无机-有机杂化钼磷、钒钼磷多酸化合物的合成与结构

通过对V2 O5 ,Na2 MoO4·2H2 O ,HF ,Ni(NO3) 2 ·6H2 O ,H3PO4和吡啶体系水热反应的研究 ,合成并表征了无机 -有机杂多酸化合物 [C5 H6 N] 3[C5 H5 N][PMo12 O40 ] ( 1 ) ,[C5 H6 N] 4[PVMo11O40 ] ( 2 )和 [C5 H6 N] 4[HPV2 Mo10 O40 ] ( 3 ) .化合物( 1 )属单斜晶系 ,C/ 2c空间群 ,a =2 .1 867( 6)nm ,b =1 .3 978( 4)nm ,c =1 .663 3( 3 )nm ,β =1 0 5.73 ( 1 0 )°,V =4 .893nm3,R =0 .0 60 4 ,Z =4 ;化合物 ( 2 )属单斜晶系 ,C/ 2c空间群 ,a =2 .1 858( 4)nm ,b =1 .3 971 ( 3 )nm ,c =1 .663 5( 3 )nm ,β =1 0 5.83 ( 3 )°,V =4 .8873 ( 1 7)nm3,Z =4 ,R =0 .0 4 63 ;化合物 ( 3 )属单斜晶系 ,P2 1n空间群 ,a =1 .1 1 2 2 ( 2 )nm ,b =1 .94 1 2 ( 3 )nm ,c=1 .2 4 84 ( 3 )nm ,β =99.89( 3 )°,V =2 .6565( 9)nm3,Z =2 ,R =0 .0 690 .     

3,4-二甲氧基-4′-硝基茋的合成和晶体结构

合成了 3,4 -二甲氧基 -4′-硝基 艹氐 化合物 ,用 X-射线衍射分析方法测定了该化合物的晶体结构 .该晶体属单斜晶系 ,空间群 P2 1 /c,a=1 .34 6 0 ( 3) nm,b=0 .76 5 8( 2 ) nm,c=1 .4 85 1 ( 3) nm,β=1 1 3.4 6 ( 1 ) 0 ,V=1 .4 0 4 1 1 nm3 ;Z=4 ,Dx=1 .35 g/cm3 ,μ=0 .91 cm- 1 .分子式 C1 6H1 5NO4,Mw=2 85 .30 ,F( 0 0 0 ) =6 0 0 .最终偏离因子 R=0 .0 5 1 ,Rw=0 .0 6 7.结构分析表明 ,晶胞中的四个分子头尾对称堆积 ,形成具有对称中心的空间排列结构 .虽然该化合物分子具有较高的二阶非线性极化率 ,但形成的中心对称晶体不具备二阶非线性光学性质 .     

(E)-3-(3,4-二甲氧基苯基)-2-氰基丙烯酸乙酯的合成和晶体结构

标题化合物C14 H15O4N(3)是由 3,4 二甲氧基苯甲醛 (1) 与氰乙酸乙酯 (2 ) 在KF/蒙脱土催化下以N ,N 二甲基甲酰胺 (DMF)作溶剂反应而得 .结构通过单晶X射线衍射分析确定 ,其晶体属于单斜晶系 ,空间群P2 1/n ,a =1.310 1(3) ,b =0 .80 32 (2 ) ,c =1.385 4 (2 )nm ,β =114 .2 1(1)° ,Mr=2 6 1.2 7,V =1.32 96 (5 )nm3 ,Dc=1.30 5 g/cm3 ,Z =4 ,μ(MoKα) =0 .0 96mm-1,F(0 0 0 ) =5 5 2 .晶体结构用直接法解出 ,使用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正 ,最后的偏离因子R =0 .0 398,RW =0 .0 816 .单晶X衍射分析表明标题化合物为 (E)式异构体产物 ,说明该反应具有立体选择性 .     

梯形有机锡化合物{[(C_6H_5CH_2)_2Sn]_2(O)(Cl)OC_2H_5}_2的合成和晶体结构

采用回流分水的方法合成了梯形有机锡化合物{[(C6H5CH2)2Sn]2(O)(Cl)OC2H5}2,经过元素分析和X-射线单晶衍射对分子结构进行了解析.该化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=11.471 0(9),b=19.031 1(16),c=12.940 4(10),α=90°,β=90.895 0(10)°,γ=90°,V=2 824.6(4)3,Z=4,R1=0.025 7,wR2=0.063 8.     

六（2,4-二氯-5-氟苯甲酸根）二（邻菲咯啉）合二钕（Ⅲ）配合物的合成与晶体结构

利用微波反应,一步获得Nd(Ⅲ)与2,4-二氯-5-氟苯甲酸根和邻菲咯啉形成的三元配合物Nd2L6(Phen)2 (HL=2,4-二氯-5-氟苯甲酸,Phen=邻菲咯啉).经单晶X衍射显示该化合物为双核化合物 (Nd2C 66H 28Cl 12F6N4O 12),配合物属三斜晶系,空间群为P1[TX-].晶体学参数:a=1.057 0(9),b=1.265 7(8),c=1.680 8(4) nm;α=100.513(2)°,β=105.537(2)°,γ=109.335(1)°;F(000)=926,Z=1,V=1.951 6(2) nm3,Dc=1.614 g·cm -3,Mr=1 896.80.最终结构偏离因子R=0.097 5,Rw=0.182 0;S=1.070.最终差值电子密度的最大值和最小值分别为1 656 nm -3和-770 nm -3.     

超分子化合物(C_(10)N_2H_(10))_3[TeMo_6O_(24)]·2H_2O的水热合成和晶体结构

利用水热方法合成了一种新的基于多氧阴离子[TeMo6O24]6-的三维超分子化合物(C10N2H10)3[TeMo6O24]·2H2O.通过元素分析、红外光谱、热重分析、X射线衍射对其进行了表征.结果表明:该化合物属于三斜晶系,P-1空间群;晶胞参数a=9.885 9(4) nm,b=10.543 0(5) nm,c=11.131 1(5) nm,α=112.644 0(8)°,β=92.625 0(10) °, γ=90.960 0(9)°,V=1 068.86(8) nm3,Z=1,R1=0.033 3,wR2=0.114 1.在该化合物中,尽管多氧阴离子间不存在直接的相互作用,但是多氧阴离子[TeMo6O24]6-的桥氧和端氧原子具有较高的电荷密度,与质子化的4,4′-联吡啶形成广泛的氢键作用并构筑了高维的超分子网络.晶体结构分析揭示了4,4′-联吡啶分子对晶体的堆积排列起着重要的作用.     

夹心结构杂多化合物N(CH3)4Na6[Na3{Co(H2O)}2WOH2O(AsW9O33)2]·35H2O的晶体结构及表征

在 p H≈ 6.5及稀土盐 Gd Cl3 · 6H2 O或 Ce( NO3 ) 3 · 6H2 O的存在下 ,Na2 WO4· 2 H2 O与Na As O2 及 Co( NO3 ) 2 · 6H2 O反应 ,得到了夹层型杂多钨酸盐 N( CH3 ) 4 Na6[Na3 {Co( H2 O) }2 WO( H2 O) ( As W9O3 3 ) 2 ]· 35 H2 O单晶 ,用 X射线单晶衍射法及元素分析确定了其结构 ,晶胞参数为 :a=1 .395 ( 1 8) nm,b=1 .90 ( 2 ) nm,c=2 .2 9( 3) nm,α=1 0 2 .3( 4 )°,β=94.7( 3)°,γ=1 0 5 .3( 3)°,V=5 .65 6( 1 2 5 ) nm3 ,Z=2 ,空间群 Pī,R1=0 .0 60 0 ,w R2 =0 .1 2 0 7( I>2σ)。[Na3 {Co( H2 O) }2 WO( H2 O) ( As W9O3 3 ) 2 ]7-具有 C2 v对称性 ,Co2 +的配位数均为 5 .对题示化合物进行了 IR,UV- Vis表征 ,讨论了其形成条件     

二乙胺基硫代甲酸钴的合成

制备了配合物 {Co[(C2 H5) 2 NCS2 ]3 } ,经X 射线四圆衍射方法确定了配合物的结构 ,晶体学参数如下 :单斜晶系 ,空间群C2 /c ,C15H3 0 N3 S6Co ,Mr =5 0 3.7,a =1.410 5 (2 ) ,b =1.0 2 99(3) ,c =1.70 5 9(3)nm ,β=110 .15 (1)°,V =2 .32 6 5nm3 ,Z =4.Dc =1.46 6 g/cm3 ,μ =7.77cm-1,F(0 0 0 ) =10 5 6 ,R =0 .0 33,Rw=0 .0 4.中心钴原子由来自二乙胺基硫代甲酸的六个硫原子构成八面体配位结构。Co -S键长和S -Co -S键角分别位于 0 .2 2 6 7(1)～ 0 .2 2 70 (1)nm和 76 .34 (4 )～ 94.48(4 )°之间。     

Na_9[Na_3{Co(H_2O)}_3(AsW_9O_(33))_2]·44H_2O的晶体结构及表征

在 p H≈ 6 .5及稀土盐的存在下 ,用 Na2 WO4 · 2 H2 O与 Na As O2 及 Co(NO3 ) 2 · 6 H2 O反应 ,得到了夹层型杂多钨酸盐 Na9[Na3 { Co(H2 O) } 3 (As W9O3 3 ) 2 ]· 44H2 O单晶 ,用 X射线单晶衍射法及元素分析确定了其结构 ,晶胞参数为 :a=1 .40 83 (6 ) nm,b=2 .3 2 4 1 (6 ) nm,c=3 .2 1 97(1 0 ) nm,α=90°,β=98.995 (6 )°,γ=90°,V=1 0 .40 8(6 ) nm3 ,Z=4,空间群 C2 /c,R1 =0 .0 6 0 4 ,w R2 =0 .0 792 (I>2 σ) .[Na3 { Co(H2 O) } 3 (As W9O3 3 ) 2 ]9-具有近似 D3 h对称性 ,Co2 +的配位数均为 5 .对题示化合物进行了 IR,UV- Vis表征 ,讨论了其形成条件     

K_5H_(11)[WO_2(PW_9O_(34))_2]·33H_2O和K_6Na_2H_2[Ni_4(H_2O)_2(PW_9O_(34))_2]·23H_2O的合成与表征

在常规条件下合成了2种具有一维链状结构的多金属钨酸盐K5H11[WO2(PW9O34)2].33H2O(1)和K6Na2H2[Ni4(H2O)2(PW9O34)2].23H2O(2).采用X射线单晶结构分析、元素分析和红外光谱对其进行了表征.结果表明:化合物1属于正交晶系,Fddd空间群;晶胞参数a=2.906 3 nm,b=3.179 0 nm,c=3.914 8 nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=36.194 0 nm3,Z=2,R1=0.070 6,ωR2=0.162 1.化合物2属于单斜晶系,P2(1)/n空间群;晶胞参数a=1.191 6 nm,b=1.654 7 nm,c=2.121 1 nm,α=90.00°,β=100.66°,γ=90.00°,V=4.109 8 nm3,Z=16,R1=0.063 8,ωR2=0.143 2.     

P204在不同稀释剂中萃取钙（II）的微量量热法研究

用滴定微量热计测定了P204在氯仿和煤油稀释剂中从硫酸盐水溶液中萃取钙（II）的过程的反应热,结果文献的工作,计算出了不同温度下的萃取平衡常数及有关的热力学函数。     

非线性高阶Kirchhoff型方程解的渐近性

本文考虑有界区域上弱耗散非线性高阶Kirchhoff型方程un+(∫Ω∣Dmu∣2dx)q(-△)mu+βut+g(u)=0 x∈Ω,t＞0这里m＞1为正整数,q＞0为正常数.研究了该方程在Eo=Hm(Ω)×H(Ω)中解的渐近性态,证明了该方程的解是渐近稳定的.     

弱群缠绕结构与弱Hopf群（余）代数（英文）

作为弱Hopf代数与缠绕结构的推广,本文引进弱Hopfπ-代数与弱群缠绕结构,并证明两者之间有着密切的关系：设H={Hα}_（α∈π）是一族余代数同时也是一个余代数.假设A_（αβ）（h_αk_β）△_β（k_β）,则下面几点等价：·H是弱半Hopfπ-代数;·（H,H,ψ′）和（H,H,~2）分别是左-右和左-右弱群缠绕结构;·（H,H,~3）和（H,H,ψ~4）分别是右-左和左-左弱群缠绕结构.最后,作为对偶情形.本文还证明半Hopfπ-余代数与弱群缠绕结构的关系.     

核素稳定区的外围线

在参量S=2Z-N、H=N-Z的正方形核素图中,分析说明稳定区左界的以坐标△H=8、△H=8,4、△H=2,4,8的三部分递变.稳定区上区与右侧边界,是从核素坐标(30,30)至上界坐标H44,再至坐标H16,再向下递变至坐标H2的核素225042Cr226的边界,显示出以坐标△H=2,4,8、△H=2,2,4,4,8,8、△H=1,1,2,2,4,4的系统递变.根据各类核素分布以2递变的规律,把稳定范围常数44分解成2的幂数列,综合得到稳定核素分布的新基本规律是:1,2,4,8,16,8,4,2,1.核素图中坐标的物理意义是,氘氚结团是能发现新规律的原因,因为它自动地包含了核内质子与中子间的主要相互作用.     

半CAP-子群与有限群的性质

设G是有限群,G的子群H称为G的半CAP-子群,如果存在G的一个主群列1 =G0△←G1 …△←Gn-1△←Gn=G使得H覆盖或者避开Gi/Gi-1,其中i=1,2,…,n.本文主要讨论极小子群和4阶循环子群的半覆盖-避开性对有限群结构的影响.     

PKS2155-304的爆发性质

利用收集到的PKS2155-304的1977年以后的光学资料,讨论了起光变性质.该源的最大光变和色指数分别为△U=1m.5;△B=1m.65;△V=1m.85;△R=1m.25;△I=1m.14;(B-V)=0.30±0.06;(U-B)=-0.72±0.08;(B-R)=0.62±0.07;(V-R)=0.32±0.04.对于两个观测资料丰富的爆发(1991和1994),作者具体分析了谱指数与亮度之间的关系.在爆发峰期,谱是平的且没有明显的变化.有趣的是在爆发初期谱随亮度明显变化,本文对这种依赖性给予了一些解释.     

时间模上二阶3－点边值问题的两个正解

运用Avery—Henderson锥上的不动点定理，讨论了时间模上的二阶非线性动力学方程3-点边值问题{y^△ （t）＋a（t）f（y（t））=O，t∈[t1,t3] T，y^△（t1）=0，y（t3）=βy（t2）至少有两个正解的存在性．其中T是一个时间模，0≤t1〈t2〈t3,0〈β〈1．     

Euler potentials’discontinuity in the presence of field line-aligned currents

Since their use in the study of charged particle motion in the 1960s,Euler potentials(α ,β)have been widely employed as magnetic field coordinates in both space plasma and fusion plasma studies.People related them to magnetic vector potential A via the relation A=α▽β subject to gauge condition A·B=0(B is the magnetic induction).For a given magnetic field,the Euler potentials are often constructed with the relation B·△ S=△α△βon a surface that crosses the field lines,where △ S is the area-element surrounding by two line-elements corresponding to the changes in α and β,then mapping the values of α and βalong field lines into space.In this short paper,we show that in the presence of field line-aligned currents,the mapping does not work and the orthogonality gauge condition is not satisfied.     

具有固定匹配数的极值k-部k-一致超图的结构

设V1,V2,…,Vk为k个有限集,i∈{1,2,…,k},ni△=|Vi|,n△=min{n1,n2,…,nk}.H为一个以V1,V2,…,Vk为顶点类的k-部k-一致超图,v(H)表示H的匹配数,|H|表示H的边数.设t为一个给定的整数.首先证明:如果v(H)≤t,则|H|≤tn1n2…nk/n.当v(H)=t,|H|=tn1n2…nk/n时,确定了H的结构.     

一类半线性椭圆方程的多重解

本文利用Z2指标理论获得Dirichlet边值问题-△u=f(x,u)a.ex∈Ω,u| Ω=0的多重解定理。其f(x,t)中,f(x,u)满足:存在整数m≥1,b>0,λm+b≤limt≤λm+1(λm是特征值问题-△u=λu,u∈Ω;u| Ω=0的t→0第m个特征值且0<λ1<λ2<…<λm<…)。