HPLC切换波长法同时测定舒肝健胃丸中五种活性成分

建立HPLC法同时测定舒肝健胃丸中五种成分(芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、和厚朴酚与厚朴酚)含量的方法.采用高效液相色谱法,色谱柱为TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为0~10 min,230 nm,10~20 min,283 nm和20~55 min,294 nm;流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱0~15 min,22%~22%;15~25 min,22%~72%;25~35 min,72%~72%;35~40 min,72%~90%;40~50 min,90%~90%;50~55 min,90%~22%;流速为1.0 m L·min-1;柱温为25℃.芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、和厚朴酚与厚朴酚的质量浓度分别在0.672~67.2 mg·mL~(-1)、3.124~312.4 mg·mL~(-1)、2.3712~237.12 mg·mL~(-1)、0.44~440 mg·mL~(-1)和1.196-1~119.6 mg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系.测定舒肝健胃丸中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、和厚朴酚和厚朴酚的含量分别为0.68 mg·g~(-1)、2.85 mg·g~(-1)、6.75 mg·g~(-1)、1.09 mg·g~(-1)和1.09 mg·g~(-1).本方法简单方便、准确可靠、专属性强,为舒肝健胃丸药品的质量控制提供了方法依据.     

RP-HPLC法同时测定加味逍遥口服液中栀子苷、芍药苷和丹皮酚的含量

建立同时测定加味逍遥口服液中栀子苷、芍药苷和丹皮酚含量的RP-HPLC法.采用Inertsil(ODS C18柱(4.6 mm×250 mmi.d.5μm)以乙腈-水梯度洗脱,流速1 mL.min-1,柱温20℃,检测波长235nm.结果表明栀子苷、芍药苷和丹皮酚的线性范围分别为2.25～38.25 mg.L-1、1.69～4.96 mg.L-1和0.585～17.55 mg.L-1;栀子苷的加样回收率平均为98.7%(RSD=2.15%);芍药苷的加样回收率平均为99.79%(RSD=0.31%);丹皮酚的加样回收率平均为98.86%(RSD=2.41%).该法用于同时测定加味逍遥口服液中栀子苷、芍药苷和丹皮酚的含量,该方法具有简便、快速、准确等优点.     

UPLC测定纤毛婆婆纳主要环烯醚萜苷成分的含量

建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定纤毛婆婆纳中梓醇、梓苷、胡黄连苷Ⅱ和6-O-藜芦酰梓苷4种主要环烯醚萜苷类成分含量.采用Waters ACOUITY T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);柱温为40℃;流动相为乙腈-水(0.1%甲酸+2.5 mmol甲酸铵);流速为0.4 mL/min;检测波长为260 nm.结果表明梓醇、梓苷、胡黄连苷Ⅱ和6-O-藜芦酰梓苷4种主要环烯醚萜苷类成分含量.结果表明梓醇、梓苷、胡黄连苷Ⅱ和6-O-藜芦酰梓苷分别在1.562～50μg/mL(R~2=0.9987)、1.562～50μg/mL(R~2=0.9989)、4.689～143μg/mL(R~2=0.9996)、1.562～50μg/mL(R~2=0.9998)范围内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为100.21%(RSD=1.3%)、99.43%(RSD=1.8%)、100.6%(RSD=2.5%)、102.7%(RSD=0.65%).该方法简便、灵敏、经济、可靠,可用于纤毛婆婆纳的质量控制和评价.     

HPLC法同时测定外感风痧颗粒中4种成分

本文建立同时测定外感风痧颗粒中原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、咖啡酸4种成分的HPLC方法。色谱柱为依利特Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱,流速1.0mL·min~(-1);柱温25℃。结果显示:4种指标成分分离效果良好,原儿茶酸在3.672～33.048μg·mL~(-1)、原儿茶醛在1.236～11.124μg·mL~(-1)、绿原酸在9.2～82.8μg·mL~(-1)、咖啡酸在1.488～13.392μg·mL~(-1)线性关系良好;平均加样回收率均为97.6%～103.3%。本方法准确、灵敏、可靠,重现性较好,可用于外感风痧颗粒的质量控制。     

HPLC法测定苦蘵中酸浆苦味素D的含量

建立了一种测定苦蘵中酸浆苦味素D含量的高效液相色谱法.采用Waters Symmetry C_(18)(4.6×250mm,5μm)色谱柱,以流动相为乙腈-水(25∶75);检测波长为227nm;柱温为25℃.结果表明:酸浆苦味素D浓度在10~100μg·mL~(-1)浓度范围呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率(n=3)为98.7%,RSD为1.8%.说明本方法简便、准确、重复性好,可用于苦蘵药材的质量控制.     

HPLC法测定银黄口服液中黄芩苷的含量

采用效液相色谱法,色谱柱为Kromasil 100-5 ODS2 C18(5μm,250 mm×4.6 mm),柱温为室温,流动为相甲醇-水-0.1 mol/L磷酸(45.0∶55.0∶0.2),流速为1 mL/min,检测波长为280 nm,建立了银黄口服液中黄岑苷的含量测定方法.在上述条件下,黄芩苷在0.002 72μg·mL-1~0.054 40 mg·mL-1(r=0.999 1)范围内具有良好的线性关系,平均回收率为100.07%,RSD=1.13%.该法简单、准确且快速,可作为银黄口服液中黄芩苷的含量测定方法.     

HPLC同时测定明目上清片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定明目上清片中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的高效液相色谱方法。方法:Agilent Zorbax Exlipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温为25℃;流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(45∶55);流速为1.0 mL.min-1;检测波长为265 nm。结果:盐酸小檗碱在1.02~20.40μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 9);黄芩苷在4.54~90.80μg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 8);盐酸小檗碱、黄芩苷平均加样回收率为99.2%,101.2%,RSD分别为1.1%和1.6%。结论:本方法简便、准确,重现性好,可用于本制剂的质量控制。     

HPLC法测定感冒退热颗粒中表告依春和连翘苷

建立HPLC法同时测定感冒退热颗粒中含表告依春和连翘苷的量,以有效控制其质量.测定条件如下:Ultimate XB-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)为色谱柱,乙腈-0.02%磷酸水溶液(23∶77)为流动相,检测波长235 nm,流速:1.0 mL/min,柱温为35℃.结果表明,表告依春在0.010 63~0.05315μg范围内呈线性关系(R=0.999 9),加样回收率为98.50%,RSD值为0.51%(n=9);连翘苷在0.099 81~0.499 05μg范围内呈线性关系(R=0.999 9),加样回收率99.93%,RSD值为0.61%(n=9).不同生产厂家的感冒退热颗粒中含连翘苷量相差不大,但含表告依春量差异较大.本实验建立的方法简便、稳定、准确可靠,可用于感冒退热颗粒的质量控制.     

板蓝根泡腾片浸膏中腺苷和(R,S)-告依春的含量测定

目的:建立板蓝根泡腾片浸膏中腺苷和(R,S)-告依春含量的高效液相色谱测定方法。方法:高效液相色谱仪Waters 2695-2487;Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:甲醇-水(10:90);流速为1.0mL/min;检测波长:255nm。结果:精密度和稳定性均良好,腺苷的质量浓度在1.012μg/mL~30.36μg/mL范围内,线性关系良好,r=1,平均回收率为96.7%,RSD为1.1%;(R,S)-告依春的质量浓度在2.042μg/mL~61.26μg/mL范围内,线性关系良好,r=1,平均回收率为97.9%,RSD为0.7%。结论:该法简便快速,结果准确,重复性好,可作为板蓝根泡腾片浸膏的质量控制方法。     

大鼠血浆中利托那韦的HPLC法测定及其药动学研究

目的:建立了测定大鼠血浆中利托那韦的高效液相色谱法,并用于利托那韦在大鼠体内的药动学研究.方法:大鼠血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,采用高效液相色谱法测定血浆中利托那韦的含量.选用Agilent Zorbax XDB-C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液(55∶45)为流动相,流速1.0mL·min~(-1);柱温35°C,检测波长254nm.结果:该方法下大鼠血浆中利托那韦在0.05-5μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好;高、中、低浓度下日内和日间RSD值均小于5%;提取回收率在85%~(-1)25%之间;稳定性良好.大鼠灌胃给予利托那韦混悬液(8mg·kg~(-1))后,血浆中利托那韦的药动学参数分别为:Cmax120.30±9.00ng·mL~(-1),Tmax1±0.35h,T1/20.41±0.14h,AUC0-∞624.30±39.88h·(ng·mL~(-1)),AUC0-t789.80±19.73h·(ng·mL~(-1)).结论该方法简单、快速、经济、重复性良好,适用于利托那韦大鼠体内药代动力学的研究.     

HPLC-ELSD法测定珠子参根茎中新化合物24(R)-珠子参苷R_1的质量比

采用高效液相色谱蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定珠子参根茎中新化合物24(R)-珠子参苷R1的质量浓度.色谱条件为:Aglilent Zorbax SB-C18(ODS,4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相V(甲醇)∶V(水)=58∶42,流速1.0mL/min,柱温25℃,载气压力1.94×105 Pa,漂移管温度85℃,撞击器关闭,进样量20μL.结果表明:在0.40~20.0μg内,24(R)-珠子参苷R1线性关系较好,r=0.999 3(n=6);24(R)-珠子参苷R1的平均回收率为98.7%,RSD=1.28%(n=6).     

HPLC测定和胃平肝丸中芍药苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定和胃平肝丸中芍药苷的含量.方法:采用高效液相色谱法测定和胃平肝丸中芍药苷的含量.色谱柱:Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)分析柱;流动相:乙腈-水(11∶89);检测波长:232 nm;流速:1.0 m L·min-1;柱温:30℃.结果:芍药苷与其他成分分离良好;芍药苷进样量在0.12~0.60μg范围内有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率(n=6)为99.12%.结论:该方法简便、准确,重复性好.     

液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱的含量

研究并建立液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Thermo Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(含10 mmol/L SDS)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,栀子苷和盐酸小檗碱的检测波长分别为240 nm和346 nm,柱温40℃.栀子苷和盐酸小檗碱线性范围分别为4.0~59.5 mg/L(r=0.999 0)和4.0~60.6 mg/L(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.9%)和100.5%(RSD=0.8%).     

黄芩愈伤组织的诱导培养及其黄芩苷的含量测定

试验首次建立了黄芩愈伤组织中黄芩苷的测定方法,并对黄芩愈伤组织生长和黄芩苷生成的稳定性进行了初步研究.采用高效液相色谱法测定愈伤组织中黄芩苷的含量,色谱条件为:色谱柱为ODS-C18柱,流动相:水-甲醇-磷酸(47∶53∶0.2),流速为1 mL/m in,检测波长为280 nm,室温.结果表明:黄芩苷在2.6μg/mL~120μg/mL范围内线形关系良好(r=0.9994),平均回收率为99.74%,RSD为0.85%,该方法具有简便、快速、稳定性好,可用于愈伤组织中黄芩苷的含量测定.     

RP-HPLC法测定大鼠血浆中胡黄连苷-I浓度及药动学研究

建立反相液相色谱法测定大鼠血浆中胡黄连苷Ⅰ(HD-Ⅰ)的含量,并对胡黄连苷-Ⅰ在大鼠体内动力学特征进行分析研究。以芍药苷为内标物,血浆样品经Vc抗氧化,乙腈沉蛋白后,采用AgilentXDBC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,流动相:乙腈-水,梯度洗脱程序[(0-1)min]20:80,[(1-2)min]24:76,[(2-6)min]24:76,[(6-8)min]20:80,([(8-14)]min20:80;检测波长:277nm。结果:HD-Ⅰ线性范围(0.1-150)μg/mL(r=0.9994),最低检测浓度25ng,回收率分别为(94.70±3.27)％、(95.09±0.78)％、(95.91±0.83)％,日内、日问精密度准确度均小于10％。大鼠单次静脉注射HD-Ⅰ7mg/kg、14mg/kg、40mg/kg后,血药浓度-时间曲线均呈二室开放模型,半衰期T1/2β分别为(27.07±6.56)min、(29.78±6.24)min、(31.41±4.75)min,清除速率CL(s)值分别为(0.050±0.017),(0.049±0.012),(0.046±0.025)mg·kg-1·min-1(μg·mL-1),平均滞留时间MRT平均为(15.86±0.29)min,曲线下面积AUC和AUC(so)与剂量呈正相关。证实方法准确、灵敏度高,可用于HD-Ⅰ体内过程的研究。HD-Ⅰ在大鼠体内符台线性动力学二室开放模型,代谢快,分布广,清除速率快。     

HPLC法测定枸橼酸坦度螺酮片含量和有关物质

采用高效液相色谱法,用Luna C_(18)柱(250×4.6mm,10μm),以乙腈-0.01mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(35:65,pH3.0)为流动相,流速:1ml/min,柱温:25℃,进样量20μL,检测波长:239nm.在该色谱条件下枸橼酸坦度螺酮和杂质峰达到良好分离(R1.5),枸橼酸坦度螺酮在1.0~200.0μg·ml~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9991);重复性及精密度良好(RSD2%),3种浓度的平均回收率分别为100.17%、99.03%及99.75%(n=3).方法快速、简便、准确,适用于枸橼酸坦度螺酮片的含量测定和有关物质检查.     

高效液相色谱法同时测定安神补脑液中淫羊藿苷和二苯乙烯苷的含量

建立了同时测定安神补脑液中淫羊藿苷和二苯乙烯苷含量的方法。采用高效液相色谱法(HPLC),迪马DiamonsilTMC18色谱柱(4.5 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长为350 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。淫羊藿苷质量浓度为1.07~9.63μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5);平均加样回收率为102.2%,RSD为2.7%。二苯乙烯苷质量浓度为10~90μg/mL时与峰面积线性关系良好(r=0.999 8);平均加样回收率为99.72%,RSD为2.3%。该方法精密度高,重复性好,可用于安神补脑液的质量控制。     

复方肝舒丸的质量标准研究

目的:建立复方肝舒丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法对丸剂中的丹参、大黄、当归、白术进行定性鉴别.采用高效液相色谱(HPLC)法测定丸剂所含丹参酮ⅡA的量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(体积比80∶20),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长为270 nm.采用HPLC法测定大黄素、大黄酚的含量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(体积比90∶10),柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长为254 nm.结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强.丹参酮ⅡA在0.02~0.2μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.26%,RSD为0.66%(n=9).大黄酚在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%、RSD为0.72%(n=9).大黄素在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%,RSD分别0.61%(n=9).结论:本方法操作简单、灵敏度高、结果准确、重现性好、专属性强,可作为复方肝舒丸的质量控制标准.     

鸦胆子油中β-谷甾醇的分离与含量测定

采用溶剂提取和两次硅胶柱层析法分离鸦胆子油中的β-谷甾醇,并用波谱学方法进行鉴定;对鸦胆子油用氢氧化钾-乙醇皂化后,采用气相色谱法对β-谷甾醇的含量进行测定.色谱条件为:Agilent HP-5毛细管柱(30m×250μm×0.25μm);FID检测器;进样口温度为285℃;程序升温:270℃(24 min),10℃·min-1升温至280℃(15 min);检测器温度为300℃;分流比为40∶1;流速为1 m L·min-1;进样量为1μL.β-谷甾醇对照品的峰面积与质量浓度在0.028 47~0.410 0 mg·m L-1呈良好的线性关系(r=0.999 4).该方法的平均回收率为95.2%(RSD=2.98%),测得8份样品中β-谷甾醇的质量分数在2.96~4.37 mg·g-1.本方法快速、简便、重复性好,可用于鸦胆子油中β-谷甾醇的含量测定.     

HPLC法同时测定红直獐牙菜中3种有效成分的含量

建立了反相高效液相色谱法(HPLC)同时测定红直獐牙菜中的獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷含量的方法。在检测波长254 nm、柱温30℃、流速1 mL/min时,用ZORBAX SB-C18(250mm×4.6mm i.d.,5μm)柱,以MeOH和H2O(含0.04%H3PO4)在0~20 min内由20%至35%线性梯度洗脱。上述3种成分均达到基线分离,獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、芒果苷的线性范围分别为0.0095~2.9μg(r=0.9999),0.0486~2.56μg(r=0.9999),0.0056~2.8μg(r=0.9999);回收率为97.7%(RSD=4.3%),99.5%(RSD=3.5%),103%(RSD=1.1%)。