2,4—二氯碱氟甲基苯的合成

论述了２，４－二氯三氟甲基苯的合成方法，并讨论了温度，压力和催化剂用量对收率的影响，以及氟化设备的选型即雷诺准数的确定。     

2,4—二氯—3,5—二硝基三氟甲基苯的合成

论述了２,４－二氯－３,５－二硝基三氟甲基苯的合成方法：对影响收率的反应温度,反应时间和催化剂进行了研究。     

氢氟噻嗪的合成研究

本文以间三氟甲基苯胺和氯磺酸为原料,四氯乙烷为溶剂,氯磺化阶段加入Na2SO4,成功合成了5-三氟甲基-2,4-二磺酰氯苯胺中间体;所得中间体进一步与氨水反应得到5-三氟甲基-2,4-二磺酰胺苯胺;最后在弱酸性条件下与甲醛关环合成得到目标化合物3,4二氢-6-三氟甲基-2H-1,2,4-苯并噻二嗪-7-磺胺-1,1-二氧化物(氢氟噻嗪).该工艺有效地减少了废酸的产生,污染小,收率高,为此类结构的合成研究提供了实用及理论依据.     

2-(4-三氟甲基苯氧基)对苯二甲酰氯的合成与表征

在KOH和K2CO3存在下,通过对氯三氟甲苯(PCTFB)和2,5-二甲基苯酚在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的缩合反应制得了2-(4-三氟甲基苯氧基)对二甲苯(TFDMB),该步最佳的反应条件为:PCTFB与2,5-二甲基苯酚的摩尔比为1∶1.2,反应时间为8 h,反应温度为140~190℃,TFDMB的产率达93.7%.TFDMB继而用KMnO4作氧化剂分别在吡啶、NaOH的水溶液中经两步氧化制得关键中间体2-(4-三氟甲基苯氧基)对苯二甲酸(TFPA),产率为75%;再将TFPA和氯化亚砜反应以92%的产率合成了聚合单体2-(4-三氟甲基苯氧基)对苯二甲酰氯(TFTPC),三步总收率为64.6%.     

5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的合成研究

采用2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶为起始原料,与正丁基锂溶液反应制备5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸。实验研究了合成反应过程几种反应条件对合成产率的影响情况,采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表明:当反应温度为-70℃,反应时间为2h,反应物料配比n(2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)为1.00∶1.20∶1.20,溶液pH值为9.0时,5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的收率为83.10%,纯度可达98.65%以上。     

5-(2′-吡啶)四唑的合成工艺优化

以2-氰基吡啶和叠氮化钠为原料,在HCl和三乙胺存在条件下,对5-(2′-吡啶)四唑合成工艺进行了优化。研究了原料2-氰基吡啶和叠氮化钠的物质的量之比、反应时间和三乙胺 用量对5-(2′-吡啶)四唑产率的影响,获得了最佳合成反应条件。当反应物用量比为n _叠氮化钠∶n_{2-氰基吡啶}∶n_三乙胺=1.05∶1∶1.15,反 应时间12h时,5-(2′-吡啶)四唑的产率达到78.1%。与已有方法相比,此方法具有操作简便,反应时间短的特点,而且减少了高温条件下易爆的叠氮化钠用量,降低了合成危险 。     

2,3-二氯苯基哌嗪合成方法的改进

2,3-二氯苯胺硫酸盐经重氮化,再与KI置换生成相应的芳基碘化物,产率81%.芳基碘化物与哌嗪在二甲基亚砜中反应,CuI和脯氨酸为催化剂,收率20%.该方法操作简单,对湿不敏感，产物易于分离，具有一定的实用价值。     

高效氟吡甲禾灵合成方法的探索研究

高效氟吡甲禾灵是芳氧苯氧丙酸酯类除草剂。该类除草剂具有高效、低毒、杀草谱广、施用期长以及对后茬作物安全的特点。在对高效氟吡甲禾灵原药的合成工艺路线进行研究,通过大量的实验摸索获得生产成本低、操作简便、收率较高,原药含量高、环境污染小的工艺技术,该工艺为工业化生产奠定了良好的基础。     

N-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基乙酰胺的合成及其晶体结构分析

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺溶于乙酸乙酯溶剂中,在POCl3催化下合成N-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基乙酰胺,此反应条件温和,易于控制,产率达到85%.通过1H NMR、13C NMR、19F NMR、IR对其结构进行表征,并利用单晶X射线衍射法测定其结构.该晶体属单斜晶系,空间群为C 2/c,晶体学参数为:a=19.739(2)■,b=12.0183(14)■,c=9.6533(12)■,α=90°,β=106.364(2),γ=90°;Z=8,F(000)=1088,R1=0.06.     

盐酸环丙沙星的合成及工艺改进

为降低盐酸环丙沙星的生产成本，提高市场竞争力，对它的合成工艺作了改进．介绍了以氟氯苯乙酮(2，4-二氯-5-氟苯乙酮)为起始原料合成盐酸环丙沙星，且在中间体1-环丙基-7-氯-6-氟-1，4-二氢-4-氧代喹啉-3-羧酸与哌嗪缩合后，以醇水混合物代替水进行后处理，使成本进一步降低．在保证质量的情况下，总收率达52．28％．     

抗癌药物丙卡巴肼的合成工艺再优化

以对甲基苯甲酸为起始原料,与氯化亚砜反应得对甲基苯甲酰氯(2),酰氯直接与异丙胺反应得对甲苯甲酰异丙胺(3);化合物3经硝酸铈铵(CAN)氧化得4-甲酰基苯甲酰异丙胺(4);以氰基硼氢化钠为还原剂,化合物4与甲基肼硫酸盐在碱性条件下经经缩合还原反应生成目标化合物丙卡巴肼.该工艺路线共4步反应,总收率44.7%,每个单元反应收率71%~86%.所有化合物的结构均经1H-NMR、13C-NMR和MS确认.     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的合成及性能分析

本文报道了新试剂2—(3,5—二氯—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯胺的合成与提纯方法,探讨了该试剂的一些物理化学性质及其与金属离子的显色反应.     

合成恩替卡韦重要中间体工艺的优化

以(1S, 2R)-2-［(苄氧基)甲基］-3-环戊烯-1-醇为起始原料,经环氧化、上苄基保护基、环氧开环、上4-对甲氧基苯基二苯基（MMT）保护、Dess Martin氧化反应得到中间体(2R, 3S, 5S)-5-［2-［［(4-甲氧基苯基)二苯甲基］氨基］-6-苄氧基-9H-嘌呤-9-基］-3-苄氧基-2-［(苄氧基)甲基］环戊酮。产物结构经氢谱测试确证。与文献报导相比,该工艺操作简便,适宜放大生产。     

4-二甲氨基吡啶合成工艺的改进

采用DM F法合成了4-二甲氨基吡啶,并对该合成工艺进行了优化.由吡啶与氯化亚砜合成中间体双吡啶盐酸盐的收率从文献报道的57%提高到65%;由中间体与DM F合成目标化合物的收率从文献报道的53%提高到73%.所用合成方法简化了操作步骤,降低了合成成本,减少了三废排放.     

4-三氟甲基-2-吡咯甲酸的合成

主要通过试验研究一种含氟杂环化合物——4-三氟甲基-2-吡咯甲酸的绿色合成工艺,该试验方法是以L-羟脯氨酸为原料,经保护、氧化、加成、脱保护反应得到4-三氟甲基-2-吡咯甲酸,总收率为51.32%,其结构经1HNMR确证。     

盐酸萘甲唑啉的合成工艺研究

为了解决盐酸萘甲唑啉现有合成工艺落后、质量控制标准低等问题,对盐酸萘甲唑啉合成工艺进行了研究.以ICH Q11对化学药品研发与生产的相关规定为指导,设计一条从源头控制杂质产生的合成路线.以1-萘乙酸为起始原料,依次经过酰胺化、酰胺脱水、催化加成环合和成盐等4步反应得到目标化合物,并对各步骤进行工艺参数优化.结果表明,酰...     

双-(3,5-二氯-2-羟乙氧基苯基)甲烷的合成及表征

双-(3,5-二氯-2-羟基苯基)甲烷与氯乙酸甲酯反应产物2经L iA lH4还原,得到新的双羟基化合物双-(3,5-二氯-2-羟乙氧基苯基)甲烷3,同时还分离得单羟乙基化产物4.2、3及4的结构经NMR、IR、MS及元素分析确证,并且对反应物2及甲烷3的收率偏低的原因进行了初步分析.     

水介质中合成5-芳亚叉基罗丹宁

报道了一种合成5-芳亚叉基罗丹宁的新方法．由芳香醛与罗丹宁在碳酸钾水溶液中，于十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下，室温搅拌生成．此方法具有反应简便、收率高、成本低的特点，是对环境无害的合成方法．     

3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的合成

介绍了以间双三氟甲基苯为起始原料合成3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的方法。该合成路线经溴代、羧基化和酰化等三步反应,以61.7%的总收率得到目的物。讨论了浓硫酸用量、反应温度对溴代反应的影响,酰化温度、二甲亚砜用量对3,5-双(三氟甲基)苯甲酰氯收率的影响;得到了合成3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的适宜条件。结果表明,该法工艺路线简单,是经济价值较高的合成路线。     

新显色剂DMTAM的合成及显色性能研究

报道新显色剂2—(4,5—二甲基—2—噻唑偶氮)—5—二甲氨基酚(简称DMTAM)的合成方法和结构鉴定结果。对其溶解性,在可见光区的吸收性以及与常见金属离子的显色性能进行了试验。结果表明:DMTAM易溶于多种有机溶剂且能被各类表面活性剂增溶,DMTAM具有良好的金属生色性,与Cu~(2+)、CO~(2+)、Ni~(2+)、pd~(2+)、Zn~(2+)、Bi~(3+)等形成灵敏稳定的配合物,可用作金属指示剂和光度分析显色剂。