分散固相萃取-超低温液液微萃取-气相色谱质谱法测定烟熏及烧烤肉制品中16种欧盟优控多环芳烃

建立了分散固相萃取-超低温液液微萃取-气相色谱质谱法测定烟熏及烧烤肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的分析方法。样品用乙腈提取、上清液经分散固相萃取净化后在-80℃条件下采用甲苯液液微萃取浓缩,选用DB-EUPAH色谱柱(20m×0.18mm×0.14μm)分离,最后经质谱检测定量。结果表明,16种欧盟多环芳烃在5~500μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,对烟熏和烧烤的肉制品进行3个不同浓度的加标实验,平均回收率为75.2%~114.2%,RSD为1.84%~7.57% (n=6),检出限(S/N=3)为0.1~0.5μg/kg。 应用该方法对40批次市售腊肉制品和烤肉制品中多环芳烃进行了检测,发现部分腊肉制品和烤肉制品中多环芳烃含量超过相关标准和法规的限量要求。 该检测方法成本低,灵敏可靠,同时符合国家标准和欧盟法规对烟熏及烧烤肉制品中多环芳烃的限量检测要求。     

固相微萃取及相关联用技术应用进展

总结了纤维头固相微萃取、管内固相微萃取和搅拌棒吸附萃取3种常见SPME类型和特点;与固相萃取、液液萃取、吹扫捕集等样品前处理方法进行了比较;综述了不同类型的固相微萃取与气相色谱和高效液相色谱联用技术在食品、环境和医学等方面的应用情况,展望将固相微萃取及相关联用技术应用于原位采样和超痕量分析领域。     

凝胶净化-固相萃取-高效液相色谱法同时测定烤肉中的16种多环芳烃

建立了烤肉中16种多环芳烃的凝胶净化-固相萃取-高效液相色谱(GPC-SPE-HPLC)的定量检测方法.样品经丙酮:正己垸(1:1)混合溶液超声30min提取.凝胶色谱和硅胶固相萃取净化,高效液相色谱配荧光检测器和紫外检测器分析.结果表明:线性关系R≥0.997.在50μg/kg添加水平各化合物的回收率为88.4%~102.1%,RSD(n=7)≤5.35 oA.检出限为0.2pg/kg~1.0μg/kg.该方法灵敏度高、重现性好,可同时检测烤内中16种PAHs.     

固相支撑液液萃取——气相色谱串联质谱法测定血液中的沙蚕毒素

建立了一种全新的血液中沙蚕毒素的固相支撑液液萃取—气相色谱串联质谱的分析方法.通过固相支撑液液萃取柱对样品进行分散及固定,用乙酸乙酯进行洗脱,然后运用气相色谱—三重四极杆串联质谱仪进行测定.该方法沙蚕毒素的检测限为0.12μg·L-1,平均回收率为95.3%,线性范围为出20~2 000μg·L-1.该方法具有简便、快速,准确、灵敏度高等特点,为检验血液中的沙蚕毒素物提供了新的分析方法.     

分散液-液微萃取与气相色谱-质谱联用检测白菜汁和橙子汁中11种农药残留

建立了基于分散液-液微萃取的气相色谱-质谱（GC-MS）联用对白菜汁、橙汁中11种痕量农药的富集和检测方法. 实验优化了各种分散液-液微萃取的影响因素,最终选择萃取剂为20μL 四氯化碳,分散剂为1.5mL 乙腈. 在最佳条件下各农药检出限低于0.25μg·L^-1,富集因子最高为636倍. 除氟硅唑和稻丰散回收率偏低外,大部分农药在白菜汁中的中、高浓度平均加标回收率在62.8%~119.7%,RSD在 2.66%~15.62%(n=3);在橙汁样品中的中、高浓度平均加标回收率在67.6%~112.8%,RSD在6.64%~15.98% (n=3). 实验结果表明,分散液-液微萃取技术具有操作简单、快捷、富集因子高、精密度高等特点,与GC-MS联用是检测蔬菜及水果汁中痕量农药残留的一种方便、高效的方法.     

自动固相微萃取-气相色谱法检测水样中壬基酚

利用气相色谱仪器上的自动固相微萃取平台,建立了自动固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)联用测定水样中壬基酚的分析方法。对SPME的条件如萃取纤维涂层、萃取时间、解吸时间、离子强度等条件进行了优化,并用于珠江水样和造纸工业废水等实际水样的分析。该方法的检测限为2.0μg/L,线性范围为5.0~100μg/L,线性相关系数为0.997 3,相对标准偏差(RSD)为3.3%(n=5),回收率为83.2%~106.4%。     

杭白菊中井冈霉素A的固相萃取

建立杭白菊中井冈霉素A的固相萃取的方法。比较不同溶剂对目标农药的提取效率,其中采用甲醇-水(8∶2)提取时,井冈霉素A的平均回收率最好,平均回收率在89.53%-93.73%。比较不同萃取方式的净化效率,其中用C18-HLB串联小柱固相萃取井冈霉素A的回收率效果最好,为89.43%-92.60%。选择0.5 m L乙腈进行洗脱,发现第3次洗脱后回收率稳定,在90.05%-98.04%。用建立的方法对胎菊和朵菊样品进行添加回收率试验,杭白菊鲜样及干样中井冈霉素A的添加回收率在83.02%-89.93%之间,相对标准偏差(RSD)为0.57%-2.95%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定杜鹃中的几类黄酮

通过固相萃取-高效液相色谱法测定了杜鹃中的几类黄酮.用80%甲醇回流提取杜鹃样品中的黄酮,提取液经W aters Sep-Park-C18固相萃取小柱预分离,以W aters X terraTMC18(150×4.6 mm,φ3.5μm)色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相梯度洗脱,杜鹃中的几类黄酮得以分离和测定.新方法标准回收率95%~105%,RSD为1.6%~2.5%.     

液液萃取-气相色谱法测定水中的硝基苯类化合物

采用正己烷作为萃取剂,采用液液萃取-气相色谱法对水样中的硝基苯类化合物进行测定,采用保留时间定性,外标标准曲线法定量,该法分析时间短,准确度好(5种物质的平均加标回收率介于93.9~105.7%),精密度高(RSD均小于5%),易于操作;同时还对萃取条件(萃取剂用量、萃取次数、萃取时间、无机盐添加量)进行优化,结果表明,萃取回收率最高的萃取剂用量为5 mL、萃取次数为2次、萃取时间为1.5 min、NaCl用量为10 g.     

基质固相分散萃取测定茶叶中农药多残留初探

文章建立了一个简单快速、能同时分析茶叶中多种农药残留的新方法。采用一种新的样品前处理方法——基质固相分散(Matrix Solid-Phase Dispersion,MSPD)萃取替代传统的液-液萃取、固相萃取,从茶叶中提取、净化14种常用农药残留,采用GC-FPD分析检测;14种农药的回收率在65.4%~110.6%之间,相对标准偏差小于19.3%,LOD为5.0~30.0μg/L,LOQ为25.0~100.0μg/L。     

凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱法测定油脂及油炸食品中的酚类抗氧化剂

建立了使用凝胶渗透色谱-固相萃取-高效液相色谱(GPC-SPE-HPLC)测定油脂及油炸食品中的4种常见酚类抗氧化剂没食子酸丙酯(PG)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基对羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)的方法.试样经乙酸乙酯-环己烷(V(乙酸乙酯)∶V(环已烷)=1∶1)和乙腈漩涡振荡萃取,凝胶渗透色谱(GPC)和HLB固相萃取柱净化,以乙腈-体积分数为0.1%甲酸水溶液为流动相,以BDS HYPERSIL C18柱作为分离柱,在检测波长280nm下用紫外检测器检测.方法的检出限为0.6～1.0mg/kg(油脂样品)和0.3～0.5mg/kg(油炸样品),定量限为2～3mg/kg(油脂样品)和1～1.7mg/kg(油炸样品),线性相关系数r>0.998,平均回收率为80.3%～94.0%(油脂样品)和80.3%～93.4%(油炸样品);相对标准偏差(RSD)为3.22%～8.80%(油脂样品)和2.74%～9.62%(油炸样品).该方法选择性好,灵敏度高,检出限低,能够成功地应用于油脂及油炸食品中4种常见酚类抗氧化剂的检测.     

固相萃取高效液相色谱法测定苯妥英钠血药浓度及临床应用

目的建立苯妥英钠的血药浓度测定方法,帮助临床合理用药。方法血清样品采用固相萃取,用高效液相色谱法测定。色谱柱为Venusil C18,流动相为甲醇∶水(50∶50),流速0.8 m L/min,检测波长230 nm。结果本方法中内源性物质不干扰测定,苯妥英钠在2.84~181.80μg/m L范围内线性关系良好(R=0.999 4),检测限为0.6μg/m L;低、中、高浓度平均回收率为92.7%~96.2%,日内和日间精密度RSD均小于10%。结论本方法专属、准确、灵敏,适用于苯妥英钠的血药浓度测定和相关药动学研究。     

多壁碳纳米管固相萃取-气相色谱法测定水样中毒死蜱、丙溴磷、三唑磷

通过优化固相萃取条件,建立了多壁碳纳米管固相萃取-气相色谱检测水样中毒死蜱、丙溴磷和三唑磷农药残留的分析方法.该方法在0.005~1.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999 3,3种农药的检出限在2.69×10~(-4)~7.43×10~(-4)mg/L之间.采用该方法对实际水样进行检测,在0.005、0.01、0.05 mg/L 3个添加水平下,3种农药的平均回收率在72.3%~116.7%之间,RSD值小于13.6%,符合农药残留分析的要求.     

用固相萃取和微柱高效液相色谱法快速测定枸杞样品中的类胡萝卜素

研究了固相萃取富集和预分离,微柱高效液相色谱快速测定枸杞样品中类胡萝卜素的方法;枸杞样品中的类胡萝卜素用Waters Sep-Pak C18固相萃取小柱预分离,然后以Waters XterraTMRP18(1.0×50 mm,2.5μm)微柱为固定相,甲醇-四氢呋喃(80:20,V/V)为流动相分离,用二极管矩阵检测器检测,检测波长为450 nm,枸杞样品中的几种类胡萝卜素在5 min内可达到基线分离。方法标准回收率为95~103%,RSD为1.9~2.6%。用该方法测定了几种枸杞样品中的类胡萝卜素,结果令人满意。     

固相萃取—高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘

本实验建立了基于固相萃取的高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量。样品用正己烷溶解,经Cleanert BAP-3固相萃取小柱净化,采用C18色谱柱分离,以乙腈/水=80/20(V/V)为流动相,经荧光检测器检测。结果表明苯并(a)芘在0.50μg/L~50μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.1μg/kg,样品加标回收率为89.00%~94.46%,RSD为1.0%~2.2%。该方法具有快速、准确、灵敏、简单等特点,可用于植物油中苯并芘的检测。     

固相微萃取联用气相色谱测定水中的多环芳烃

采用溶胶-凝胶法制备的离子液体键合固相微萃取涂层联用气相色谱测定水中的萘、联苯、芴、菲、荧蒽5种多环芳烃(PAHs).对固相微萃取的条件进行优化.方法的检测限为0.0005～0.05μg/L,线性范围在0.1～100 μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于5.3％.对东湖水样进行测定,未检测到5种多环芳烃,其回收率为71.0％～107.9％.     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中芳香胺类化合物

建立了顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)测定水中芳香胺类化合物的方法.采用溶胶-凝胶法,加入自制的离子液体键合固相微萃取涂层,对萃取温度、萃取时间、pH值、离子强度等实验条件进行了优化.方法的检测限为0.5～5μg/L,线性范围在10～1000μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于8.6%.对东湖水样进行了测定,未检测到3种芳香胺类化合物,其回收率为87.5%～99.9%.     

固相微萃取技术检测环境水体中酞酸酯

提出了固相微萃取-气相色谱质谱(solid phase microextraction-gas chromatography mass spectrometry, SPME-GC/MS)检测水体中 6 种酞酸酯(phthalate esters, PAEs)的分析方法, 对影响固相微萃取的萃取因素如萃取纤维、 萃取时间、 萃取温度、 pH 值进行了探讨和优化. 结果显示, 该方法检测限为 3.7∼8.5 ng/L, 在 20∼500 ng/L 范围内线性相关系数 r²> 0.991, 加标回收率为 83%∼112%, 相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为 1.1%∼12.3%. 该方法简单、 快速, 定性、 定量准确可靠且灵敏度高, 适用于环境水体中酞酸酯的检测.     

基质固相分散-牛奶、蜂蜜中喹诺酮的多残留分析

以C18为基质固相分散剂,采用基质固相分散技术进行样品前处理,建立了基质固相萃取-液相色谱法分析牛奶和蜂蜜中4种氟喹诺酮的方法,并对基质固相萃取条件和色谱分离条件进行了探讨和优化.在2.5 ng/g和10.0 ng/g 添加水平,4种氟喹诺酮类药物的平均加标回收率为81.9%～111.6%,相对标准偏差<7%.检出限为 0.05 μg/L.     

水杨酸分子印迹聚合物整体柱合成及其固相微萃取应用

以水杨酸为模板分子,4-乙烯吡啶为功能单体,在模板分子∶功能单体∶交联剂为1∶4∶18的条件下,运用原位聚合法在移液枪头中合成了水杨酸印迹聚合物整体柱,并应用于水杨酸的固相微萃取.优化了上样溶液体积、pH、洗脱剂种类、体积、萃取流速等萃取条件,建立了固相微萃取-高效液相色谱定量分析方法.实验结果显示,检出限(LOD)为1.2 ng/mL,回收率的范围92.1%～105.8%,日内、日间精密度(RSD)均小于9.8%.该方法简单快速、选择性好、灵敏度高,适合于环境水样中水杨酸的分离分析.