1,4-二(1,2,4-三氮唑-1-)丁烷的合成和结构

合成了化合物1,4-二(1,2,4-三氮唑-1-)丁烷并且测定了其晶体结构.晶体数据:C8H12N6,单斜晶系,空间群P21/c,a=0.788 47(19)nm,b=0.901 4(2)nm,c=0.706 68(19)nm,β=105.994(6)°,V=0.482 8(2)nm3,Mr=192.24,Z=2,Dc=1.322 g/cm3,F(000)=204,μ(MoKα)=0.090 mm-1,R=0.058 8,wR=0.173 8.     

新型离子型有机锡化合物{[Ph2Sn]2[2,6-Py(CO2)]3H2O}2-[HNEt3]+2的晶体结构研究

利用三苯基氯化锡和2,6-吡啶二甲酸在三乙胺存在下以1:1摩尔比反应,合成了离子型有机锡化合物[Ph_2Sn]_2[2,6-Py(CO_2)]_3H_2O~(2-)[HNEt_3]_2~+.通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构.化合物的单斜晶系,空间群P2_1/n,α=1.707 3(7)nm,b=1.744 7(7)nm,c=2.433 3(10)nm,β=109.694(7)°,Z=4,V=6.824(5)nm~3,Dc=1.282 g/cm~3,μ=0.793 mm~(-1),F(000)=2 696,R_1=0.056 3,WR_2=0.1539.化合物中两个锡原子呈七配位畸变五角双锥构型.     

阳离子-π相互作用:[K(18C6)][BPh4] 的合成与晶体结构

合成了冠醚配合物:[K(18C6)][BPh_4],通过元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射对配合物结构进行了表征,该配合物为单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶体学数据:α=1.454 8(4)nm,b=1.395 6(4)nm,c=1.749 7(6)nm,β=111.254(5)°,V-3.311 0(18)nm~3,Z=4,F(000)=1 328,R_1=0.079 7,ωR_2=0.204 7.配阳离子[K(18C6)]~+中的K~+与[BPh_4]~-中的其中一个苯环存在K~+-π相互作用.     

5-乙酰基-6-甲基-4-(2-呋喃基)-3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成和晶体结构

通过二碘化钐催化的Bigineli反应合成了5-乙酰基-6-甲基-4-(2-呋喃基)-3,4-二氢嘧啶-2-酮,并采用单晶X-射线衍射法测定了其晶体结构.晶体属单斜晶系,P21/n空间群,a=0.883 7(2)nm,b=0.818 6(2)nm,c=1.483 1(3)nm,β=103.73(5)°,V=1.042 2(4)nm3,M=220.23,Z=4,Dc=1.404 g/cm3,μ(MoKα)=0.104 mm-1,F(000)=464.最终偏离因子为R=0.062 3、wR=0.138 4.     

吲哚自由基的合成与晶体结构

以2-硝基丙烷为原料合成中间体2,3-二甲基-2,3-二羟胺基丁烷,然后与3-吲哚甲醛反应,合成了一种结构新颖的吲哚氮氧自由基2-(3′-吲哚基)-4,4,5,5-四甲基咪唑啉-3-氧化-1-氧基自由基(NITIn),其结构通过单晶X射线衍射法测定,该化合物空间群为P2(1)/n,a=1.111 4(7)nm,b=0.993 1(6)nm,c=1.287 7(8)nm,V=1.421 2(15)nm3,Z=4,Mr=272.32,F(000)=576,Dc=1.421 g/cm3.最终结构偏离因子R=0.060 1,Rw=0.135 3.最终差值电子密度的最大值和最小值分别为173 nm-3和-239 nm-3.     

三维Zn(Ⅱ)配位聚合物{[Zn_4(trz)_4(Hnip)_2(nip)]·2H_2O}_n的水热合成、晶体结构和荧光性质

采用水热合成法合成了一种新型的金属有机配合物{[Zn_4(trz)_4(Hnip)_2(nip)]·2H_2O}_n(Htrz=1,2,4-三氮唑,H_2nip=5-硝基间苯二甲酸).通过X射线单晶衍射、X射线粉末衍射、元素分析和红外光谱对其结构进行表征,结果表明该化合物属于单斜晶系,C2/c空间点群,其晶胞参数分别为a=23.497 3(6)nm,b=13.763 1(4)nm,c=14.065 2(3)nm,β=91.721(2)°,Z=4,V=4 546.6(2)nm~3,D_c=1.805 mg/m~3,M_r=1 235.25,μ=3.285 mm~(-1),F(000)=2 479,R_1=0.062 5,ωR_2=0.172 0.中心离子Zn(Ⅱ)通过Htrz配体连接形成Zn1和Zn2两种SUBs,这两种SUBs交叉相连形成了{[Zn_4(trz)_4]~(4+)}_n的二维面,最终H_2nip连接这些二维层形成了一个三维网状结构.此外,该配合物的荧光性能也得到了研究.     

1,3,5-苯三甲酸与甲基紫精镉配合物的合成及晶体结构

利用缓慢蒸发溶剂法合成了配合物[CdCl(BTC)]~(2-)(C_(12)H_(14)N_2)~(2+)4(H_2O),并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射和热重分析等表征。结果表明:配合物属于单斜晶系, P21/c空间群, a=8.093(5) nm, b=16.480(10)nm, c=19.326(12) nm, V=2 561(3) nm~3, Z=3, R_1=0.033 0, wR_2=0.097 0。     

双三(邻氯苄基锡)对苯二甲酸酯的合成和晶体结构

合成了双核有机锡化合物双(三邻氯苄基锡)对苄二甲酸酯。通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构。结果表明,该化合物的晶体为三斜晶系,空间群Pi,a=1.037 2(5)nm,b=1.092 1(5)nm,c=1.114 1(5)nm,a=103.495(8)°,β=92.133(7)°,γ=98.938(8)°,Z=1,V=1.208 6(9)nm~3,Dc=1.587 g/cm~3,μ=1.408 mm~(-1),F(000)=874,R_1=0.0473,wR_2=0.128 9.在该化合物中,锡原子呈五配位畸变三角双锥构型。     

系列8-羟基喹啉金属配合物的合成、晶体结构和光物理性能

采用水热合成法, 得到了3种8-羟基喹啉金属配合物: [Al(C9H8NO)3](1), AlO3; [Co(C9H8NO)3](2), CoQ3和[Cu(C9H8NO)2](3), CuQ2 . 并对3种化合物的单晶进行了X-射线衍射分析, 确定了结构.3个晶体都属于单斜晶系的P2 (1)/n 空间群. 配合物(1)的晶胞参数是a=1.122 7(8) nm, b=1.301 7(9) nm, c=1.681 2(9) nm, β=95.064(9)°, V =2.447(3) nm3, Z =4, F(000)=1 024. 配合物(2)为a=1.1 240(12) nm, b=1.2 894(14) nm, c=1.666 5(18) nm, β=95.068(10), V =2.406(4) nm3, Z =4, F(000)=1 048. 配合物(3)为a=1.065 7(14) nm, b=0.861 1(11) nm, c=1.525 1(2) nm,β=102.229(2)°, V =1.367 7(3) nm3, Z =4, F(000)=716. 同时对3种化合物的UV-VIS-NIR、IR和荧光光谱进行了测定和分析指认.     

[Pb2(bte)(H2O)2(NO3)4]的合成和结构

合成了1个新的铅配合物[Pb2(bte)(H2O)2(NO3)4](bte=1,4-二(1,2,4-三氮唑-1-)乙烷)并且测定了其晶体结构.晶体数据:C6H12N10O14Pb2,三斜晶系,空间群P1,a=0.53216(13)nm,b=0.66482(15)nm,c=1.3826(3)nm,α=74.146(10)°,β=82.527(11)°,γ=82.518(12)°,V=0.46424(19)nm3,Mr=862.64,Z=1,Dc=3.086g/cm3,F(000)=394,μ(MoKα)=18.208mm-1,R=0.0471和wR=0.1225.桥联配体bte连接两个铅原子而形成了双核结构.     

配合物{[Co(C_(12)H_(10)N_4)_2(H_2O)_4]獉2C_4H_3O_4}n的水热合成、晶体结构和磁性研究

采用水热合成法合成了一种新的金属有机配合物{[Co(C_(12)H_(10)N_4)_2(H_2O)_4]獉2C_4H_3O_4}n(C_(12)H_(10)N_4=4-bpdb=(1,4-双(4-吡啶)-2,3-二氮杂-1,3-丁二烯,C_4H_3O_4=富马酸).通过X射线单晶衍射对该化合物进行结构表征,结果表明该化合物属于三斜晶系,P-1空间群,其晶胞参数分别为a=0.628 95(3)nm,b=0.701 07(3)nm,c=2.088 38(10)nm,β=92.502(2)°,Z=1,V=844.038(7)nm~3,D_c=1.537 mg/m~3,Mr=781.60,Z=1,μ=0.586 mm~(-1),F(000)=405,R_1=0.029 9,wR_2=0.091 6.中心离子Co(Ⅱ)与2个4-bpdb有机配体中的N原子和4个水分子中的O原子配位.借助于配位水分子和未配位的富马酸分子间的氢键作用力以及有机配体芳环之间的π…π堆积作用,该单核配合物最终形成了一个二维的超分子网状结构.磁学性质研究表明:该配合物存在弱的反铁磁性,其T_θ=-2.99 K.CCDC:1409869.     

一维链状有机锡配合物三丁基锡4-吡啶甲酸酯的合成及晶体结构

用三丁基氯化锡与4-吡啶甲酸钠反应,合成了三丁基锡4-吡啶甲酸酯,并进行了红外光谱、核磁共振氢谱及质谱表征。X-射线单晶衍射表明,化合物属单斜晶系,空间群P2_1/c,α=9.667 3(14),b=23.845(4),c=9.707(14)A;β=112.463(3)°;V=2 067.9(5)A,Z=4,Dc=1.324 Mg m~(-3),μ=1.242 mm~(-1),F(000)=848,R_1=0.054 4,ωR_2=0.141 1.化合物通过4-吡啶甲酸配体的氮原子桥联,形成五配位三角双锥构型的一维无限链聚合物。     

锑离子帽式修饰的α-Keggin结构杂多钼酸盐的合成、结构及性质研究

用钼酸钠、二氧化硅、二氧化锑做原料,在水热条件下合成了2种新的锑离子帽修饰的α-Keggin型多金属氧酸盐(HC_5H_5N)_3SiMo_5~ⅤMo_7~(Ⅵ)Sb_2O_(40) (1)和[Cu(C_(10)H_8N_2)_3](HC_5H_5N)[SiMo_5~ⅤMo_7~(Ⅵ)Sb_2O_(40)]·7H_2O(2)(C_5H_5N=吡啶;C_(10)H_8N_2=2,2′-联吡啶).通过元素分析、红外光谱和X射线衍射方法确定了2种化合物的结构.结果表明:化合物1属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=4.500 2(3)nm,b=1.401 48(9)nm,c=1.527 17(4)nm,β=103.579 0(10)°,V=9.362 6(10)nm3,Z=8,R_1=0.062 0,wR_2=0.136 2;化合物2属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数a=1.572 03(6)nm,b=2.171 07(9)nm,c=2.706 79(11)nm,β=94.659 0°,V=9.207 7(6)nm~3,Z=4,R_1=0.121 9,wR_2=0.163 4.     

联氮香兰素的合成、晶体结构和光学性质(英文)

利用在甲醇中香兰素和肼反应合成了目标化合物—联氮香兰素.用单晶X-射线衍射法测定了化合物晶体结构,结果表明化合物晶体为单斜晶系,P21/n空间群,a=0.598 83(6),b=1.865 4(2),c=0.686 75(7)nm,β=106.42(1)°,V=0.73584 (13)nm3,Z=2,Dc=1.355 g/cm3,F(000)=316,μ(MoKα)=0.099 mm-1.可观测衍射点1 292个,最终限制因子R=0.0736,ωR=0.1595.     

4-啶-3-甲酸构筑的三维Cu(Ⅱ)配合物及理论计算

采用水热法合成了一种新型配合物 ［Cu2(4,3-pybz)4(H2O)］n (1) (4,3-pybz = 4-吡啶-3-苯甲酸), 通过X-射线单晶衍射测定了晶体结构, 并用元素分析、红外光谱、热分析等技术对其进行了表征. 配合物1属单斜晶系, 空间群C2/c;晶胞参数为:a=1.2004(3) nm,b=1.52305(4)nm, c=2.23362(6) nm, β=95.94°, Z=4,V=4.06173(18) nm3,Mr=937.90,Dc= 1.694 Mg·m-3,F(000)= 2     

1-甲基海因的合成及其晶体结构分析

以甲胺、 氯乙酸钠、 氰酸钠等为原料, 用“一锅法”合成1-甲基海因, 合成总收率为62.9%.单晶经X射线衍射方法解析, 其晶体属于单斜 晶系, P2₁空间群, 其中a=0.558 9(3) nm, b=1.217 6(6) nm, c=0.809 0(4) nm;β=105.330(7)°;V=0.531 0(5) nm³;Z=4, D_c=1.427 mg/m³, μ=0.116 mm^-1, F(000)=240.     

乙酸联吡啶合钴配合物的合成及晶体结构

合成了标题化合物[Co(bpy)2(CH3COO)]·(CH3COO)·5(H2O),并制得了单晶,采用单色MoKα (λ=0.071 073 nm)射线测定,结果表明该化合物属单斜晶系,空间群C2/c,其晶胞参数为a=1.094 5(2) nm, b=1.605 6(3) nm,c=1.445 5(2) nm.β=101.974(3)°,V=2.485 0(7) nm3,Z=4,Dc=1.549 g/cm3,μ= 0.753 mm-1,F(000)=1 212.2个2,2′-联吡啶提供4个氮原子参与配位,醋酸根提供2个氧原子参与配位,该配合物是六配位的变形八面体构型.     

二维超分子化合物[(3，5-diaba)(4，4′-bipy)_2(H_2O)]的合成和晶体结构

用Cu(Ac)_2.H_2O和3.5-cliaba(3,5-diaha=3,5-二氨基苯甲酸)、4,4′-bipy (4,4'-bipy=4,4联吡啶)在水—乙醇溶液中反应得到了1个超分子化合物|(3,5diaba)(4,4′-bipy)_2(H_2O)|.该晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶体学参数:a=0.96579(18)nm,b=1.7495(2)nm,c=1.5417(2)nm,β=107.191(2)°V=2.4886(7)nm~3,Z=4,Dc=1.288 g.cm~(-3),F(000)=1016,μ=0.087 mm~(-1) R_1=0.0555,ωR_2=0.0820.该化合物是由3,5-diaba、4,4′-bipy、H_2O通过氢键自组装而形成二维网状结构.     

水杨醛缩N-对氨基苯基-2-乙基-3-羟基-4-吡啶酮席夫碱的合成与晶体结构

以N-对氨基苯基-2-乙基-3-羟基-4-吡啶酮和水杨醛为原料,合成了标题化合物席夫碱,并测定了它的晶体结构.其晶体属三斜晶系,空间群P-1,a=1.249 2(2),b=1.391 6(2),c=0.974 5(2)nm;β=93.742(2)°;Mr=334.36,V=1.690 4(2)nm3,Dc=1.314 g/cm3,Z=4,μ(Mo Kα)=0.089 mm-1,F(000)=704.晶体结构用直接法解出,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最后的偏离因子R=0.093 3,Rw=0.244 0.     

含吡唑三齿配体的锌配合物的合成和晶体结构

通过Zn(Py)2(NCS)2和三(3,5-二甲基吡唑)甲烷(tmpzm)的反应,合成了一种未见报道的锌配合物.配合物结构通过单晶X射线衍射法测定,其晶体属正交晶系,空间点群为Pnma,a=2.1564(3),b=2.2050(3),c=1.06135(15)nm,V=5.0467(12)nm3,Z=2,Mr=959.92,Dc=1.302 g/cm3,μ(Mo Kα)=1.160 mm-1,F(000)=2048,R=0.0525,Rw=0.1543.