水热合成纳米ZnO及其光催化性能研究

以ZnSO4为原料,采用水热法在180 ℃,1 MPa以下合成出了纳米ZnO,并就反应温度、反应时间、反应物浓度及物料配比等条件对产物的影响进行了探讨.XRD物相分析,产物为六方晶系;TEM形貌观察,粒子基本为球形,平均粒径30 nm;利用紫外-可见分光光度计测试了光吸收性能,发现纳米ZnO对200～380 nm波长范围的光有很强的吸收性,在可见光范围内,也有较强的吸收.利用纳米ZnO作为光催化剂对有机染料溶液进行了降解实验,发现在日光照射70 min后,对酸性黑234的降解率可达100%.     

ZnO纳米片的水热合成及其光催化性能

目的以Zn(CH_3COO)_2·2H_2O和NaOH为原料,制备ZnO纳米粒子,并研究ZnO纳米材料的形貌对其光催化性能的影响。方法采用一步水热法合成ZnO片状纳米粒子,通过X-射线粉末衍射(XRD),场发射扫描电镜(FE-SEM)和拉曼光谱(Raman)等分析手段对合成产物的结构和形貌进行表征,探讨反应物摩尔比、水热温度和水热时间等合成条件对形成的ZnO纳米粒子形貌的影响,以及形貌演变机理。通过光催化分解水实验对所制备的ZnO纳米粒子的光催化性能进行测试。结果 Zn~(2+)/OH~-摩尔比为1∶4时,在100℃反应6h,可制得片状的纳米ZnO,其产氢量为313μmol·h~(-1)·g~(-1)。结论在本文制备的ZnO纳米材料中,ZnO纳米片的光催化性能优于短棒状和纤维状的ZnO粒子。     

微/纳米ZnO的控制合成及其光催化性能

以锌盐和碱为主要原料,采用低温液相法,通过控制反应前驱液的组成,制得针状、花状、棒状和枣核状4种不同形貌的微/纳米ZnO.利用扫描电子显微镜(SEM)、X线能谱仪(EDS)、X线粉末衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)和热重-差热分析(TG-DTA)等多种手段对产物进行表征,并探讨不同形貌ZnO微/纳米晶的形成机制.以甲基橙模拟有机污染物,考察紫外光照下所得ZnO样品的降解效果.研究结果表明:ZnO晶体的粒度和形貌由其生长习性及成核、生长速率共同控制.ZnO的光催化性能与其颗粒粒度及形貌密切相关,棒状和枣核状ZnO表现出很高的光催化活性,120 min内即可将甲基橙完全降解.     

纳米光催化材料的水热法合成

文章通过了解国内外水热法的研究,查阅纳米功能材料的各种制备方法,详细介绍了水热法的基本情况,包括定义、原理、分类、适用条件等,并将水热法与其他制备方法进行比较。文章还简单描述了水热法制备光催化材料的研究进展,并对水热法的未来进行了展望。经过对比发现:水热法与其余方法比较而言具有可制备粉体种类多、可直接获得结晶良好的粉体、晶粒线度适度可调、低耗能高产出、工艺较简单等优点;同时也有着反应周期长、现阶段通常用于制备氧化物粉体、对生产设备的依赖性比较强的缺点。但科学家们也在不断地发展改良,其中溶剂热法、超临界水热法、微波水热法就是水热法的改良与发展。最后从多个不同的方面介绍了现阶段水热法制备光催化材料的研究进展,这些都充分说明了水热法的发展潜力。     

纳米ZnO的制备及其光催化活性研究

采用直接沉淀法、微乳法及乙醇锌合成法制备了不同晶粒尺寸的ZnO纳米粒子,用XRD和TEM技术对样品进行表征.取粒径最小的纳米ZnO作光催化剂,以太阳光为光源,并以光催化降解罗丹明-B为模型反应,探讨用纳米ZnO光催化降解有机污染物的途径.     

纳米ZnO的形貌特征及其光催化性能

通过低温沉淀结合热分解法和水热法制备出一系列不同形貌结构的ZnO晶体,并对其物相组成、光学性质、微观形貌以及光催化性能进行表征。结果表明∶80℃温度下保温3 h～9 h,并经过热处理之后获得的ZnO光催化剂,在紫外光照射120 min后甲基橙降解率为92.3%～94.4%,在紫外光照射60 min后亚甲基蓝降解率为90.6%～91.4%。本文还初步探讨了ZnO晶体生长行为和光催化机理。     

ZnO基光催化材料的制备及其光催化性能研究

ZnO作为一种使用普遍的光催化剂,它的化学性质稳定、廉价易得、无毒。首先以Zn(Ac)_2和(CH_3)_4NOH为原料,通过溶胶-凝胶法制备ZnO干胶,以苯酚溶液模拟有机废水,详细研究了原料不同摩尔比、不同煅烧温度、不同煅烧时间下所合成的ZnO材料及ZnO不同投入量催化降解苯酚的性能。之后以AgNO_3为掺杂剂,在上述最佳合成条件下,采用超声-旋蒸法合成了一系列Ag掺杂量不同的Ag-ZnO光催化剂,并详细研究了不同Ag掺杂量、不同热处理温度和时间及Ag-ZnO的不同投入量对苯酚溶液的光催化降解率。XRD测试结果表明,上述条件下所得ZnO和Ag-ZnO材料结晶度高、无杂质,与标准图谱一致; UV-vis数据表明掺杂Ag后提高了ZnO的吸收范围。催化降解苯酚结果表明,当Zn(Ac)_2和(CH_3)_4NOH原料配比为1∶2、煅烧温度为500℃、煅烧时间为2h所得ZnO材料投入量为0.10g/100mL苯酚、紫外灯光灯照射3h时,苯酚的降解率为62.8%;当Ag的掺杂量为3%时,在上述条件下所得的Ag-ZnO材料对苯酚的降解率为79.5%,银掺杂后所得的光催化材料明显提高了苯酚的降解率。     

互花米草绿色合成ZnO纳米颗粒及其光催化和抑菌性能

利用互花米草(SAF)叶提取物采用溶胶-凝胶法合成了ZnO纳米颗粒(Nano-ZnO),采用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)对其表面形貌、活性基团、晶型结构和光吸收特性进行了表征,分析了ZnO纳米颗粒对孔雀石绿(MG)的光催化降解活性以及对金黄色葡萄球菌的抑菌性能。结果表明:采用互花米草叶提取物绿色合成的ZnO纳米颗粒具有丰富的含氧活性基团、较小的粒径和良好的分散性;经计算Nano-ZnO带隙能为3.09 eV,表明其光吸收利用效率较高;可见光下Nano-ZnO对孔雀石绿(MG)的降解效率达到98.2%;在光催化降解过程中,h+和·O2-是发挥作用的主要活性物种;Nano-ZnO对金黄色葡萄球菌的抑菌率是ZnO的2倍。该研究为互花米草的高值化利用提供了新途径,同时为纳米金属氧化物的制备提供了新方法。     

CMC辅助合成ZnO及其光催化降解苯酚

采用水热法以羧甲基纤维素钠(CMC)为晶体生长调节剂,在乙酸锌和CMC摩尔比为50∶3下合成菜花头与花形混合形貌的ZnO,通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis spectroscopy)等方法对ZnO进行表征。结果表明,合成的ZnO晶体结构良好,在紫外光照射下,ZnO具有优良的光催化降解苯酚活性,当ZnO用量为0.10g时光催化降解效果最好。     

纳米ZnO的温和液相法制备及其光催化性能

以ZnCl₂作为锌源,采用液相法制备了由粒径约17 nm的氧化锌粒子组合而成的花状六方纤锌矿晶体结构的氧空位缺陷型ZnO纳米材料,对制备的ZnO纳米材料的结构、形貌和成分进行了表征,计算了其禁带宽度,并通过光催化降解亚甲基蓝研究了其光催化性能.结果表明：氧空位缺陷型ZnO纳米材料具有很好的结晶度和形貌,且禁带宽度为3.17 eV,低于普通ZnO的禁带宽度.当光催化降解亚甲基蓝溶液0.5、2.5 h时,降解率分别为20%和80%,降解速度是普通Ag纳米颗粒掺杂氧化锌的4倍,表明制备的氧空位缺陷型ZnO纳米材料具有优异的光催化性能.     

Ag修饰的纳米ZnO的合成、表征及光催化特性

采用水热合成和光合成法制备了ZnO纳米粉体及不同Ag修饰量的纳米ZnO(Ag/ZnO),并用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)分析了它们的物相结构和晶粒形貌.以亚甲基蓝为污染物模型,在紫外光照射下考察了ZnO纳米粉体及不同Ag修饰量的纳米Ag/ZnO的光催化活性.结果表明,Ag能成功地负载到ZnO表面,且Ag/ZnO的光催化性能与Ag的负载量有关.当Ag修饰量为1.0%时,光催化能力高于ZnO纳米粉体;Ag修饰量为5.0%时,光催化能力最高;Ag修饰量为8.0%时,光催化能力反而降低.     

ZnO纳米板条的合成及其生长机理

采用水热法成功合成了ZnO纳米板条.XRD谱表明该条板六方晶系结构,格点对称群为P63 mc(186),格点参数a=3.249 (A),C=5.505 2 (A).SEM图表明该ZnO纳米板条的长度大约为20μm、宽度为50～300 nm,厚度约为30 nm.并详细介绍了合成ZnO纳米板条的实验过程及生长机理.分析结果表明ZnO纳米板条的形状与生长热系统的压力、温度、溶液的pH值以及锌在参加反应前的存在状态有关.     

负载型ZnO纳米晶的合成、表征及光催化特性

先通过射频磁控溅射技术在石英玻璃衬底上得到ZnO种子层,再采用水热合成的方法制备出负载型ZnO纳米晶,并通过X射线衍射(XRD)、室温光致发光谱(PL)及冷场发射扫描电子显微镜(FESEM)对ZnO纳米晶的物相结构、结晶质量及晶粒形貌进行表征.以亚甲基蓝(Methylene Blue, MB)为模型污染物,在紫外光的照射下考察了负载型ZnO纳米晶的光催化特性.实验结果表明负载型ZnO纳米晶粒径基本分布在(10-30) nm 范围内,具有良好的结晶质量且为六方纤锌矿结构.该体系对10 mg/L 的MB溶液,4 h 的降解率可达71%,外加适量的H2O2溶液,其降解率可提高到94%.     

ZnO薄膜形貌的可控合成及其光催化性能研究

采用两步合成法在硅片基底上生长了ZnO纳米阵列.通过在反应溶液中添加不同量的丙醇,可以对ZnO纳米阵列的形貌进行有效的控制.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、光致发光光谱(PL)、紫外可见漫反射光谱仪(DRS)等手段对获得样品的结构、形貌和光学性能进行了表征.另外,对不同形貌的ZnO纳米阵列在紫外灯下光催化降解罗丹B的活性进行测试研究.     

Cu衬底上ZnO纳米结构及其光催化性能分析

采用两步电化学沉积法在Cu衬底上沉积得到ZnO纳米结构薄膜。用X-射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对其结构及形貌进行表征,发现先在Cu衬底上沉积一层Zn致密膜,更有利于在其表面上得到附着力强、形貌较好的ZnO纳米结构膜。系统考察了沉积温度和沉积时间等工艺参数对ZnO纳米结构的影响。结果表明,沉积温度和沉积时间对晶体结构和形貌有显著影响,通过对工艺进行适宜控制可以得到结晶性良好的六方纤锌矿型ZnO纳米结构膜。以罗丹明B为目标有机污染物,分析了ZnO膜的光催化性能,表明所制备的ZnO膜可以作为光催化剂,其光催化效率可达到72.4%。     

均相沉淀法制备纳米ZnO及其光催化性能研究

以硫酸锌和尿素为原料,采用均相沉淀法制各纳米ZnO颗粒,并用XRD测试手段对样品进行了表征．以卤钨灯为光源,以纳米ZnO为光催化剂,考察了其降解甲基橙的性能．结果表明：500℃备的ZnO,60min内使甲基橙降解率达67．8％．     

纳米ZnO的制备及其对甲基红的光催化降解

本文以Zn(NO3)、NaOH为原料,液相合成ZnO纳米粒子.研究ZnO纳米粒子对甲基红的光催化降解.讨论了ZnO纳米粒子用量,以及光照时间对甲基红降解率的影响.结果表明,在ZnO纳米粒子用量为0.001g,光照时间为30min时,甲基红脱色率可达58.1%     

纳米ZnO光催化降解有毒有机污染物

分别以硝酸锌,醋酸锌,氯化锌和硫酸锌为锌源采用水热法制备了纳米ZnO,通过X射线衍射仪（XRD）和透射电子显微镜（TEM）对ZnO进行了表征,结果表明：四类锌源制备的ZnO均为六方晶系的纤锌矿结构,尺寸在23.9～62.6 nm.在紫外光照射下以罗丹明B（Rhodamine B,RhB）和2,4-二氯苯酚（2,4-Dichlorophenol,2,4-DCP）的光催化降解为探针反应,研究了介质pH条件和催化剂用量等对光催化反应的影响,表明pH=6.2和催化剂用量为0.4 g.L-1条件下以硝酸锌为锌源制备的ZnO活性最好,60 min内RhB褪色完全,120 min内2,4-DCP降解率达到97%.通过总有机碳（TOC）的测定,发现6 h内RhB矿化率达到95.2%.采用辣根过氧化物酶（POD）法和苯甲酸荧光光度法分别测定了体系中H2O2和羟基自由基（.OH）的变化,表明其光催化反应机理涉及.OH历程.     

Al掺杂ZnO纳米颗粒的光催化性能

溶胶-凝胶法合成ZnO和Al掺杂ZnO(AZO),通过降解甲基橙(MO)评价纳米颗粒的光催化性能.与纯ZnO相比,Al掺杂使ZnO晶粒尺寸减小,比表面积增加.此外,Al掺杂诱发高浓度缺陷,从而调整ZnO晶体的能带结构.电子从导带跃迁到低能态的缺陷能级,能量差与可见光的能量吻合,从而大幅提高光催化过程中对可见光的利用率.AZO样品在可见光范围内都表现出优异的光催化性能,并且a(Al)=3%掺杂的ZnO表现出最佳的光催化性能,60 min降解效率为94%.     

溶剂热法合成ZnO微米棒及其光催化性能

以ZnCl2和过氧化氢为反应前驱物,CTAB为表面活性剂,在碱性溶液中180℃反应12h,合成ZnO微米棒。利用X-射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),紫外可见吸收等手段对产物进行表征。通过扫描发现ZnO结构为具有六方纤锌矿结构,主要是由直径约在1μm左右粗细的单晶微米棒组成的花状ZnO微米团簇,并简单探讨了微米棒的组装过程。紫外吸附实验说明ZnO对有机染料,如甲基橙有催化作用,表明他们在光催化方面有潜在应用。