三七总皂苷壳聚糖纳米粒冻干粉的制备工艺研究

为提高三七总皂苷壳聚糖纳米粒(PNS-NPs)的稳定性,采用冷冻干燥法制备冻干粉并优化其冻干工艺.通过离子凝胶法制备PNS-NPs,以再分散性、粒径分布及微观形态及药物渗漏率为指标,进行全面实验和配伍实验筛选最优冻干工艺.结果表明:PNS-NPs冻干粉最佳制备工艺为预冻时间12 h、冻干保护剂为2.5%蔗糖+2.5%海藻糖.在该条件下制得的冻干粉分散性好、无粘连,扫描电镜显示其微观形貌呈球形;分散后粒径为(138.30±3.15) nm,相比于冻干前原液有所增加,但各组分药物渗漏率均未超过5%.PNS-NPs冻干粉有望成为PNS纳米新剂型.     

细菌类多糖疫苗冻干工艺优化研究

目的:研究细菌类多糖疫苗冻干工艺优化方法.方法:首先根据A群C群脑膜炎球菌多糖疫苗共晶点温度确定预冻温度;然后统计分析一次干燥阶段和解析干燥阶段制品温度线与设定温度线的重合时间,以确定一次干燥时间和解析干燥时间是否有缩短空间;最终确定优化冻干工艺曲线后,进行冻干试验,对优化前后冻干产品进行质量对比分析.结果:将A群C群脑膜炎球菌多糖疫苗冻干工艺优化为:预冻-40℃、3 h;一次干燥-45℃→-10℃→10℃→25℃→40℃→31℃,总时间为12 h,真空控制为0.10～0.16 mbar;解析干燥31℃、6 h,真空控制为0.005 mbar.优化后A群C群脑膜炎球菌多糖疫苗的关键质量属性(外观、复溶性、水分、分子大小和多糖含量)均符合质量标准,检定结果无差异;优化后冻干周期缩短310 min.结论:优化后A群C群脑膜炎球菌多糖疫苗冻干工艺周期明显缩短,设备负荷和生产能源成本降低.     

山楂冷冻干燥工艺及质量标准研究

为保护山楂有效成分及营养成分,采用真空冷冻干燥方式加工山楂饮片,并建立冻干山楂饮片中以枸橼酸为检测指标的高效液相色谱法.在单因素试验基础上,通过正交试验优化山楂冷冻干燥工艺;高效液相色谱法的流动相为磷酸二氢铵-磷酸缓冲液(pH为3.0),检测波长为210 nm,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL.实验结果表明,冻干山楂最佳工艺为物料厚度75 mm,升温速率3.0℃/h,预冻时间6 h,解析温度60℃;枸橼酸在25～2 500μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为96.72%,RSD为1.19%.实验结果显示,优选的山楂真空冷冻干燥工艺稳定可行;建立的高效液相色谱法灵敏快捷,准确度高,可用于控制山楂冻干饮片的质量.     

响应面法优化羊源解淀粉芽孢杆菌冻干保护剂配方

为制备羊源解淀粉芽孢杆菌fsznc-06菌.剂,采用响应面法,分析优化冻干保护剂配方,从离心条件、保护剂筛选与复配、稳定性检测等方面探究对菌体存活率的影响.结果 表明,最佳离心条件为6000 r/min离心10 min,优化后的冻干保护剂配方为丙三醇(3.102 g/100 mL)、蔗糖(2.926 g/100 mL)...     

香菇冻干工艺参数的优化

以新鲜香菇为实验材料,测定其共晶点和共熔点。以JDG-0．2新型冻干机为基础,对香菇真空冷冻干燥工艺进行研究。通过理论分析与试验研究确定物料厚度、预冻速率、干燥仓压力和加热板温度为影响香菇真空冷冻干燥试验的主要因素。通过单因素实验以及4因素5水平的二次回归正交试验确定各因素的取值范围,分析了各因素对干燥时间的影响大小为：预冻速度〉干燥仓压力〉物料厚度〉加热板温度。最后对工艺参数优化处理,得到了最佳工艺条件：干燥仓压力61．8Pa,加热板温度61．7℃,预冻速度2．58℃／min,物料厚度6．78mm。冻干时间7．27h。     

慢病毒载体冻干制剂的制备与稳定性研究

制备了一种新型慢病毒载体冻干制剂.通过冻干保护剂处方的筛选与优化,从外观、赋形性、色泽度、溶解性方面评价冻干制剂的理化性质,确定最优处方为海藻糖0.30 g/mL、L-组氨酸0.31 mg/mL、L-丙氨酸0.178 mg/mL、CaCl20.020 mg/mL、MgSO40.015 mg/mL.所制备的慢病毒载体冻干...     

联合海藻糖和二甲基亚砜进行冻干前负载的人红细胞冻干效果研究

探讨人红细胞在冻干前经添加低浓度二甲基亚砜(DMSO)海藻糖负载缓冲液负载后,是否会提高红细胞的冻干效果. 实验组:为6%DMSO 800 mmol/L海藻糖.对照组:冻干前负载缓冲液为等渗PBS.取等量压积红细胞(6份)分别重悬于两组负载缓冲液,37℃孵育8 h后离心去除上清,加入冻干保护剂混匀后程序冻干,15%PVP溶液37℃三步复水.分别检测并比较两组冻干红细胞复水后血红蛋白回收率、复水红细胞变形性、再水化后4℃放置时间对冻干红细胞再水化稳定性的影响及冻干红细胞长期保存的稳定性.结果表明:冻干红细胞再水化后,实验组红细胞血红蛋白回收率为(63.019±4.901)%,对照组为(28.787±7.514)%,两组之间存在显著差异(P＜0.01);冻干红细胞再水化后,两组冻干红细胞的综合变形指数均有明显下降,实验组红细胞综合变形指数为(18.133±2.392)%,对照组为(8.017±1.934)%,两组之间存在显著差异(P＜0.01);两组冻干红细胞复水后4℃保存4 h、6 h、8h后,相对即刻再水化血红蛋白回收率的差值,经配对t检验显示有显著统计学差异(P＜0.05).复水后4℃保存12 h、24 h后,相对即刻再水化血红蛋白回收率的差值,经配对t检验显示无统计学差异;两组冻干红细胞4℃保存6个月前后复水后血红蛋白回收率的差值,经配对t检验显示两者之间存在显著差异(P＜0.05). 结论:红细胞冻干前经添加6% DMSO的海藻糖负载缓冲液处理后,可提高冻干后红细胞血红蛋白回收率、改善复水红细胞变形性,提高复水后4℃保存的稳定性和冻干红细胞长期保存的稳定性.     

PEG-PLGA嵌段共聚物空白纳米粒的冻干工艺筛选

研究采用外观、色泽、再分散性、胶体性、粒径变化及其粒度分布作为指标综合评定,考察PEG-PLGA嵌段共聚物纳米粒冷冻干燥工艺,并研究工艺中冻干保护剂的使用对冻干效果的影响,筛选出适合的冻干方法.实验结果表明,采用麦芽糖作为冻干保护剂,并在浓度为4%条件下所制备得到的纳米粒质量较优良,复水合后采用激光粒度仪测定粒径大小及其分布,平均粒径为255.5±55nm,PDI范围为0.221±0.085.上述实验结果提示,PEG-PLGA空白纳米粒冷冻干燥工艺可以成功制备出质量稳定的冻干纳米粒,为进一步载药研究奠定基础.     

竹叶多糖的提取工艺

目的：筛选竹叶多糖提取优化的最佳工艺.方法：以竹叶多糖为工艺筛选指标,采用正交实验设计方法筛选最佳提取工艺及其条件.结果：竹叶多糖最佳提取工艺为石油醚回流2 h,滤渣用95%乙醇回流2 h,再用30倍量的水回流3次浸提多糖.用Sevage法除蛋白,加入乙醇使含醇量为80%,于冰箱静置12 h,得多糖沉淀.采用优化后的工艺提取竹叶多糖粗品的得率约0.51%.结论：采用该提取工艺,竹叶多糖的提取率较高.     

己糖激酶冻干粉的制备工艺及其酶学性质

为将发酵制备的液态己糖激酶制备成粉剂,应用于诊断试剂领域,对己糖激酶冻干保护剂进行了筛选优化;并对制得的己糖激酶干粉的酶学性质进行了研究。通过单因素试验、Plackett-Burman设计和最陡爬坡试验,以响应面分析确定其最优保护剂种类复配比例。结果表明:冻干保护剂选取蔗糖、乳糖和山梨醇效果最佳;且最优比为蔗糖4. 5%、乳糖2. 0%、山梨醇8. 0%,平均酶活保存率为78. 1%。己糖激酶干粉的最适反应温度为50℃;在45℃高温处理30 min后,仍具有60%的活力;最适反应p H为8. 0,在p H 6. 0～10. 0范围内具有较好的稳定性;为己糖激酶制剂在诊断试剂领域的应用奠定了基础。     

仿刺参真空冷冻干燥工艺的研究

以仿刺参为试材,对其真空冷冻干燥工艺进行了研究。结果表明:海参采用速冻进行预冻结,真空冻干过程中,真空度在10 Pa以下恒定0.5 h后,开始加热,50℃加热升华3 h,然后升温至70℃直至冻干。在以上条件下得到的冻干海参外观形态饱满美观。     

马蹄真空冷冻干燥实验的研究

利用真空冷冻干燥技术对马蹄进行保鲜加工研究.利用电阻法测量了马蹄的共晶点和共熔点,采用L12(35)正交试验方法,研究了影响冻干产品质量和设备生产能力的主要参数,评定了冻干产品的含水量、外观、复水性等特性.实验结果表明,马蹄冻干的最佳工艺为:速冻温度-36℃,速冻时间20h,干燥升华时仓压(120±10)Pa;干燥解析时仓压(40±10)Pa,解析时的搁板温度50℃,干燥时间14h.     

冻干制剂体系的多组分选择对崩塌温度的影响

观察制剂的冻干结构及崩塌现象,测定由蔗糖、氨基酸和(或)Pluronic F68混合所构成体系的崩塌温度(Tc),进而研究崩塌温度的影响因素。利用冻干显微镜观察蔗糖溶液,测定不同制剂的Tc: (1)2.5％、5％、7.5％的蔗糖溶液; (2)10mmol／L磷酸钠盐缓冲液分别与2.5％、5％、7.5％的蔗糖溶液构成的三元体系;(3)5％蔗糖与0.15％氨基酸(精氨酸、天冬氨酸、谷氨酸或酪氨酸)构成的三元体系; (4)5％蔗糖溶液、0.15％氨基酸与Pluronic F68构成的四元体系。得到了如下结果:(1)蔗糖溶液的Tc随蔗糖含量的增大而增大;(2)低浓度磷酸钠的加入不会引起Tc改变(P>0.05);(3)酪氨酸能使Tc升高7℃(P<0.05);(4)Pluronic F68会使体系的Tc降低,酪氨酸组降低最多(6.0℃)(P>0.05)。制剂的组成成分决定Tc的大小,低浓度的磷酸钠缓冲液不会改变Tc,酪氨酸能使体系的Tc显著升高。     

板栗粉热风干燥和真空冷冻干燥的品质比较

研究了热风干燥法和真空冷冻干燥法对板栗粉感官品质、营养成分、色泽以及复水性的影响,并制定了2种板栗粉的营养标签.实验结果表明,真空冷冻干燥方式有效地保存了板栗粉中的还原糖、总碳水化合物等营养成分,真空冷冻干燥板栗粉的色泽相对较浅,板栗风味也略淡,颗粒较细,适合添加到焙烤食品中.而当热风干燥参数选择60℃、8 h时,产品色泽浅黄,有板栗的特殊香气,也保存了大部分营养成分,适合添加到板栗风味食品中.2种方法制备的板栗粉属于蛋白质来源食物和低脂肪食品,均提供较高能量,营养丰富.     

溴氮型阻燃剂2，4，6-三（2，4，6-三溴苯氧基）-1，3，5-三嗪合成新工艺的研究

研究了以三聚氯氰（CNCL）和三溴苯酚（TBP）为原料,以复合物CJ-1为相转移催化剂,以氢氧化钠为缚酸剂,合成溴氮型阻燃剂2,4,6-三（2,4,6～三溴苯氧基）-1,3,5-三嗪（FR-245）的新工艺。结果表明,较适宜的合成工艺条件是：n（CNCL）：n（TBP）：n（NaOH）：n（CJ—1）-1：3．05：3...     

甘油保护剂对冷冻干燥保存红细胞作用的实验研究

应用甘油作红细胞冷冻干燥保存的保护剂,研究甘油对红细胞的保护机制.红细胞用不同质量分数(0,20%,40%)的甘油前处理后,冻干保存前后分别检查红细胞的相关指标.结果显示,40%甘油前处理的红细胞冻干保存效果最佳,红细胞回收率和血红蛋白回收率分别达到55.3%和63.4%;红细胞渗透脆性和超氧化物歧化酶(SOD)活力与冻干保存前无明显差别.该研究为使用甘油作红细胞冻干保存的保护剂提供了实验基础.     

真空冷冻干燥蕨菜工艺的研究

以新鲜山野菜蕨菜为代表原料，采用真空冷冻干燥工艺对其进行保鲜．采用对比实验和正交试验的方法确定了在冻干蕨菜的护色工艺参数、冻干物料的厚度、预冻结温度等主要参数，并对比了恒压法和循环压力法冻干蕨菜的工艺路线，通过冻干曲线扣相关数据分析确定最佳的冻干工艺路线，保证了冻干产品的质量，提高冻干设备的利用率，降低了山野菜的冻干成本．     

N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)-2-丙烯酰胺的合成

以丙烯酰胺和二丙酮醇为原料,以浓硫酸为催化剂,合成了N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)-2-丙烯酰胺.采用红外光谱、核磁共振、熔点测定等方法对产物进行了表征.得到最佳反应条件为n(丙烯酰胺)∶n(二丙酮醇)∶n(浓硫酸)=2∶4∶1,反应温度为60℃,反应时间为6 h.得到产物的产率为20.0%,熔点为51~53℃.     

HA纳米颗粒对HepG2细胞冷冻干燥效果的影响

针对纳米颗粒对细胞冷冻干燥的影响进行研究。将不同质量浓度的羟基磷灰石(HA)纳米颗粒(质量浓度分别为0,0.1,0.3,0.5,0.7,1,5 g/L)添加到冻干保护剂中,研究其对HepG2细胞冷冻干燥效果的影响,结果显示:当保护剂中纳米颗粒质量浓度为0.5 g/L时,细胞的冻干效果最好,复水后细胞的回收率为37.39%,存活率为62.02%(P0.05);但是当纳米颗粒质量浓度高于0.5 g/L,对细胞具有较大损伤,显著降低细胞的24 h贴壁率。研究表明:添加适当浓度的纳米颗粒可以保护细胞,若纳米颗粒浓度过高,则会起到相反的作用;HA纳米颗粒冻干保护剂作用于冷冻、升华过程,在复水过程不起作用。