分析；利用光干涉仪测定了薄膜的厚度．讨论了浸沉涂布时垂直引上速度对薄膜厚度和成膜性的影响．为了制备结构均匀而无裂纹的ＮｉＯ薄膜，引上速度不应超过１２ｃｍ／ｍｉｎ．     

溶胶—凝胶法微波合成AlN纳米微粉的研究

以铝的无机盐和酚醛树脂作原料，采用溶胶－凝胶工艺在微波炉中以较低的温度和极短的时间合成了粒度在５－８０ｎｍ范围内的ＡｌＮ纳米微粉，其纯度达到质量分数为９８％以上。     

Ln0.567Li0.3MnO4(Ln:稀土)的溶胶-凝胶法合成及其电性质

采用溶胶-凝胶法合成了Ln0.567Li0.3MnO4(Ln:La,Nd,Gd,Dy,Ho)系列化合物,随着Ln3+半径的增加,晶胞参数a,c以及c/a值增大,室温下Ln0.567Li0.3MnO4电导率增大.与固相法合成相比,合成温度低了近200℃,可以有效减少锂和钼在高温合成中的挥发,室温电导率提高了一个数量级(10-6S.cm-1到10-5S.cm-1).     

新型纳米双孔硅铝分子筛的溶胶——凝胶法合成及表征

以正硅酸乙酯（TEOS）和水合硝酸铝（ANN）为硅源和铝源，以离子型表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂通过溶胶－凝胶途径合成了具有双孔分布特征和纳米尺寸的硅铝复合分子筛，并通过XRD、HRTEM、^27A1 MASNMR和N2吸附－脱附等手段对其结构性质进行了表征，同时与单一孔的A1MCM－41和无定形硅铝材料进行了比较。     

溶胶—凝胶法制备超细氧化镧粉体及其表征

以硝酸镧为原料,在较低温度下用水解沉淀法合成了镧的氢氧化物溶液,用溶胶－凝胶法制备了超细的氧化镧粉体。通过反应温度、ｐＨ值、超声时间等条件的改变研究了在不同反应条件下形成的溶胶颗粒度的变化规律。运用粒度分析、差热、Ｘ射线粉末衍射、红外光谱、透射电镜等多种分析测试方法对干凝胶的分解过程及最终形成的超细氧化镧进行了分析和表征。     

溶胶—凝胶法制备CoO—NiO—SiO2着色涂层

本文采用溶胶一凝胶法制备了CoO—NiO—SiO_2三元系统着包涂层。讨论了若干因素对涂层透光率的影响。结果表明,生成均匀涂层的氧化物组成均落在大于50mol%SiO_2的区域内。     

钼钒硅和钼钒杂多化合物的合成及其性质的研究

首次合成出两种未见文献报导的杂多化合物2[N(C_4H_9)_4]_2O·8MoO_3·1/2 V_2O_5·8SiO_2·6H_2O和1.15[N(C_4H_9)_4]_2O·7MoO_3·1/2 V_2O_5·8H_2O,并测定了它们的IR、UV、XRD、TG和DTA。前者对光敏感,放置时由黄变绿,其酸溶液可被乙醚萃取,生成醚合物;其酸不稳定,放置时即分解而出现沉淀,得不到固体酸,其阴离子与四丁基铵阳离子之间有较强的相互作用。后者的酸溶液也不稳定,放置时亦分解而出现沉淀;其阴离子与四丁基铵之间的作用与前者不同,它对光不敏感。     

苯偶酰的无溶剂催化反应合成及结构研究

采用FeC13.6H2O为催化剂,在无溶剂条件下,通过催化反应氧化苯偶姻合成苯偶酰。用红外光谱(IR)、元素分析、质谱和核磁共振谱(NMR)等手段对产物进行了表征和分析。结果表明,该方法与传统的溶液法相比较,具有无有机溶剂污染、反应速度快、反应产物易于分离、产率高和后处理简单等优点。     

溶胶- 凝胶前体法制备纳米ZnO

分别采用硬脂酸、柠檬酸及草酸盐Sol-Gel 法合成了干凝胶前体粉末,并以其热分析结果为依据,在指定温度下热处理2 h得ZnO粉体. 经XRD和SEM分析表明,三种方法均可制得具有六方晶系结构的纳米ZnO, 其中第一种方法所得粉体的结晶度好,团聚较轻, 粒子大小均匀,外貌呈球形.     

溶胶-凝胶法制备纳米氧化锌

以醋酸锌(Zn(Ac)2.2H2O)为原料,采用溶胶-凝胶法(Sol-Gel)制备出有机介质中分散稳定性较好的纳米级ZnO粉体,并研究了反应物浓度、溶剂用量、反应条件及改性剂用量对产物的影响.使用原子力显微镜(AFM)对产物进行观测,发现所得ZnO粉体平均粒径为70 nm和30 nm左右,颗粒均匀.经分析,该ZnO粉体纯度达99%以上.     

溶胶-凝胶法制备Al2O3超细粉体

以硝酸铝为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备Al2O3超细粉体,用X射线衍射仪、透射电子显微镜对粉体的晶体结构、粒径及形貌进行表征.考察了柠檬酸用量以及焙烧温度对A12O3粉体的物相、形貌特征的影响.结果表明:硝酸铝与柠檬酸的摩尔比为1:3,pH值为l时,可制备稳定的溶胶,溶胶经过120℃恒温干燥12 h后得到...     

镍铁和钴铁水滑石的合成及结构差异的研究

采用低过饱和共沉淀法合成了物质的量比为2，3，4的镍铁和钴铁水滑石．XRD分析表明二者晶体结构相似，球分析表明稳定性：镍铁水滑石强于钴铁水滑石．     

水热法合成纳米层状双金属氢氧化物

以硝酸镁、硝酸铝和氨水为原料,采用水热法合成层状镁铝双金属氢氧化物(Mg2-Al-NO3-LDH)。通过L9(34)正交实验,探讨原料浓度(C metal=C Mg2++C Al3+)、成核反应时间(t1)、水热反应温度(T2)、反应时间(t2)等条件对层状双金属氢氧化物(LDH)粒径尺寸及分布的影响。通过激光粒度分析、X射线衍射分析、FT-IR图谱对产物的粒径分布、晶型、组成结构等进行了表征。结果表明,在C metal=0.03 mol/L,t1=35 min,T2=80℃,t2=17 h的条件下,可制备出理想的纳米级LDH。     

NaCl掺杂浓度对方钠石结构的影响

文章用水热法合成了含氯方钠石粉末,并讨论了 NaCI的掺杂浓度、晶化时间和晶化温度对方钠石结构的影响。通过X射线衍射（XRD）,扫描电镜（SEM）和热重分析（TG -DTA -DSC）对合成方钠石结构、形貌和热稳定性进行分析。结果表明,NaCI的掺杂量在2％～10％内合成样品产物为单一方钠石结构,当掺杂量达到20％时,合成产物结构发生变化,最佳晶化温度为80℃,晶化时间为6h。扫描电镜图片显示样品颗粒均匀,粒径为01．～02．μm。热重分析表明样品在230℃附近有吸热反应。     

溶胶-凝胶法制备粉体纳米二氧化钛的研究

采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2粉体,研究了溶液配比、烧结工艺对纳米TiO2粉体材料的影响,分别采用XRD和SEM对所制备样品的物相及形貌进行了表征．结果表明：当pH=4．5,钛酸丁酯与无水乙醇的比例为2：5,蒸馏水与无水乙醇的比例为1：3,所获得的TiO2溶胶性能良好;实验在不同烧结温度（300,450,600℃）下,所获得的TiO2粉末均为锐钛矿型,未发生晶型转变;在600℃烧结所制备的TiO2粉末的晶粒分布均匀、细小,直径约为25nm．可以得知,所制备的纳米TiO2具有良好的光催化性能．     

纳米SiO_2的溶胶-凝胶法制备及其最佳工艺条件

选用正硅酸乙酯(TEOS)有机物作为硅源,以醋酸-醋酸铵缓冲液和氨水为催化剂,采用两步催化法制备SiO_2粉体。研究了制备SiO_2的几个影响因素:水醇盐的摩尔比,催化剂的浓度及用量,反应温度和陈化温度。确定了制备SiO_2的最佳工艺条件,缩短了工艺周期,并利用X-射线衍射(XRD)分析、扫描电镜(SEM)照片、傅立叶变温红外(FT-IR)图谱、综合热分析对SiO_2的结构和性能进行了表征。     

尖晶石型LiMn2O4的溶胶凝胶法制备

采用溶胶 凝胶法合成了锂离子电池正极材料LiMn2O4·研究了干凝胶制备锰酸锂的机理·由于干凝胶燃烧时生成的产物颗粒很细,燃烧过程中就有大量的锰酸锂生成,剩下的Mn3O4和Li2O2在300℃左右已完全转化为锰酸锂,大大降低了合成温度·通过对700℃合成的锰酸锂XRD分析表明,样品的衍射峰峰形尖锐,晶型发育良好·考察了pH值对合成样品粒度及电化学性能的影响,SEM分析表明,随pH值增加,所得溶胶制备的锰酸锂电化学容量增加,当pH=6 0时合成样品颗粒分布均匀,达到亚微米级·以0 1C的电流、电压范围3 30～4 35V充放电测试表明,该条件下合成的样品初始放电容量为121.0mAh·g-1,显...