微量物证技术

多年来，从事微量物证技术的实际工作证明，在一些重大和特大刑事案件的侦查破案过程中，往往都离不开微量物证这门技术。每当这类案件发生以后，通过仔细勘查现场，提取犯罪分子留在现场上的微量物质，或者提取到犯罪嫌疑工具上的微量附着物，经过技术人员的精心处理和鉴定，认定物质成分，并同犯罪嫌疑人那里提取到的物质相比对，得到科学证实，从而弄清案件的性质。这方面的案例很多，如在某凶杀案件中，通过对死者颈部遗留的细短纤维，提取并鉴定，认定为勒死绳索，找到了犯罪分子而破案。在一些重大盗窃案件中，通过对作案工具上遗留微…     

微量法测定氯离子

本文对氯离子的测定方法做了改进,以称量滴定的形成式代常规滴定管的滴定,可以满足教学和判刑分析的需要,此方法消耗的硝酸银量仅为常规量的１／８－１／１０。     

微量法测定甘油三酯

利用微量酶法测定甘油三酯 ,试剂用量少 ,结果可靠 ,线性范围可高达 4 5 2mmol/L ,批内变异系数 2 6～ 3 4 8% ,批间系数 3 6 6 % ,平均回收率 96 8% 与常量法相关性好r =0 996 .     

微量法测定甘油三酯

利用微量酶法测定甘油三酯，试剂用量少，结果可靠，线性范围可高达4.52mmol/L，批内变异系数2.6-3.48%，批间系数3.66%，平均回收率96.8%。与常量法相关性好r=0.996。     

一种微量与超微量测定有机酸的新方法

前文已报道改进的界面电化学池测定生物碱。对于有机化合物中羧基的半微量测定过去常于非水介质中,以玻璃电极或锑电极为指示电极,以饱和甘汞电极或玻璃电极为参比电极进行电位滴定。药典对于药物制品中羧基的测定沿用容量分析法。本文首次应用改进的界面电化学池作为非水介质及水介质中酸碱电位滴定的终点指示器,对含有羧基的二十八种有机酸的测定其回收率为98.04～101.90％。对五种有机酸性药物及片剂进行测定,其结果与药典法基本符合。该法具有分析快速,操作简便,结果准确,终点突跃,样品用量微克级或毫克级,以及仪器简单价廉的优点。方法对于测量有机酸(特别是一些从天然植物中得到的微量有机酸)和有机酸性药物是优越的,在天然物化学及生物化学的研究中具有实用价值。     

一种微量及超微量测定有机酸的新方法

有机化合物中羧基的半微量测定过去常于非水介质中,以玻璃电极或锑电极为指示电极,以饱和甘汞电极或玻璃电极为参比电极进行电位滴定。中国药典对于药物制品中羧基的测定沿用容量分析法。笔者首次应用改进的介面电化学池作为非水介质中酸碱电位滴     

库仑法测定微量铜

本文提出在ＨＡｃ—ＮａＡｃ介质中Ｃｕ３＋与Ｉ－、ＳＣＮ－反应生成Ｉ２，然后加入过量的Ｎａ２Ｓ２Ｏ３还 原Ｉ２，最后用电生Ｉ２回滴定过量的Ｎａ２Ｓ２Ｏ２。实验表明，用这种方法测定铜可行的，检测量可达 １０－７数量级．     

微量钠离子浓度测量方法

从能斯特方程出发,考虑到国产ＣＮａ电极的离散性,给出实用的数学模型,并用ＭＣＳ－５１单片机构成高性能价格比的微量钠离子检测仪。     

微量锗的分析方法

以HClO4为支持电解质,没食子酸为络合剂,在示波极谱仪上对锗进行了测定.实验确定的最佳测定体系是0.1 mol/LHClO4加5.0×10-4mol/L没食子酸的体系.锗测定的线性范围是2.0×10-6～5.0×10-5 mol/L.通过一系列实验证明了该体系形成的极谱波为配合吸附波.经实验测定,其配合物的配合比为12,电极反应转移电子数为3.9.     

IE-FAAS法分析微量金属元素

以D-113阳离子交换树脂分离富集-火焰原子吸收光谱法分析微量金属离子Cu2 ,Co2 .Ni2 .试验考察了溶液酸度对各金属离子的吸附率和洗脱率的影响,选择pH 6.5为试验条件.在pH 6.5的情况下,每克D-113阳离子交换树脂对Cu2 ,Co2 ,Ni2 离子的静态吸附容量分别为7.0×10-3,8.0×10-3,13.0×10-3g.对Cu2 ,Co2 ,Ni2 离子的检出限分别为6.41×10-6,2.38×10-6,1.20×10-6 mol·L-1,相对标准偏差分别为2.12％,1.62％,0.64％.用该法测定标准土壤试样,测定值与标准值相吻合,分析实际水样中的Cu2 ,Co2 ,Ni2 ,结果令人满意.     

示波电位微量滴定法

<正> 微量滴定法系指滴定微量物质的一类方法。由于反应物的量很少,滴定突跃不明显,利用指示剂颜色的变化很难确定等当点,常用的电位法,因其仪器响应迟缓,灵敏度低,也不易确定等当点。为了确定微量滴定的等当点,文献中有的采用分光光度法,有的采用自动控制电位法。本文提出了一种新的确定微量滴定等当点的方法——示     

微量结晶法的改进

对传统的微量结晶法作了改进：（1）用毛细管和EP管代替微量提取器，并使用水浴加热取代酒精灯加热提取；（2）用烘箱烘烤代替酒精灯间歇加热。新方法的优点：方法更加简洁，易于操作，节省时间，特别适于处理较多标本；结果更加可靠，避免了人为因素对结果造成的干扰。     

微量计量泵的控制系统

介绍了一种对普通计量泵进行改造的简捷，可靠的方法，以步进电机带动手动的千分螺丝，由单片微机进行采样处理，控制步进电机的正、逆转，以满足现场自动控制的需要，并适用自动化程度要求较高的闭环生产过程。     

元素微量快速分析

苏联化学家柯尔苏,克里莫娃首先創立了有机化合物的快速分析法;我們学习了他們的方法并予以改进使更适合我們国内的情况。試驗时將样品放于空管中,以35—50毫升/每分鐘的速度通入氧气,样品先受热分解的产物在加热到900℃高温的区域中可完全被氧气氧化,由此可得到滿意的分析結果,而时間只需經典力法的四分之一。在仪器裝置上我們省略去机構复杂的氧气净化器和自制了簡便的高温电爐,并采用国内生产的化学試剂。在吸收管的称重中,也打破了以往的常規,使时間縮短了一倍。全文中詳細地指出了所用仪器的規格試剂的处理方法和分析时的操作步驟。     

一种微量与超微量测定生物碱的界面电化学池

波兰Waligora与Paluch曾报道界面伏打电池测定马钱子碱与十三烷基胺。本文提出改进的界面电化学池,图1。     

微量进样原子吸收光谱法测定镍基溶液中微量锌

针对金川集团公司精炼中控镍基体溶液,利用标准加入法,考察了镍基体对待测元素锌的影响.探讨了微量进样原子吸收光谱法影响因素.选择试验条件,建立了微量进样原子吸收光谱法测定精炼中控镍基体溶液过程控制分析样品中微量锌的分析方法.此方法具备分析速度快、灵敏度高、样品消耗量少、进样体积准确、通用性强、操作简便、易于控制、环境污染少等特点.本实验对微量进样方法、进样体积、积分方式、仪器测量条件、样品前处理等影响因素进行了实验.通过实验,精炼中控镍基体溶液中微量锌加标回收率在84.8％～104.8％,相对标准偏差在6.09％ ～ 14.22％.测定范围:0.00010 ～0.00X g/L.现场实验表明,本方法与传统的纤维柱分离富集-火焰原子吸收光谱法吻合好,误差符合现行标准要求.     

用微量小舟系统直接测定原油和渣油中微量镍

采用IL公司微量小舟直接进样及电热原子化技术,将油样用二甲苯-碘混合溶剂稀释后直接进入微量小舟原子化,成功地实现了用无机标样法直接测定原油及渣油中微量镍的含量。该方法简单,取样量少,重现性好,样品测定的检出限达5ppb.     

微量硼对微量硫引起的纯铁高温脆性断裂的影响

硫引起的高温脆性断裂是制约钢铁材料生产和使用的核心问题之一,针对此问题,利用高温拉伸试验和SEM断口观察研究了微量硼对含微量硫(质量分数为0.006%)的纯铁高温塑性及断裂方式的影响,在利用扫描俄歇电子谱仪对界面偏析定量分析的基础上,讨论了微量硼影响的原因.结果表明,微量硼的添加能明显提高含微量硫的纯铁的高温塑性,抑制硫界面偏析造成的高温脆性断裂.微量硼的这种影响是由于硼沿界面偏析,显著降低硫的界面偏析倾向,抑制硫界面偏析引起的高温沿晶孔洞形成.