超细银粉的制备及在太阳电池的应用

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,硝酸银为银源,抗坏血酸为还原剂,制备具有良好分散性的超细球状银粉,研究了pH值,分散剂用量,硝酸银浓度对银粉分散性的影响,运用X射线衍射和扫描电镜对银粉的结构和形貌进行了分析.实验得出的优化条件为:初始反应溶液的pH值为1,分散剂与反应物的质量比为2%,抗坏血酸与硝酸银的摩尔比为0.6,硝酸银的浓度为0.025~0.2 mol·L-1;在该条件下可以制备出分散性优良,平均粒径为1.23μm,振实密度为5.8 g/mL的超细球状银粉.将所得银粉制备成银浆,可使太阳电池获得致密银电极,其光电转换效率可达17.5%.     

银型沸石抗菌剂的制备与性能研究

采用离子交换法以4A沸石为载体制备了银／沸石复合抗菌剂,通过XRD、SEM技术对其组织结构和形貌进行了表征,并测试其抗菌性能。考察研究了溶液的初始浓度、pH以及反应温度和时间对抗菌剂载银量的影响,探讨了载银沸石抗菌剂的缓释性能。结果表明：最佳的制备工艺条件为：AgN03溶液的浓度为0．1mol／L,pH值为6～8,反应温度为50℃,反应时间4h,该条件下制备载银沸石抗菌剂的载银质量分数为0．78％,制得的抗菌剂具有良好的抗菌性能和缓释性。     

球形SiO_2超细粉的制备及其烧结行为

在合适的温度和pH值下,通过硅酸钠在氯化氨溶液中水解,制备球形二氧化硅超细粉·考察了反应温度、pH值、硅酸钠溶液浓度和流量对产物形成时间的影响,确定了制备球形二氧化硅超细粉的pH值为9,反应温度为60℃,硅酸钠溶液浓度为0 6mol·L-1·并在不同温度对球形二氧化硅超细粉的烧结行为进行了研究·结果表明,当温度超过900℃时,超细二氧化硅粉有明显的烧结现象·采用SEM,TEM表征了二氧化硅为球形纳米超细粉·     

球形SiO_2超细粉的制备及其烧结行为

在合适的温度和pH值下,通过硅酸钠在氯化氨溶液中水解,制备球形二氧化硅超细粉·考察了反应温度、pH值、硅酸钠溶液浓度和流量对产物形成时间的影响,确定了制备球形二氧化硅超细粉的pH值为9,反应温度为60℃,硅酸钠溶液浓度为0 6mol·L-1·并在不同温度对球形二氧化硅超细粉的烧结行为进行了研究·结果表明,当温度超过900℃时,超细二氧化硅粉有明显的烧结现象·采用SEM,TEM表征了二氧化硅为球形纳米超细粉·     

PVP对液相还原法制备微米级银粉颗粒性能的影响

采用液相还原法,硝酸银为银源,抗坏血酸为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂及保护剂制备超细银粉.考察PVP添加量以及添加方式对超细银粉形貌、粒径及分散性能的影响,通过SEM,XRD以及激光粒度仪等检测手段对超细银粉产品进行表征.结果表明:随着反应体系中PVP用量的增加,银粉形貌从树枝状向球形转变,分散性能变佳.当PVP加入量为硝酸银的10％(质量分数)时,可制备出球形度高,分散性能较好,平均粒径为1.15 μm的超细银粉.通过调节PVP的添加方式能够实现超细银粉平均粒径在1.1～2.1 μm之间的可控制备.     

单分散聚苯乙烯微球的制备及其影响因素的研究

以聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂,无水乙醇为反应介质,偶氮二异丁腈为引发剂,采用分散聚合方法,制备出球形度良好的单分散聚苯乙烯微球。并讨论了初始单体浓度、引发剂用量、稳定剂用量及加料方式对聚苯乙烯微球粒径及分布的影响。结果表明,在一定反应条件下,随着初始单体浓度和引发剂浓度的增大,聚苯乙烯微球的粒径增大,分布变宽;随着分散稳定剂PVP浓度的增大,微球粒径变大,分布变窄。且一次加料有助于形成单分散的聚苯乙烯微球。     

联氨还原法从银废料中提取纯银的研究

本文首先探讨了联氨还原的热力学,然后叙述在水溶液中用联氨使氯化银浆料或硝酸银水溶液在一定的pH范围内还原成银粉或海绵银的试验情况。讨论了各种因素——联氨浓度、pH值、银浓度、搅拌方式、还原时间等对银还原率的影响。用联氨水溶液还原银盐所制得银粉的主要特性是:颗粒细,粒形复杂,纯度高。它是制造各类银系列电触头的理想材料。本实验所用方法具有流程短、设备简单、操作容易、生产率高、生产规模可大可小、成本低等优点,是目前制取粉末冶金用纯银粉的一种新方法。     

规则球形纳米银粉的制备及表征

采用液相化学还原法,以聚乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮为保护剂,以次磷酸钠直接还原硝酸银得到银溶胶;将银溶胶经过后续离心分离和真空干燥处理后制备分散性好的规则球形纳米银粉;利用紫外-可见分光光度计考察反应温度和溶液的pH值对制备的纳米银粉粒度分布的影响,利用粒度分析仪测试纳米银粉的粒径分布,利用透射电镜观察纳米银粉的形貌,利用X射线衍射分析纳米银粉的晶体结构。研究结果表明,在温度为318 K,pH值为10时,可制备规则球形、面心立方晶系纯相的纳米银粉,粒径为15～25 nm,放置30 d后仍具有很强的稳定性。     

吡啶硫酮锌的制备研究

对反应结晶法制备吡啶硫酮锌过程进行了实验研究,考察了溶液初始浓度、反应温度、反应时间、pH值、超声处理等因素对产品形貌和粒径的影响,采用扫描电镜(SEM)、激光粒度仪、X射线衍射仪(XRD)和红外光谱仪(FTIR)对产品进行分析与表征。结果表明:温度对产品形貌和粒径有影响,23℃以下时产品为爪形,23℃以上产品为棱柱状,且温度升高,粒径增大;其他条件对产品形貌和粒径影响不显著。     

高镁锂比盐湖卤水镁锂分离工艺

以高镁锂比盐湖卤水为原料,进行镁锂分离的工艺研究.分别用氨和碳酸氢铵进行二段沉镁,卤水中98%的Mg2+以氢氧化镁和碱式碳酸镁形式沉淀分离出去,溶液经浓缩结晶析出氯化铵后,再用氢氧化钠进行深度除镁,很好地实现镁锂的分离.研究NaOH的加料方式、浓度、加料速度、终点pH值、反应温度及反应时间对除镁效果的影响.实验结果表明:在NaOH溶液浓度为10 mol/L,加料速度为0.3～0.5 mL/min,pH=12,温度为25℃,反应时间为20～30 min的条件下,母液中Mg2+可以除尽,为后续工序制备碳酸锂创造了有利的条件.     

超声场下不同形貌银胶体的制备与表征

为了研究制备工艺条件对不同形貌银胶体稳定性的影响,在超声场作用下,以AgNO3为前驱物,聚乙烯吡咯烷酮为保护剂,KBH4和N2H4·H2O分别为还原剂,制备了稳定的银胶体,并利用透射电镜和分光光度技术对制备的银胶体进行了表征．结果表明,超声场分布、超声作用时间、超声功率和还原剂种类等对银纳米粒子形貌影响较大．未经超声处理的银胶粒为较大的类球形和六边形,随着超声作用时间和超声功率的增加,颗粒变小．驻波场下制备的银颗粒具有一定的生长取向,有利于类球形和六边形银纳米颗粒的形成,而在扩散场中得到单分散的球形银纳米颗粒．经超声场处理的银胶体稳定性增强,主要以单分散的球形纳米颗粒存在,平均粒径约为20 nm,放置数周后未出现聚沉物．改变还原剂的种类,可制备出球形、类球形和六角形银纳米颗粒．     

水热法制备氢氧化铝晶须研究

采用水热法制备了形貌良好的氧化铝晶须的前驱体——氢氧化铝晶须。利用SEM对氢氧化铝晶须的形貌进行分析,研究了氯化铝浓度、氨水浓度、溶液pH值、反应温度及反应时间对材料氢氧化铝晶须形貌的影响,并探讨了氢氧化铝晶须的生长机制。在C[AlCl3]=0.1 mol/L、C[NH3.H2O]=0.3 mol/L、水热溶液pH值为5.2、240℃水热反应22 h的条件下可制备形貌良好、大长径比、且粒径分布范围窄的氢氧化铝晶须。     

利用城市给水厂污泥制备陶粒及其吸附去除水中Cr~(6+)的研究

以城市给水厂污泥为主要原料,辅以膨润土制备污泥陶粒,利用污泥陶粒吸附去除水中的Cr~(6+),研究了溶液pH值、溶液中Cr~(6+)初始浓度以及反应温度对吸附过程的影响.结果表明,当溶液pH值为4.5时吸附去除效果最佳;吸附量随初始浓度增加以及反应温度的升高而增大;吸附过程符合拟二级动力学模型;Langmuir等温吸附模型能够很好地描述等温吸附过程.     

原位水热法合成石墨烯基纳米银及在导电胶中的应用

以环氧树脂为基体树脂添加导电材料组成的导电胶具有加工温度低、线分辨率小、对环境污染小等特点,是新型理想的电子封装互连材料,将具有较高导电性的石墨烯基纳米银掺杂在基体树脂中具有增加导电通路的作用。本研究在不添加表面活性剂等其他辅助试剂的反应环境中,用原位还原银氨溶液和氧化石墨烯获得石墨烯基纳米银复合材料,采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、Χ射线衍射仪和拉曼光谱仪对石墨烯基纳米银复合材料进行了形貌及结构表征,并将复合材料与银粉、环氧树脂基体掺杂制备导电胶,在150℃下固化2 h后,用四探针电阻率仪测试导电胶的电学性能。测试结果表明:平均直径为80 nm的纳米银粒子均匀的分散在石墨烯表面;当在基体树脂和银粉中添加0.2份复合材料后,制备的导电胶的电阻率降至1.4×10~(-4)Ω·cm,与未掺杂石墨烯基纳米银导电胶的电阻率2.2×10~(-4)Ω·cm相比,其电学性能明显提高。     

利用电石渣制备球形碳酸钙的研究

为有效利用电石制乙炔的副产物电石渣资源,以电石渣为原料用化学沉淀法合成了球形碳酸钙,并利用X射线衍射、扫描电镜等手段研究了溶液的pH值、电石渣的预处理方式、碳化反应温度、Ca2 浓度、CO2流量等对球形碳酸钙合成的影响.结果表明:电石渣可直接与氯化铵反应,当pH>7时,合成的球形碳酸钙的纯度(质量分数)大于97%,白度大于98;合成球形碳酸钙的最佳碳化反应温度为10℃左右,碳化反应温度是影响球形碳酸钙形成的主要因素;在一定的范围内,随着CO2浓度的提高,球形碳酸钙的分散性变好,粒度变小;当反应溶液中Ca2 的浓度适当时(如0.08 mol/L),球形碳酸钙粒径较均匀,分散性好;利用电石渣可以制备出高质量的球形碳酸钙.     

鸡蛋膜负载的银颗粒对盐酸四环素的降解研究

利用鸡蛋膜和银氨溶液制备鸡蛋膜负载的银颗粒(Ag/ESM),并对Ag/ESM的制备条件进行了优化.根据生物模板易于操作的优点和银颗粒催化分解过氧化氢产生活性氧的能力,将Ag/ESM用于降解盐酸四环素,并对其降解盐酸四环素的条件和效果进行了研究.结果表明,利用鸡蛋膜和银氨溶液可成功制备出Ag/ESM,且制备流程简单.Ag/ESM的最佳制备条件为:银氨溶液浓度13.5 mmol·L-1、反应温度50℃、反应时间3 h.当Ag/ESM用量为20片,过氧化氢浓度为0.1 mmol·L-1,盐酸四环素的初始质量浓度为50 mg·L-1时,盐酸四环素的降解率最高,为81.92％,说明以Ag/ESM为活性材料,在过氧化氢的辅助下可实现对盐酸四环素的高效降解.此外,Ag/ESM可被简便地从处置液中分离出来,使降解过程更为简便.简单的制备方法和便捷的分离操作使得鸡蛋膜负载的银颗粒成为一种较理想的降解盐酸四环素的活性材料.     

银粉和玻璃粉对太阳能电池正银浆料接触界面的影响

通过传统的电子浆料工艺制备太阳能电池正银浆料,将该银浆料经丝网印刷在晶硅太阳能电池片后烧结为银膜结构。采用场发射扫面电镜观测烧结银膜接触界面的形貌,分析银粉的粒径、形貌和玻璃粉的成分对太阳能电池正银浆料界面接触结构的影响。发现小粒径球状银粉和片状银粉制备的烧结银膜界面接触结构较好,形成较多的银微晶,当球形银粉粒径为0. 9μm时,体电阻率较低。采用0. 9μm粒径球形银粉和不同铋含量的玻璃粉优化正银浆料的配方,当玻璃粉中铋含量为68. 98%(T_g=614℃)时,烧结银膜与硅基体之间的接触结构较好,体电阻率最低。     

金红石型纳米二氧化钛制备中的若干影响因素

实验以TiCl4为原料,采用液相沉积法在低温条件下直接制备了金红石型纳米二氧化钛。重点研究了反应物浓度、温度、pH值、添加剂和煅烧等条件对产物形貌和尺寸的影响。经透射电子显微镜 (TEM )、X-射线衍射(XRD)和比表面分析(BET),得到的样品为金红石型,其粒子近似呈球形,通过控制反应条件可以得到不同粒径的分散均匀的纳米二氧化钛粉体。     

水热合成单分散碳球的制备与表征

以葡萄糖为原料水热法合成粒径均一单分散碳球,研究反应时间、反应温度、葡萄糖浓度、pH值、甲醛用量对碳球形貌及粒径的影响,采用SEM、FTIR、XRD对碳球的形貌和结构进行表征。结果表明,单分散碳球的最佳制备工艺为:反应温度160℃、反应时间6h、葡萄糖浓度0.25mol/L、体系pH值为8、甲醛用量2g;所制碳微球粒径约为350nm,分散系数为0.011,产率约为20%;制备出的碳球表面含有—OH、—CO、COOH官能团,碳球中含有无定形炭。     

稀土掺杂纳米TiO2光催化降解氯胺磷

采用溶胶一凝胶法制备稀土掺杂纳米TiO2光催化剂,利用x射线衍射仪和FE-SEM等对样品的结构和形貌进行表征.以有机磷农药氯胺磷为光催化降解对象,研究稀土掺杂浓度、热处理温度、溶液初始浓度及溶液的pH值等因素对光催化降解效果的影响.结果表明:稀土掺杂可以抑制TiO2锐钛矿相向金红石相的转变,抑制纳米晶体的生长,从而提高光催化活性;La3+最佳掺杂量为0.5%,Ce3+最佳掺杂量为1%,合适的热处理温度为500℃,氯胺磷溶液初始质量浓度为20 mg/L,酸性或碱性条件下的降解效果比中性条件的好.