含氮聚磷酸酯阻燃剂的合成实验

对新型磷系阻燃剂－含氮聚磷酸酯的合成条件下的配方进行了优化实验。用化学分析法测定了产品中磷和氮的含量，并通过红外光谱确证了它的结构。     

国内磷系阻燃剂在环氧树脂中的应用及研究进展

环氧树脂(EP)是应用比较广泛的树脂之一，而无卤阻燃剂中的磷系阻燃剂又是当今的研究热点。为进一步了解磷系阻燃剂在环氧树脂中的应用情况，笔者梳理了近5年来国内关于含磷阻燃剂在环氧树脂中的应用，同时针对无机和有机含磷阻燃剂对环氧树脂阻燃改性的研究进展，提出：将无卤阻燃剂中的磷系阻燃剂复配其他阻燃剂或者其他助剂，有利于在新的阻燃系统中发挥协同阻燃效果；阻燃剂的发展应趋向于多功能化、绿色和环保；添加量少、阻燃效率高的阻燃剂是今后研究的方向。     

反应型无卤阻燃不饱和聚酯的制备

本文利用新型无卤反应型阻燃剂中间体9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）与马来酸反应,制备了反应型阻燃剂DOPOMA。并利用其作为反应型阻燃剂与马来酸酐、苯酐、1,2-丙二醇反应,制备通用型透明不饱和聚酯树脂。对合成的通用型不饱和聚酯树脂燃烧行为、热稳定性及固化行为进行研究。结果表明,随磷含量的增加,极限氧指数（LOI）在一定程度上增加。磷系阻燃剂DOPOMA的存在对不饱和聚酯树脂的固化有延迟效应,使得固化引发时间延长。     

新型阻燃剂季戊四醇双磷酸二氢酯三聚氰胺盐的合成和性能研究

以氧氯化磷,季戊四醇和三聚氰受为原料合成了新型磷－氮系阻燃剂２,２－羟甲基－３,３－丙二基双到二氢酸二氢酯三聚氰胺盐,经熔点及红外数据初步确认了分子结构,并测定了该化物以对聚丙烯（ＰＰ）的阻燃性能。     

反应型阻燃剂3-羟基苯膦酰丙酸的合成

以苯、三氯化磷和丙烯酸等为原料合成了一种重要的磷系阻燃剂羟基苯膦酰丙酸。研究了反应温度、原料配比、置换剂等因素的影响。以苯、三氯化磷合成苯膦二氯的收率达到81％，以苯膦二氯和丙烯酸合成3-羟基苯膦酰丙酸的收率为88％。通过红外光谱和差示扫描量热分析确定了产品的结构。     

PAH—1新型阻燃剂的合成及应用性能的研究

介绍了新型阻燃剂ＰＡＨ－１的合成原理与方法，着重论述了该产品在聚氨酯软泡，硬泡，酚醛树脂等材料上的应用，其表现出优异的阻燃性能以及与溴系，无机阻燃剂良好的阻燃协同和叠加效应。     

丙三醇双磷酸酯三聚氰胺盐的合成

以丙三醇、三氯氧磷为原料合成了丙三醇双磷酸酯二磷酰氯（GDD）,然后将GDD与三聚氰胺反应合成了一种新型磷一氮系“三位一体”膨胀型阻燃剂一丙三醇双磷酸酯三聚氰胺盐（GDM）。研究了原料配比、反应温度、反应时间等对GDD、GDM收率的影响。合成GDD的最佳工艺条件为反应温度318K,nGGLY：nPOC=1：1,反应时间1．5h。以三乙胺为缚酸剂,GDD与三聚氰胺在313K下反应2h可以得到GDM。该阻燃剂在抗静电涂料等领域有潜在的应用价值。     

用磷酸脲结晶母液合成的氮-磷高效膨胀型木材阻燃剂的性能研究

对用磷酸脲的结晶母液合成的氮-磷膨高效胀型阻燃剂性能进行了研究,测定了经该阻燃剂处理后的木材的耐火性能和使用性能。实验结果表明,该阻燃剂具有良好的木材阻燃性能,用该阻燃剂处理后的木材各项综合性能均较理想,是一种高效的木材阻燃剂,可以广泛用于木材阻燃。     

无卤阻燃剂磷酸蜜胺盐的研制

阻燃剂是高分子材料常用的助剂 ,膨胀型阻燃剂是一种无卤、高效、低烟、低毒的具有环境安全性的阻燃剂。用磷酸和三聚氰胺合成了一种阻燃剂——磷酸蜜胺盐 ,对磷酸蜜胺盐的氮、磷含量进行了测定 ,对磷酸蜜胺盐的结构进行了红外光谱和热失重分析 ,得出合成的磷酸蜜胺盐的产率为 95 .1 3%,确认是一个无卤的含有氮、磷的膨胀型阻燃剂 ,在未来的阻燃市场上具有良好的应用前景     

无机阻燃添加剂在无卤阻燃中的应用

阻燃剂是高分子材料助剂研究中的一个热点，阻燃材料的环境安全性越来越受到重视．目前常用的卤系阻燃剂不具备环境安全性，而无机阻燃剂作为卤系阻燃剂的换代产品得到了快速的发展．本文简单概述了无机类阻燃剂的阻燃机理、研究现状及其发展趋势．     

水溶性N──P型阻燃剂的研究

用氰基胍、磷酸、尿素、甲醛及氨水，在一定条件下，通过一系列反应制取同一分子中含氮、磷两种阻燃元素的阻燃剂。本产品对木材等阻燃效果良好，而且成本较低。     

缩合磷酸酯的合成及其阻燃性研究

分别用三氯化磷法和三氯氧磷法合成了数种标题化合物。用ＩＲ光谱和ＮＭＲ光谱对产物的结构进行了分析,与预期相符。使用标题物配制成添加型复合阻燃剂,对环氧树脂Ｅ－４４进行了阻燃处理。氧指数测试结果表明：标题物含磷量高,阻燃效果好;溴、磷等元素的协同作用,使其阻燃效果更佳。     

Anti-Bacterial and Flame Retardant for Cotton Fabric by One-Bath Finishing

A research on the process of cotton fabric flame-re-tarding,anti-bacterial finishing and one-bath finish-ing of anti-bacterial and flame-retarding is discussed.The flame retardant agent was phosphorous-contained,and the bacteriostatic finishing agent named SFR-1 wassynthesized.The flame retardancy of the fabric finishedcan meet the DOC FF3-71 Children Sleepwear Stan-dard.Its bacterial inhibiting capacity can meet and ex-ceed the requirements of similar products abroad     

含磷苯并咪唑基铜配合物合成及阻燃环氧树脂的性能

为了改性环氧树脂阻燃性能,通过取代反应和缩合反应制备一种新型含磷/氮二元杂化物—磷酸4-(1H-苯并咪唑-2-基)-苯基酯二苯酯(PBIm),并作为有机官能团与乙酸铜-水合物反应合成含磷苯并咪唑基铜配合物阻燃剂PBIm-Cu,将其添加到环氧树脂(EP)中,制备阻燃环氧树脂复合材料(PBIm-Cu/EP).通过红外光谱、X-射线光电子能谱、核磁氢谱和核磁磷谱对阻燃剂PBIm和PBIm-Cu进行结构表征.采用热重分析仪(TGA)、极限氧指数测定仪(LOI)和锥形量热仪(CCA)测试复合材料的热稳定性和阻燃性能.PBIm-Cu质量分数为7%的PBIm-Cu/EP体系在垂直燃烧测试中通过了 V-1级,LOI增加到31.6%,并且,峰值放热速率(PHRR)、总热释放量(THR)和总排烟量(TSP)较纯EP分别降低64%,41%和43%,残重率达到了26.7%.SEM 结果显示:PBIm-Cu/EP材料燃烧后碳层表面光滑连续且致密.     

结合磷型丙烯酸酯阻燃压敏胶的制备与性能

将丙烯酸聚醚磷酸酯与丙烯酸酯进行自由基溶液聚合,制得具有本征阻燃性能的结合磷型丙烯酸酯共聚物溶液,然后将该溶液与油性聚磷酸铵浆料共混制得结合磷型丙烯酸酯阻燃压敏胶。考察了引发剂用量、单体配比、丙烯酸聚醚磷酸酯用量、聚磷酸铵用量等因素对压敏胶的压敏性和阻燃性的影响规律,并用IR和TG对共聚物进行了表征。结果表明,当丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸和丙烯酸聚醚磷酸酯（PAM 300）的质量比为56.0∶4.2∶23.7∶14.0:2.1∶10.0,引发剂质量分数为0.6%,聚磷酸铵质量分数为24%时,可制得阻燃性和压敏性均佳的压敏胶,所得压敏胶阻燃性能和常规性能均与进口阻燃压敏胶BMS5-133D的性能相当。     

基于聚磷酸铵的乙烯基酯树脂的阻燃机理研究

乙烯基酯树脂(VER)因其具有良好耐腐蚀性能和优异的物理性能被广泛应用于诸多领域，然而由于VER极易燃，限制了其使用范围.为了提高VER的阻燃性，本文将聚磷酸铵(APP)作为阻燃剂引入VER中，制备得到阻燃乙烯基酯树脂固化物；采用热重分析仪(TGA)表征了VER的热稳定性；扫描电子显微镜(SEM、SEM-EDX)研究了VER燃烧后残炭的微观形貌，表面元素组成及分布；利用极限氧指数(LOI)、垂直燃烧测试(UL-94)、锥形量热(CCT)对其阻燃性能进行测试；采用热重红外光谱联用仪(TG-FTIR)等手段分析APP在VER中的阻燃机理.研究结果表明，当APP的引入量为30 wt%时，乙烯基酯树脂的极限氧指数达到30.3%,通过UL-94 V-0级别. APP在凝聚相和气相中共同发挥阻燃作用.     

磷修饰高硅ZSM-5球形催化剂的甲醇制丙烯反应性能

通过浸渍法制备了磷改性的高硅ZSM-5球形催化剂.采用XRD,BET,NH3-TPD等手段对催化剂进行了表征.结果表明,磷化合物均匀地负载在催化剂表面,且进入了分子筛晶内孔道,磷的引入对分子筛骨架没有明显影响,但会导致孔道内表面脱铝,磷修饰后催化剂强酸中心明显消失,弱酸位有所增加.磷修饰高硅ZSM-5催化剂的甲醇转化反应结果表明,高硅ZSM-5催化剂内的磷化合物可以有效地抑制氢转移反应,但对重组分影响较小,磷引入后丙烯选择性明显增加但甲醇转化率下降,过量负载的磷化合物导致催化剂活性迅速降低.     

N－氯代丁二酰亚胺合成工艺的研究

报道以丁二酸为原料，与ＮＨ３反应制得丁二酰亚胺后，再在混合溶液体系中经氯化合成Ｎ－氯代丁二酰亚胺的研究结果。     

软、硬段共改性无卤阻燃水性聚氨酯的热分析及阻燃性能

以甲苯二异氰酸酯(TDI)、二羟甲基丙酸(DMPA)、聚醚(N-210) 为预聚体单体,以N'N-双(2-羟甲基)氨基乙基膦酸二甲酯(Fyrol-6) 和含磷多元醇OP550作为硬、软段阻燃扩链剂,合成了硬、软段共改性含磷水性聚氨酯(FOWPU). TG分析发现,含磷阻燃剂的加入,使得聚氨酯材料各阶段热分解温度降低,但残炭率随OP550质量分数的增加而大幅升高;TG-IR测试结果表明磷氮协效阻燃剂使得聚氨酯材料热分解时气相不燃气体浓度增大;通过极限氧指数(LOI)、垂直燃烧测试(UL-94)测试考察了FOWPU的阻燃性能. 研究表明:FOWPU具有良好的阻燃性,当Fyrol-6质量分数为15%、OP550质量分数为15%时,材料的氧指数LOI达到30.4%,残炭率为15.10%,垂直燃烧(UL-94)测试达到V-0级(最优级).      

油酰柠檬酸三丁酯增塑剂的合成与应用

采用柠檬酸与正丁醇在催化剂作用下完全酯化生成柠檬酸三丁酯,以油酸与三氯化磷通过酰化反应合成油酰氯,以柠檬酸三丁酯与油酰氯通过酰基化反应合成油酰柠檬酸三丁酯(OTBC).研究油酰柠檬酸三丁酯的合成工艺条件,探讨油酰柠檬酸三丁酯的增塑效果.研究表明:柠檬酸三丁酯与油酰氯的物质的量比为1∶1时酰化率可达到92%;合成的油酰柠檬酸三丁酯分子量为625、脂肪碳与极性基团的比值为8(与DOP相同)、密度为0.946 g/mL、沸点为256 ℃、折光率为1.454 8;OTBC在高氯化聚乙烯树脂(HCPE)相容性良好,对高脆性HCPE的增塑效率优于DOP,OTBC增塑的HCPE材料低温塑韧性优于DOP,OTBC增塑的HCPE涂膜耐水、耐皂水萃取率低于DOP,OTBC在HCPE材料中的稳定性高于DOP.