一种合成1.3一二甲基-4-硝基-5-磺酰氨吡唑的新路线

本文报道以1.3—二甲基—5—氯代吡唑经三步反应合成1.3—二甲基—4—硝基—5—磺酰氨吡唑的新路线。1.3—二甲基——4—硝基—5—氯吡唑与硫脲于乙醇中反应,于水中经氯气氯化,四氢呋喃中氨化,以良好产率生成1.3—二甲基—4—硝基—5—磺酰氨吡唑。     

1-甲基-4-乙氧羰基-吡唑-5-磺酰胺几种合成路线的比较分析

1-甲基-4-乙氧羰基-吡唑-5-磺酰胺(简称MEPS)属吡唑杂环衍生物,是合成高效,低毒新型除草剂Nc-311的重要中间体,本文在概述了吡唑衍生物的一般合成方法的基础上,介绍了目前合成1-甲基-4-乙氧羰基-吡唑-5-磺酰胺的四条路线,并从反应步骤、总产率、反应条件和原料等方面对四条合成路线进行了比较和分析.     

一种新的苯磺酰脲类除草剂的合成

以N-正丁基-2-甲酯基-5-甲基苯磺酰胺(Ⅰ)和N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)苯基氨基甲酸酯为主要原料合成了N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)-N′-(5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰基)脲(Ⅶ). 与N-溴琥珀酰亚胺反应,得到N-正丁基-5-溴甲基-2-甲酯基苯磺酰胺(Ⅱ),产率60%; 和叠氮化钠反应得N-正丁基-5-叠氮甲基-2-甲酯基苯磺酰胺(Ⅲ),产率73%; 经催化加氢得N-正丁基-5-氨甲基-2-甲酯基苯磺酰胺(Ⅳ),产率75%; 用乙酰氯酰化得N-正丁基-5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰胺(Ⅴ),产率90%; 经取代得5-乙酰胺甲基-2-甲酯基苯磺酰胺(Ⅵ),产率77%; 和N-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)苯基氨基甲酸酯缩合,得到,产率63%.     

2—芳酰氨基—5—（α—萘甲基）—1,3,4—噻二唑的合成与波谱分析

通过α-萘乙酰肼与芳酰异硫氰酸酯的亲核加成反应,制得1-(α-萘乙酰基)-4-芳酰基氨基硫脲衍生物(2a～21).2a～21在酸性条件下环化脱水为未知的2-芳酰氨基-5-(α-萘甲基)-1,3,4-噻二唑(3a～31).所得十二个新化合物的结构均经元素分析,IR,~1H-NMR和MS鉴定.     

5—芳氧亚甲基—2—间甲基苯氧乙酰胺基—1，3，4—噻二唑的合成

在冰醋酸作用下,1－芳氧乙酰基－4－间甲基苯氧乙酰基氨基硫脲环化生成5－芳氧亚甲基－2－间甲基苯氧乙酰胺基－1,3,4－噻二唑,用元素分析、IR及^1HNMR确证了其结构。     

2—氨基—4—甲基—6—甲氨基—1,3,5—三嗪合成

2—氨基—4—甲基—6—甲氧基—1,3,5—三嗪是合成磺酰脲类除草剂的主要中间体之一。本文报道了以双氰胺为原料,经加成,成环的合成路线,简化了文献报道的方法。     

4,4‘—硝基苯基偶磷氨酰苯胺的合成

在２－甲基吡啶存在下,通过对－硝基苯胺与三氯化磷的作用合成了相应的偶磷氮基化合物,其结构通过ＩＲ,ＨＮＭＲ,ＭＳ等加以确证。     

固—液相转移催化法合成1—芳氧基乙酰基—4—（2—甲基…

在固－液相转移催化条件下，合成了１２个１－芳氧基乙酰基－４－（２－甲基苯氧乙酰基）氨基硫脲，并通过红外光谱和元素分析测定了其结构。     

均苯三磺酰2-甲基氮丙啶的合成

氮丙啶的均苯三磺酸衍生物,做为端羧基液体予聚物的固化剂,曾有过报导。该类化合物与其它类型的氮丙啶化合物比较,具有良好的储存稳定性和对羧基的高度选择性,而且氮丙啶环也不易发生重排反应。2-甲基氮丙啶的均苯三磺酸衍生物,未见有人报导,它也应该具有该类化合物的这些优点。我们由苯开始合成了该化合物,并研究了各步反应的条件。由苯开始合成均苯三磺酰二甲基氮丙啶,按一般步骤,需经过均苯三磺酸、均苯三     

N-取代苯基-5-三氟甲基-4-吡唑酰胺类化合物的合成及抗植物真菌生物活性研究

吡唑酰胺类化合物是一类具有独特作用机制的化合物,为了发现更高活性的吡唑酰胺类化合物,设计并合成了9个结构新颖的N-取代苯基-5-三氟甲基-4-吡唑酰胺类化合物.采用生长速率法,测试了化合物对5种植物病原真菌:小麦赤霉病菌(Fusarium graminearum)、辣椒枯萎病菌(Fusarium oxysporum)、...     

三种L-丙氨酰Betti碱的合成

从L-丙氨酸出发,合成了3个手性Betti碱的L-丙氨酰衍生物.该反应条件温和,操作简单,目标产物产率较高.     

抗滴虫药1—（2—乙基磺酰基乙基）—2—甲基—5—硝基咪唑的合成

文中报道了一种抗滴虫药物1-(2-乙基磺酰基乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑[即替硝唑,(1)]的简便合成方法。该方法以2-甲基-5-硝基味唑(5)为原料,(5)与β-羟基乙基乙硫醚(4)在酸催化下缩合生成1-(2-乙硫基乙基)-2-甲基-5-硝基味唑(6),过量的2-甲基-5-硝基咪唑可回收利用,(6)经过氧化氢氧化生成替硝唑。     

2,4—二氯—3,5—二硝基三氟甲基苯的合成

论述了２,４－二氯－３,５－二硝基三氟甲基苯的合成方法：对影响收率的反应温度,反应时间和催化剂进行了研究。