溶胶-凝胶法制备超细三氧化铝粉末工艺条件研究

采用溶胶-凝胶(sol-gel)法制备超细高纯A12O3粉末,通过考察pH值、以及煅烧温度对制备超细粉末的粒度和性态的影响,进一步确定了制备氧化铝超细粒子的较佳工艺条件.     

超细氧化铝的制备及表征

以硝酸铝为原料、柠檬酸作配体、聚乙二醇(PEG)水溶液作分散剂，采用溶胶-凝胶以及超临界干燥法制备了氧化铝超细粒子。采用比表面测试、透射电镜等分析手段对超细粒子的形貌、粒径、粒子分布以及比表面和孔分布等进行了研究，考察了干燥方法对氧化铝颗粒大小、比表面积和孔分布的影响。结果表明，超临界干燥方法制备的氧化铝为长100nm、直径10nm左右的高比表面纤维状超细粒子，粒子分布均匀，焙烧后不团聚。作为催化剂的载体．超细氧化铝粒子负载的Co-Mo催化剂的HDS活性略高于普通干燥法制备的氧化铝负载的Co-Mo加氢脱硫催化剂。     

超细氧化铝的制备及表征

以硝酸铝为原料、柠檬酸作配体、聚乙二醇(PEG)水溶液作分散剂,采用溶胶凝胶以及超临界干燥法制备了氧化铝超细粒子。采用比表面测试、透射电镜等分析手段对超细粒子的形貌、粒径、粒子分布以及比表面和孔分布等进行了研究,考察了干燥方法对氧化铝颗粒大小、比表面积和孔分布的影响。结果表明,超临界干燥方法制备的氧化铝为长100nm、直径10nm左右的高比表面纤维状超细粒子,粒子分布均匀,焙烧后不团聚。作为催化剂的载体,超细氧化铝粒子负载的Co Mo催化剂的HDS活性略高于普通干燥法制备的氧化铝负载的Co Mo加氢脱硫催化剂。     

溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备铜铬黑颜料及表征

以硝酸铜和硝酸铬为原料,硬脂酸为胶凝剂,采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法合成了铜铬黑颜料.考察了原料配比对凝胶的制备,煅烧温度和保温时间对铜铬黑颜料晶型形成的影响,并用热重-差热分析和红外光谱对前驱体,以及扫描电镜、能谱分析和X-射线衍射对产物结构进行表征.结果表明,当硝酸铜和硝酸铬的摩尔比为1∶2,硬脂酸与金属盐的摩尔比为1.25~1.50∶1,煅烧温度为800℃,保温时间为3 h时,制备的铜铬黑颜料纯度高、晶型规整、粒度较小且分布较窄,其平均粒径为60~80 nm.比以柠檬酸为胶凝剂的成本低,比高温固相法和醇-水共沉淀法的煅烧温度和能耗低.     

LiV3O8正极材料的溶胶-凝胶法制备及性能

以LiOH·H2O和V2O5为原料,采用溶胶-凝胶法制备层状锂离子电池正极材料LiV3O8.经X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析表征其结构形貌,充放电测试其电化学性能,比较研究柠檬酸、草酸、酒石酸和双氧水4种配体,及金属元素与配体的物质的量比和煅烧温度等对材料性能的影响.结果表明:溶胶-凝胶法可制得晶形...     

煅烧条件对BaTiO3纳米粉体结构的影响

将溶胶-凝胶法制备的钛酸钡纳米粉体在不同的条件下煅烧，然后对粉体进行激光粒度分布、红外光谱（FT-IR）、X射线衍射（X-ray）、扫描电镜（SEM）等表征。实验结果表明：溶胶-凝胶法制备的样品在800℃左右的温度下煅烧2h，并在空气中冷却，可得到粒径分布窄、颗粒均匀、纯度高的钛酸钡纳米粉体。     

稀土氧化物超细粒子的制备方法

本发明是一种稀土氧化物超细粒子的制备技术。稀土氧化物超细粒子应用十分广泛。其制备方法主要有液相法的水热法，均匀沉淀法和溶胶-凝胶法等。但制备粒径小且粒度分布窄的稀土氧化物超细粒子尚具难度。本发明采用沉淀法与相转移法相结合，以稀土盐类或稀土氧化物（大粒径）等为原料，草酸盐、氨水、尿素等为沉淀剂，表面活性剂为相转移剂，可制得粒径在20nn～500nm（随焙烧温度和稀土种类的变化而变）之间且粒径分布范围窄的稀土氧化物超细粒子。     

SnO_2纳米粉体的制备研究

以Sn粒为原料,在柠檬酸体系中,用溶胶凝胶法合成了四方晶系的SnO2粉体.对前驱体进行了TG-DTA分析,用XRD、TEM对产物的组成、粒径大小、形貌进行了表征.结果表明:Sn∶柠檬酸的摩尔比为1∶2,煅烧温度在550℃时可生成粒度小、纯度高的SnO2纳米晶粉体.     

纳米LiMn2O4的溶胶-凝胶合成及表征

LiMn2O4是一种优良的锂离子电池正极材料。本文利用溶胶一凝胶法制备了LiMn2O4纳米粉体，使用XRD、TEM和IR进行表征。结果表明纳米样品的平均粒度为32nm。     

钼酸镧超细微粒催化剂的合成及表征

以柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法合成了La2(MoO4)3超细微粒催化剂,使用DTA-TG、IR、XRD以及BET比表面测试等表征手段,考察了制备条件与热处理条件对复合氧化物超细微粒形成、结构和表面积的影响。结果表明：本文法制备的La2(MoO4)3复合氧化物的比表面积远远大于共沉淀法制得的类似样品的比表面积,在氮气气氛中分解La2(MoO4)3凝胶中的柠檬酸,可有效地避免柠檬酸分解发生氧化燃烧而引起微粒烧结。     

稀土掺杂荧光材料CaMoO4:Eu3+的制备及发光性研究

以钼酸铵、硝酸钙和三氧化二铕为原料,通过化学沉淀法制备稀土掺杂的发红光材料CaMoO4:Eu3+,并利用X射线衍射、激发发射光谱对粉体的结构、发光性能进行了表征.实验结果表明,在反应溶液pH值为7、反应温度为60℃、烧结温度为900℃、掺入物质的量分数为25%的Eu3+的工艺条件下制备了质量性能优良的CaMoO4:Eu...     

利用光子探测分析法研究超微细材料表面特征

采用光子探测分析法,对自制的两类超微细材料——超细重质碳酸钙粉体和以超细改性重质碳酸钙粉体为填料的聚氯乙稀塑料薄膜的粒径分布和表面形貌进行了研究,并将所得结果与采用传统的微区分析方法——扫描电子显微分析所得的结果进行比较．结果表明：对于亚微米材料的粒径分析,利用光子技术的动态光散射法更精确;对于超微细材料在塑料中的分散性能的研究,激光共聚焦扫描二维数字成像分析比扫描电镜具有更大的优越性．据此,得到了一种表征超微细材料表面特征的新方法,     

Fe3O4@SiO2磁性纳米粒子的制备及表征

用多元醇还原法制备出平均粒径为6.0 nm的Fe3O4磁性纳米粒子,并用盐酸溶液(1 mol/L)对其进行酸化处理,然后利用反相微乳液法,在Op-10/正丁醇/环己烷/浓氨水反相微乳体系中制备出Fe3O4@SiO2磁性纳米复合粒子.利用X射线衍射(XRD)仪,透射电子显微镜(TEM),傅立叶-红外光谱仪(FT-IR)和...     

超临界流体干燥法制备医用纳米羟基磷灰石

应用超临界流体干燥法制备医用纳米羟基磷灰石.以 Ca(NO3)2·4H2O和(NH4)2HPO4 为原料,采用超临界流体干燥法(SCFD)制备了纳米羟基磷灰石,并用 XRD,TEM,FTIR等手段进行了表征.超临界干燥法制备的羟基磷灰石具有结晶性好、分散性好、尺寸分布均匀,呈针状结晶,长度为 100~200 nm,宽度 10~15 nm.用溶胶凝胶结合超临界流体干燥法可以制备出颗粒大小均匀、分散性好的纳米羟基磷灰石.     

基于粒子群算法的微纳米铁粉燃烧实验研究

为减少化石燃料的使用,开发清洁、低碳、可再生的新型能源,对微纳米铁粉燃料开展燃烧实验研究。通过微纳米铁粉的比表面积实验、热重分析实验、X射线衍射实验,得到不同粒径铁粉的比表面积、热重曲线以及X射线衍射图谱。分析粒径对比表面积、热重曲线的影响,研究不同粒径铁粉在40 K/min升温速率下的燃烧特性参数和燃烧动力学参数。并用粒子群算法拟合出微纳米铁粉的燃烧速率微分方程,建立微纳米铁粉的燃烧模型。结果表明：除了50 nm铁粉以外,随着粒径增大,铁粉的着火点温度、最高燃烧速率温度、燃尽温度、活化能、指前因子均增大。50 nm铁粉会在高温下发生熔化并凝结,使得燃尽温度上升,燃尽时间延长,不利于反应正常进行。对于粒径在50 nm～2μm范围内的铁粉,可以通过本文建立的铁粉燃烧速率微分方程近似计算不同粒径微纳米铁粉的燃烧特性参数和燃烧动力学参数,误差在允许的范围内。     

铈掺杂ATO（Ce-ATO）纳米粉体的制备及表征

采用自蔓延燃烧法制备出Ce掺杂的ATO (Ce-ATO)纳米粉体.利用XRD、SEM对粉体的结构及粒径进行了表征.研究了Ce掺杂量、滴定终点pH值、煅烧温度与煅烧时间对粉体晶型结构与粉体粒度及性能的影响,发现当Ce掺杂量为4%,滴定终点pH为7,在600℃下煅烧2h得到的粉体性能最好.此条件下制备的Ce-ATO粉体晶粒尺寸分布为18~22nm,且Ce-ATO粉体的电阻率为9.72?cm     

阳极弧放电等离子体制备镍纳米粉末

根据阳极弧放电等离子体方法制备金属纳米粉末的基本物理原理,运用自行研制的实验装置制备得到镍纳米粉,并利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和相应选区电子衍射(ED)等测试手段对制得的样品的化学成分、形貌、晶体结构、粒度及其分布进行性能表征.结果表明所制得的镍纳米粉的晶格结构与相应的块物质相同,为fcc相结构.平均粒径为47nm,粒径范围在20～70nm,纯度高.     

蓝白色荧光材料Sr2SiO4:Ce3+的溶胶-凝胶法制备及发光性能研究

采用溶胶-凝胶法,在空气环境中合成了蓝白色Sr2SiO4:Ce3+荧光材料,合成温度为900℃,这远低于田相法制备同类硅酸盐材料所需温度.X射线衍射图表明,所得样品主要为纯相Sr2SiO4晶体.由扫描电子显微镜图像可知,样品一次颗粒尺度在2 μm以下.处于254 nm紫外光激发下,样品发射光谱为峰值位于472 nm的不对称单峰宽带谱,是典型的蓝白光发射.监测472 nm发射峰,得到其激发谱为近紫外连续光谱峰值位于272 nm,321 nm.通过改变Ce3+浓度,进一步研究了参杂浓度对发光强度的影响.     

铜铟硒纳米粉体的水热合成与表征

以水为溶剂、CuCl2,InCl3和Se粉为反应物、NaBH4为还原剂采用低温水热法在200℃反应18h得到了CuInSe2纳米粉末.用X射线粉末衍射仪、X射线光电子能谱仪、场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜对粉体的结构、形貌、成分进行表征.研究表明:所生成纳米粉末的平均颗粒直径在100nm左右;反应温度和时间对产物的生成和形貌有重要影响,在200℃以上反应有利于获得黄铜矿型CuInSe2纳米粉末的纯相,且产物的尺寸随着反应时间的延长而增大.并对CuInSe2粉体的形成机理进行了简单探讨.     

CuO纳米晶的一步超声室温固相合成及表征

在室温条件和超声波作用下,通过固相化学反应一步合成了CuO纳米晶,用粉末X射线衍射（XRD）及电子衍射法（ED）分析了固相产物的物相,用透射电镜（TEM）观测粒子的大小、形貌、粒径及粒径分布．结果表明,产物为颗粒大小均匀、晶粒形貌为近似球形粒状,平均粒径约为20nm的纳米晶,产率为93．1％．改变反应物、反应物配比、掺入惰性物质、加入微量溶剂或表面活性剂、研磨不同的时间等固相反应条件对合成CuO纳米晶的晶粒形貌、粒度和粒径分布有一定影响．