罗丹明 S- 钨酸盐高灵敏度测定痕量铋

本文研究了在聚乙烯醇(PVA)存在下用钨酸盐和罗丹明S光度法测定铋,铋(Ⅲ)与钨酸盐和罗丹明S形成离子缔合物,它的最大吸收波长位于565nm处;摩尔吸光系数ε值为7.73×10~7 L.mol~(-1).cm~(-1),铋量在3.0～27.5ng/25ml范围内服从比耳定律,缔合物至少稳定20天。报告了30多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰。本法已用于天然水、降水、饮用水及粗铅中铋的测定,结果满意。     

城市内水系中磷含量的测定

研究了在H2SO4介质中磷钼杂多酸与碱性染料的显色反应．在PVA存在下,磷钼杂多酸与罗丹明B形成离子缔合物,实现水相直接测定微量磷．方法的表观摩尔吸光系数为ε580=1．07×10^5L·mol^-1·cm^-1,磷含量在0．5μg/L-320μg／L之间符合比尔定律,该方法用于城市内水系中磷含量的测定,相对标准偏差为2．8％（n=7）,加标回收率为99．5％-103．1％．     

分光光度法测定碱性无汞电池中铟的含量

研究了在硫酸介质中，非离子型表面活性剂PVA存在下，乙基罗丹明B络阳离子与InI4^-络阴离子所形成的离子缔合物分散在水相中，形成了胶束增溶显色体系，缔合物的最大吸收波长位于602nm处，方法的表观摩尔吸光系数为ε’602=1．58×10^5L·mol^-1·cm^-1，铟含量在0-11μg／10mL范围内服从比尔定律，用于碱性无汞电池样品中铟的测定，相对标准偏差为1．9％（n=4），加标回收率为95％-107％，比对实验结果吻合．     

在聚乙烯醇(PVA)存在下铱-钼酸盐-罗丹明B缔合显色反应的研究及应用

研究了在聚乙烯醇（PVA）存在下,铱-钼酸盐-罗丹明B缔合物的超高灵敏显色体系,缔合物的最大吸收位于585nm,摩尔吸光系数∈=1.06×106L·mol-1·cm-1,服从比尔定律范围为0～3.15μgIr/25ml.测定2.0μg铱的相对标准偏差为2.5％（n=7）.测定铱的适宜条件为CHCIO4=0.99mol/L,CMvO42-=8.7×10-4mol/L,CRB=2.9×10-5mol/L,PVA0.5％.试验了近30多种共存离子的影响,用平衡移动法测定缔合物的摩尔比Ir:RB=1:4,初步探讨了反应机理.本方法已用于冶金产品铱的测定,结果满意.     

丁基罗丹明B—铌钼杂多酸离子缔合物显色反应的研究

本文研究了基罗丹明B－铌钼杂多酸－聚乙烯醇体系的新高灵敏显色反应，在0．025－0．18mol/L硫酸溶液中，铌与酸铵形成铌钼杂多酸络合物，在聚乙烯醇存在下，在1．44－2．16mol/L硫酸介质中，铌钼杂多酸与丁基罗丹明B（BRB）形成离子缔合物，缔合物的最大吸收在580nm，表观摩尔吸光系数值为1．9×10^6，铌量在0－18ug/25ml符合比耳定律，用平衡移动法确定缔合物的摩尔比为Nb(V)：BRB＝1：3，可能的化学式为BRB3＋，[NbMo12O40^3-]，所提出的方法经合金钢和某些矿物中痕量铌的测定验证，结果较满意。     

硝酸铋修饰碳纤维电极循环伏安法测定水样中的半胱氨酸

半胱氨酸是生物体系中的一种重要氨基酸和临床分析中的疾病标记物。以循环伏安电化学方法在碳纤维簇电极表面上沉积铋粒子,从溶液中固相微萃取半胱氨酸,研究萃取过程的动力学和热力学。在最佳实验条件下,铋一半胱氨酸络合物的氧化峰电流与半胱氨酸浓度的对数存在两段线性关系,1．0×10^-4 -1．0×10^-7mol／L和1．0×10^-10～1．0×10^-16mol／L,最低检测限为1．0×10^-16mol／L,相对标准偏差为6．6％。共存的白氨酸、胱氨酸和蛋白质不干扰测定。用于沈阳师范大学湖水样本中的半胱氨酸检测,半胱氨酸含量为6．20μm。操作简便,快速,结果令人满意。     

铋-亚硝基R盐-乙基紫体系高灵敏分光光度法测定痕量铋

在 p H值为 9.80的氨性溶液中 ,95 %乙醇存在下 ,90℃水浴加热 30 min,铋 ( )与亚硝基 R盐及乙基紫反应生成紫色缔合物 ,λmax=5 90 nm,表观摩尔吸光系数 ε5 90 =4.17× 10 8L.mol- 1 .cm- 1。铋浓度在 0 ng/ L～ 40 0ng/ L 范围内遵守比耳定律。据此 ,建立基于铋 -亚硝基 R盐 -乙基紫反应体系的一个高灵敏测定痕量铋的分光光度方法。该法用于测定水样中的铋 ,结果较为满意     

硒锑钼-丁基罗丹明B体系光度法测定硒

研究了硒锑钼杂多酸与丁基罗丹明B的显色反应．在盐酸介质中，硒锑钼形成的杂多酸被抗坏血酸还原形成杂多蓝，再与丁基罗丹明B形成缔合物沉淀．经甲苯悬浮分离，缔舍物由乙醇溶解，直接在有机相中测定其吸光度，最大吸收波长在556nm处，其表观摩尔吸光系数ε=1．341×10^5L·mol^-1·cm-1，硒浓度在0～0．8μg／m...     

卤素动力学分析法研究 Ⅳ 过氧化氢氧化甲基橙催化光度法测定溴离子

基于稀硫酸介质中溴离子催化过氧化氢氧化甲基橙，建立了测定痕量溴离子的新催化光度法．方法灵敏度为2×10－3 mg／L（△A=0．001，b=1cm）．检出限为3×10mg／L．测定溴离子的线性范围为 0．10 ～1．30mg／L.用于测定金属镁与硫酸铵中的溴．     

离子选择性电极法测定药片中的奈福泮

报道一种以奈福泮与苦酮酸形成的缔合物为电活性物的新型PVC膜奈福泮离子选择电极 ,电极的Nernst响应范围为 5 .0× 10 - 2 ～ 5 .0× 10 - 4 mol L ;斜率为 5 6mV pC ;检测限为 7.9× 10 - 5mol L .已将该电极应用于盐酸奈福泮药片中测定奈福泮的含量 ,结果与紫外分光光度法相符 .     

罗丹明S与四溴合汞络离子缔合物固体基质室温燐光法测定痕量汞

基于硝酸(0.10mol/L)介质中,四溴合汞络阴离子([HgBr4]2-)与Rhod S+(罗丹明S阳离子)作用所形成的[(Rhod S)2]2+·[HgBr4]2-离子缔合物比Rhod S+·Br-在聚酰胺素膜(PAM)固体基质上所占有的Rhod S分子数增加和内重原子微扰效应,从而导致体系的室温烧光(RTP)信号剧烈增强的特性,由此建立了[(Rhod S)2]2+·[HgBr4]2-缔合物固体基质室温燐光法(SSRTP)测定痕量汞的新方法.该方法的线性范围为:0.10～16.0 fgspot1-(对应浓度0.60～40.0 pg mL-1,点样体积0.40μL).工作曲线的回归方程为△Ip=3.955+23.86mHg2+(fgspot-1),n=6,相关系数r=0.9997,检出限为5.0 agspot-1(对应浓度1.25×10-15 gmL-1).本方法成功用于人发.香烟和水样品中痕量Hg2+的测定.同时讨论了离子缔合物SSRTP测定痕量汞机理.     

分光光度法测定2，4-二羟基二苯甲酮的含量

建立了测定2,4-二羟基二苯甲酮含量的分先先度法。实验表明,在pH为10的B—R缓冲溶液中,2,4-二羟基二苯甲酮在404nm波长下有最大吸收,8=4．36×10^4L／（m01．em）．于1．0×10^-5mol／L～3．0×10^-4mol／L范围内其吸光度与浓度呈良好的线性关系,其线性回归方程为A=0．4361×10^4c（mol／L）＋0．0083,相关系数为r=0．9996．用加入回收法进行试验,回收率为98．1％～104.7％．     

基于微机的二次微分示波计时电位法测定甘草酸含量

本文报道测定甘草酸的二次微分示波计时电位法，并用计算机与示波分析仪联机进行数据采集和处理．甘草酸在PH＝4．30～4．80HAC—NaAc缓冲溶液中有较好的示波图形，峰电位E1／2＝－1．40V，甘草酸浓度在1．0×10-5～8．0×10－5mol／L之间二次微分振幅与其浓度成线性关系，检测限8．0×0－6mol／L．此法快速、准确，应用于药物甘草甜素片中甘草酸含量的测定，结果令人满意．     

高灵敏分光光度法测定微量铌

基于铌钼杂多酸与丁基罗丹明B(BRB)和聚乙烯醇(PVA)可以形成稳定的离子缔合物,建立了在水相中直接测定微量铌的新方法.研究了缔合物的形成条件,方法的灵敏度高,其ε值为 7.5×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),已成功地应用于钢中铌的测定.     

溴甲酚绿光度法测定水样中的阳离子表面活性剂

在pH值为6.17左右的NaH2PO4-Na2HPO4溶液中,溴甲酚绿与阳离子表面活性剂:十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)形成离子缔合物,溶液蓝色减褪。可用于测定水体中的阳离子表面活性剂,最大褪色波长为614 nm。表面活性剂浓度在0~2.4×10-5mol/L(CTMAB)、0~2.1×10-5mol/L(CPB)范围内符合比耳定律;摩尔吸光系数分别为9.65×103L.mol-1.cm-1(CTMAB)、7.81×103L.mol-1.cm-1(CPB);检测限为:6.12×10-7mol/L(CTMAB)、4.59×10-7mol/L(CPB)。方法能用于生活用水、污水处理厂进出口水中阳离子表面活性剂的测定。实验获得了满意的结果。     

二溴对甲基偶氮磺光度法测定铋

研究了新显色剂二溴对甲基偶氮磺与铋的反应,建立了直接测定药物中铋的光度分析方法.在0.16mol/L高氯酸介质中铋与二溴对甲基偶氮磺迅速形成蓝色配合物,最大吸收波长634nm,表观摩尔吸光系数为2.41×10~4L/(mol cm),铋含量在0~35g/25mL范围内符合比耳定律,显色反应具有良好的选择性,主要共存离子有较大允许量,可用于药物中铋的测定.     

荧光各向异性快速灵敏测量氰根阴离子

利用一种含吡啶官能团的共轭聚合物在钯离子的诱导下发生聚合,使分子体积增大导致体系的荧光各向异性值升高.氰根离子与钯离子配位,使缔合的聚合物又发生解聚,降低了测量的荧光各向异性值.据此,提出了一种荧光各向异性用于氰根阴离子测定的新方法.该方法用于氰根离子检测操作简单、响应快速、灵敏度高.氰根离子测量范围为1×10-6~4×10-4mol/L,检出限为1×10-6mol/L.     

高灵敏分光光度法测定微量泥

基于铌钼杂多酸与丁基罗丹明B（BRB）和聚乙烯醇（PVA）可以形成稳定的离子缔合物，建立了在水相中直接测定微量铌的新方法。研究了缔合物的形成条件，方法的灵敏度高，其ε值为7．5×10^5L·mol^-1·cm^-1，已成功地应用于钢中铌的测定。     

DNA/CTC双向捕集离子液体浮选分离测定废水中痕量Ni(Ⅱ)

在一定条件下,Ni(Ⅱ)在溶液中能够被脱氧核糖核酸(DNA)和金霉素(CTC)双向捕集,形成Ni-CTC-DNA三元缔合物.该缔合物具有良好的疏水性,利用离子液体[bmim]BF_4浮选体系可以将其从混合溶液中分离提取出来.研究了缔合物形成和离子液体浮选过程的影响因素,得到了三元缔合物生成和浮选分离的最优条件.线性回归方程为A=8.03×10⁵C-0.000 3,线性范围为4.7×105C-0.000 3,线性范围为4.7×10^(-8)(-8)⁶.5×106.5×10^(-3)mol/L,摩尔吸光率为8.03×10(-3)mol/L,摩尔吸光率为8.03×10⁵L·mol5L·mol^(-1)·cm(-1)·cm^(-1),检出限为1.8×10(-1),检出限为1.8×10^(-8)mol/L.该方法可用于工业废水中重金属镍离子的快速检测分析.     

原子吸收分光光度计（不加火焰）测定铋

利用铋碘阴离子与碱性染料阳离子形成离子缔合物的胶束增溶光度法近有报道。而采用原子吸收分光光度计(不用火焰)测定铋的含量尚未见报道。本文根据铋碘阴离子与罗丹明B形成缔合物最大吸收波长为590nm的特点,以钠灯作光源,试用原子吸收分光光度计兼作紫外——可见分光光度计使用,并与721型分光光度计比较,结果满意,证明是可行的。 1 试验部分 1.1仪器与药品 WYX-401型原子吸收分光光度计(沈阳市分析仪器厂)