羟乙基壳聚糖硫酸酯的合成与表征

以工业级壳聚糖为原料,经过羟乙基化、硫酸酯化反应制备羟乙基壳聚糖硫酸酯,考察了羟乙基壳聚糖硫酸酯反应中诸因素对产物质量的影响,结合条件试验研究了合成方法和工艺条件.得出的优化反应条件是:2.5 g羟乙基壳聚糖,固定DMF用量10 mL,硫酸酯化试剂为6 mL,反应温度68℃,反应时间为4 h.通过IR结构表征,证明羟乙基壳聚糖硫酸酯化反应后,硫酸酯基团存在于壳聚糖大分子链上.     

淀粉硫酸酯铵盐的绿色合成工艺研究

以玉米淀粉为原料,氨基磺酸为磺化剂,尿素为催化剂,干法合成了淀粉硫酸酯铵盐.通过单因素实验研究了反应温度、反应时间、原料配比和催化剂用量对产物磺酸铵基取代度的影响,得出了最佳合成条件为：玉米淀粉、氨基磺酸和尿素的摩尔配比为1.0： 1.1～1.15： 1.5～2.0,反应温度为120℃,反应时间为4.5 h.在此条件下,产物磺酸铵基的取代度可达1.0.     

2—（3—氨基苯砜基）乙醇硫酸氢酯的水解反应

２－（３－氨基苯砜基）乙醇硫酸氢酯在不同的条件下水解分别得到２－（３－氨基苯砜基）乙醇、３－乙烯砜基苯胺和２，２＇－二（３－氨基苯砜基）乙醚等三个产物。反应产物的结构经红外光谱、氢核磁共振谱、质谱和元素分析得到证实。对反应机理作了初步的探讨。     

孕甾-5-烯-3β, 20-二取代硫酸酯钠盐的合成

甾醇硫酸酯钠化合物由于其独特的结构特征和特殊的生理活性正引起人们越来越多的关注.从孕邕醇酮出发,在Ce3+离子存在下经过硼氢化钠还原得到孕甾-5-烯-3β, 20-二醇(2),2利用三乙胺-三氧化硫复合物进行硫酸酯化,得到产物(3).然后3通过阳离子(钠型)交换树脂进行Na+交换得到目标产物孕甾-5-烯-3β, 20-二取代硫酸酯钠(4).     

6-氧代-谷甾-3β-硫酸酯钠和6-氧代-谷甾-4-烯-3β-硫酸酯钠的合成

由谷甾醇1经过PCC氧化得到谷甾-4-烯-3,6-二酮2.2在镍离子或钴离子存在的条件下,用硼氢化钠进行选择性还原得到3-羟基-谷甾-6-酮3或4.3或4被三乙胺-三氧化硫复合物硫酸酯化,得到产物5或6.5或6用阳离子(钠型)交换树脂进行Na+交换得到目标产物6-氧代谷甾-3β-硫酸酯钠7和6-氧代谷甾-4-烯-3β-硫酸酯钠8.     

对氨基苯甲酸长链醇酯的直接合成

在催化量的硫酸存在下,对氨基苯甲酸与长链醇直接反应制得了一系列对氨基苯甲酸长链醇酯.该方法简单,产率高.     

2－（3－氨基苯砜基）乙醇硫酸氢酯的水解反应

２－（３－氨基苯砜基）乙醇硫酸氢酯在不同的条件下水解分别得到２－（３－氨基苯砜基）乙醇、３－乙烯砜基苯胺和２，２’－二（３－氨基苯砜基）乙醇等三个产物．反应产物的结构经红外光谱、氢核磁共振谱、质谱和元素分析得到证实．对反应机理作了初步的探讨．     

N-羟乙基烯胺酯的合成研究

目的筛选合成N-羟乙基烯胺酯最佳实验条件,建立一种简单高效的合成方法。方法使用廉价的乙酸促进芳基苯甲酰乙酸甲酯与乙醇胺在乙醇中回流反应,制备了N-羟乙基烯胺酯。结果在最优条件下,合成了4种N-羟乙基烯胺酯衍生物,产率71%~92%,并通过核磁共振、高分辨质谱及红外等进行了结构鉴定。结论该方法有着较好的适用性,有望得到进一步的应用。     

α-联苯氧基-β-硝基乙基-苯基硫磷酸丙酯的晶体结构

本文利用X－射线衍射分析，测定了标题化合物的晶体结构．晶体学参数为：a＝1.18046（2）nm，b＝2.0406（4）nm,c＝0.6141（2）nm,V＝2.2629（7）nm3，正交晶系，空间群pna21,Z＝4,Dc＝2.296g·cm-3,F（000）＝928,μ＝2.33cm-1,最终一致性因子R＝0.047和RW＝0.051.分子中磷原子为SP3杂化，与S（l）、O（l）、C（10）和C（31）四个原子形成扭曲的四面体构型     

胆甾醇硫酸酯钠及其类似物的合成研究

以天然存在的胆甾醇硫酸酯钠(3)的合成为研究对象,从胆甾醇出发,经过硫酸酯化、钠离子交换两步反应合成出具有抗肿瘤活性天然存在的胆甾醇硫酸酯钠,以及它的4个类似物:3β-谷甾醇硫酸酯钠(3a)、3β-豆甾醇硫酸酯钠(3b)、3β-孕甾醇-20-氧代硫酸酯钠(3c)、3β-去氢表雄酮硫酸酯钠(3d),并对化合物进行抗肿瘤活性试验。结果是化合物3b在体外对肝癌、宫颈癌、人胃癌细胞株的生长具有一定的抑制作用,化合物(3)对肝癌细胞株的生长有一定的抑制作用。     

玉米秸秆戊聚糖硫酸酯的制备工艺

以玉米秸秆为原料碱法提取戊聚糖,选择合适的酯化体系（氯磺酸/吡啶法、三氧化硫吡啶复合物/吡啶法、三氧化硫吡啶复合物/N,N-二甲基甲酰胺法、浓硫酸法）,磺化修饰制备戊聚糖硫酸酯。实验最终确定了采用氯磺酸/吡啶法合成戊聚糖硫酸酯,产物结构特征经UV,IR确证。     

褐藻多糖硫酸酯的研究进展

褐藻多糖硫酸酯是一类天然硫酸化多糖,具有抗肿瘤、抗病毒、抗凝血、抗氧化等多种生物活性。本文详细介绍了褐藻多糖硫酸酯的分离纯化、组分、生理活性、应用等方面内容。     

含β-羟乙基砜硫酸酯基的活性分散染料在锦纶上染色性能的研究

研究了含β－羟乙基砜硫酸酯基的活性分散染料在锦纶上的染色性能。经生 产中放样证明：这类染料具有色泽鲜艳、盖染性优异以及良好的耐光、耐湿处 理牢度等优点。     

含氮羧酸的羟乙基甲硝唑酯的合成

为寻找羟乙基甲硝唑的替代物,分别采用酸酐法、酰氯法或DCC法,将氨基羧酸与羟乙基甲硝唑反应,得到5个亲水性不同的单酯或二酯,用MS谱确证了次氨基三乙酸与乙酸酐反应的中间物,并对得到的酯的1H-NMR谱进行了初步研究.3个二酯中,有2个未见文献报道.     

细江蓠硫酸酯多糖的提取工艺优化

为实现资源丰富的南海海藻细江蓠的高值化利用,对细江蓠硫酸酯活性多糖的提取工艺进行优化研究.采用能有效保护硫酸酯基团的方法提取细江蓠硫酸酯多糖,通过正交实验研究了浸提温度、浸提时间、加水量与多糖产率的关系.结果表明,对细江蓠多糖产率的影响程度依次为:浸提时间>加水量>浸提温度,其最佳提取工艺为:浸提时间3 h,加水量60倍,浸提温度90℃.多糖产率可达13.42%.     

硫酸阿托品合成工艺

研究了利用甲醇钠做催化剂合成α-甲酰基苯乙酸甲酯,再利用酯交换进而合成甲酰基托品酯,并利用硼氢化钠使其还原成阿托品．最后在浓硫酸的乙醇溶液的作用下成盐。     

4-烯-6-氧代-3β-硫酸酯钠甾体化合物的合成研究

该文对天然存在的甾醇化合物1a-c进行结构改造,经过PCC氧化得到4-烯-3,6-二羰基甾体化合物2a-c,然后在钴离子存在的条件下用硼氢化钠选择性还原2a-c,得到4-烯-3-羟基-6-酮甾体化合物3a-c,3a-c利用三乙胺-三氧化硫复合物进行硫酸酯化,得到产物4a-c.然后4a-c通过阳离子(钠型)交换树脂进行Na 交换得到目标产物4-烯-6-氧代-3β-硫酸酯钠盐5a-c.5a-c是未见报道的新化合物.     

改性硫酸钛催化合成氯乙酸异辛酯

以固体硫酸钛经 4 5 0℃灼烧后制得改性硫酸钛 ,用改性硫酸钛吸附吡啶后的IR光谱表征其表面酸性 ;用氯乙酸和异辛醇的酯化反应考察其催化活性。结果表明 ,改性硫酸钛表面存在明显的Br nsted酸中心 ;并研究了酯化反应的优化条件 :当n(异辛醇 ) :n(氯乙酸 )为 1.1:1;催化剂用量为反应物料质量的 2 .5 %时 ,反应时间 90min ,氯乙酸异辛酯的收率达到 95 .8%。     

有机染料中间体对乙酰氨基苯磺酰氯的合成工艺改进

在乙酰苯胺氯磺酰化合成对乙酰氨基苯磺酰氯的反应工艺中,反应后期加入硫酸钠.探讨了反应物摩尔比、反应温度、时间、溶剂和硫酸钠等因素对产率的影响,确定了最佳原料摩尔比:乙酰苯胺∶氯磺酸=1∶4.3.改进后,氯磺化的收率明显提高,废弃物排放量减小.     

硫酸氢钾催化合成肉桂酸正丙酯

应用硫酸氢钾催化肉桂酸与正丙醇的酯化反应合成肉桂酸正丙酯。硫酸氢钾具有较高的催化活性,可以快速地合成肉桂酸正丙酯,反应的最佳条件为:肉桂酸、正丙醇、硫酸氢钾的摩尔比=1:7.5:0.55,反应时间4h,所得肉桂酸正丙酯的产率为96.1%。该催化剂用量少,易于回收,并且可以重复使用。