ICP-AES基体匹配法测定高导电铜中的微量元素

用ICP-AES基体匹配法测定了高导电铜中Ni,Be,Mg,Co和Si等微量元素含量,同时对所测元素相对不确定度进行了考察.发现以质量比计,元素Ni,Mg,Be,Co,Si的含量分别为2.13,0.088,0,0,0.22 mg/kg;相对不确定度主要由测量精密度和回收率2个因素决定.     

微波消解ICP-AES测定补肾填精胶囊中铅和砷

采用微波密闭消解溶样技术,ICP-AES法同时测定了中成药补肾填精胶囊中的铅、砷含量,探索并建立了该类中药样品的微波压力控制程序和混合酸组合优化的消解方法。该方法与传统马弗炉高温灰化消解方法比较,具有准确、简便、快速、省试剂、污染少、消解完全等优点。方法回收率为91.0%-109.5%,相对标准偏差均小于3.33%(n=6)。结果表明,该方法具有良好的准确度。     

PEG-(NH4)2SO4-8Q5SAC双水相分光光度法测定工业废水中的微量铜

建立PEG-(NH4)2SO4-8Q5SAC双水相体系测定铜的方法.实验表明,铜与试剂8Q5SAC在pH=9.26的NH4Cl-NH3.H2O双水相体系中显色形成稳定的紫色络合物,以试剂最大吸收波长665 nm为参比波长,配合物的最大吸收波长565 nm为测量波长,用双波长吸光光度法测得摩尔吸光系数为5.37×104L.mol-1.cm-1,线性范围为0~0.5μg/mL.用于工业废水样品测定,结果令人满意.     

可溶有机试剂对ICP-AES测定水质铜的影响

通过对比三种有机试剂检测铜浓度变化的结果,得出了＂采用含5%正丙醇溶液检测时仪器性能条件最佳＂的结论.经相关参数的验证,证明此法的标准曲线线性良好,提高了灵敏度;计算得到的检出限为0.000 4 mg/L,低于现行标准;精密度为0.51%~1.1%,准确度为97.1%~105%,符合检测要求.为准确、有效地检测水中微量铜提供了新的方法.     

聚乙二醇-硫酸铵体系双水相萃取光度法测定钯

研究了在聚乙二醇 PAR 硫酸铵体系中萃取光度法测定钯的条件.在pH7.40的EDTA NaOH介质中,Pd(II) PAR被萃取到聚乙二醇相,最大吸收波长为525nm,摩尔吸光系数为3.71×104L·mol-1·cm-1,钯含量在0～26.4μg/10.0mL范围内符合比耳定律,检出限为0.029μg/10.0mL.方法用于碳钯催化剂和矿样中钯分离测定,结果满意.     

铅阳极泥中银和铜的测定

本文分别用硫氰酸钾容量法和碘量法测定铅阳极泥中银，铜含量，方法简便，稳定，可靠，适用于银，铜含量大于０．５％的试样分析。     

碳纳米管修饰碳糊电极同时测定铜和铅

制备了碳纳米管化学修饰碳糊电极,采用循环伏安法,在pH为4·20的B-R缓冲溶液中同时对Cu2+和Pb2+进行测定.结果表明,Cu2+和Pb2+浓度分别在3·0×10-6～1·0×10-4mol/L和6·0×10-6～1·0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为5·6×10-8mol/L和1·8×10-7mol/L,线性相关系数R分别为0·9884和0·9909.     

丙酮/(NH4)2SO4双水相体系提取芦丁影响因素研究

【目的】研究丙酮/(NH4)2SO4双水相萃取体系对分离槐米中芦丁的影响因素。【方法】利用正交设计法进行优化,并把28.57%的硫酸铵溶液与等体积的70%的丙酮混合溶液,调至pH=9形成的双水相,两相的体积比(V上/V下)是1.62。【结果】萃取体系的上相中芦丁含量达到95.92%。【结论】丙酮/(NH4)2SO4双水相萃取体系分离芦丁具有良好的选择性。     

聚乙二醇一硫酸铵双水相萃取分离测定铬（Ⅵ）的研究

利用聚乙二醇一硫酸铵双水相体系,研究二苯偕肼一铬（Ⅵ）配合物的显色和萃取分离条件,建立了萃取、分离、测定于一身的非有机溶剂（水相）萃取光度法,并用于钢中微量铬的测定．实验表明,在0．18-0．35mol／L的硫酸溶液中,在硫酸铵存在下,Cr（Ⅵ）与二苯偕肼的配合物可被聚乙二醇（PEG）相萃取,且最大吸收峰为550nm,表观摩尔吸光系数ε550=3．0×10^4L·mol^-1·cm^-1铬（Ⅵ）浓度在0～55μg／55ml范围内符合比耳定律．此法用于测定钢中铬,操作简便,安全无毒,分析速度快,是一种集萃取分离与测定为一体的测定结果准确的测铬新方法．     

高盐雾化器氢化发生新技术及电感耦合等离子体原子发射光谱同时测定沉积物中As、Sb、Se等氢化发生元素

用高盐雾化器（ＢａｂｉｎｇｔｏｎＮｅｂｕｌｉｚｅｒ）作为氢化发生装置与电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ／ＡＥＳ）结合同时测定氢化发生元素Ａｓ、Ｓｂ、Ｓｅ的分析方法，研究了在该氢化发生体系中共存过渡元素对以上元素的氢化发生的干扰及光谱干扰情况，评价了该法的检出限及多次测定的重现性，并用该装置测定了标准沉积物样品中Ａｓ、Ｓｂ、Ｓｅ的含量．     

微波消解-ICP-AES法测定ABS塑料中的铅

建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定ABS塑料中铅的含量为297.5 mg/kg.实验中消解体系为7.0 m L浓硝酸和1.5 m L30%过氧化氢,实验方法的检出限为7.35 mg/kg,精密度RSD5%,加标回收率为88.0%~107.0%.该方法样品用量少,溶样周期短,测试速度快,适用于ABS塑料中铅含量的快速测定.     

ICP—AES法测定焊锡中锡、铅含量

本文利用ICP-AES法进行焊锡中Sn、Pb含量的测定。通过实验确定了测定条件和减少干扰的途径。本方法较简便、干扰少,相对标准偏差<1％,基本上可满足焊锡测定的要求。     

双水相萃取法富集分离地木耳中的藻蓝蛋白

采用聚乙二醇(PEG4000)/硫酸盐双水相体系,经一次萃取从地木耳细胞破碎液中富集分离藻蓝蛋白.分别考察萃取时间、硫酸盐种类及浓度、PEG4000浓度、溶液pH值和离子强度对双水相萃取分离地木耳中藻蓝蛋白的影响.结果表明:在萃取时间为30 min,Na2SO4的质量分数为15％,PEG4000的质量分数为12％,加入...     

D_(293)固相萃取分离/ICP-AES在线测定环境样品中铀

采用微色谱柱技术对环境样品中的铀进行分离富集,分析了影响其分离富集的条件,并以ICP-AES为检测仪器,对环境样品中铀的含量进行了准确测定,建立了D293固相萃取分离/ICP-AES在线测定环境样品中铀的方法。实验表明,pH=1.5时,铀可被树脂完全吸附,10mL0.9mol/LNH4NO3-0.1mol/LHNO3可完全解吸铀,浓缩物用ICP-AES进行测定,检出限、相对标准偏差和相对误差分别为0.05μg/mL,0.8%～2.9%和0.4%～9.8%。方法简便、快速、准确,适合于各种环境样品中微量铀的测定。     

PEG/(NH4)2SO4双水相体系甘草酸盐分配系数测定和关联

利用双水相分配技术从甘草中提取甘草酸盐，测定了不同分子质量PEG／(NH4)2SO4双水相体系的分配系数，并利用改进Diamond—Hsu模型对此双水相体系的分配系数进行了数学关联。得到比较好的结果。     

微波消解-等离子体发射光谱法同时测定有机颜料中两种重金属元素含量的研究

本文采用微波消解-等离子体发射光谱法同时测定有机颜料中Pb、Cd含量,优化了实验所需的各种条件。与其他的测定结果作了实验比较,结果表明本实验方法更简单、高效,节省了样品的前处理时间,减少了最终结果的误差。该方法灵敏度高、线性范围宽、加标回收率高,结果令人满意。     

两水相系统萃取糖化酶的相平衡

含有聚乙二醇(PEG)和硫酸铵(NH_4)_2SO_4的两水相系统,能有效地用于从发酵液中提取糖化酶。研究表明:随着PEG平均分子量降低、成相组分浓度的适当增加以及加入较高浓度的无机盐,均能提高酶的分配系数。PEG浓度增大,(NH_4)_2SO_4浓度的减小有利于相比的增大。在同一条系线上,相比的确定应从提取收率和酶的浓缩两方面综合考虑。已发现,在含有26%PEG400-16%(NH_4)_2SO_4,pH4.4的系统中(相比1.2),糖化酶的分配系数为47,收率为96%。     

火焰原子吸收光谱法测定金银花茶中铅、铜

采用干灰化-盐酸消解试样,消解液同时用火焰原子吸收光谱法测定金银花茶中铅、铜,铅在0-10μg/mL呈现良好的线性关系,相关系数γ=0.9991.铜的线性范围为0～5μg/mL,相关系数γ=0.9996.以3SA/S计,铅检出限:0.06μg/mL;铜检出限:0.008μg/mL;方法精密度RSD<3%,加标回收率96%～102%.