中草药萝芙木中育亨宾生物碱的TLC-FT-SERS研究

本文应用表面增强技术将薄层色谱与近红外傅立叶变换拉曼光谱联用 ,获得到了中草药萝芙木生物碱中主要有效成分育亨宾在薄层原位的傅立叶变换表面增强拉曼光谱 .研究表明 ,在薄层色谱直径约 2mm斑点原位 ,样品的FT -SERS光谱与纯固体样品的FT -Raman光谱的主要特征峰波数基本一致 ,相对强度出现一些变化 ,固体与薄层色谱原位谱图中 ,指纹区最强峰都是表征吲哚环骨架伸缩振动、波数为 15 90cm- 1 附近的峰 .育亨宾分子以吲哚环共轭体系的π电子与表面增强活性物质银晶体微粒表面相互作用引起拉曼散射的显著增强 .获得了中草药萝芙木中主要有效成分育亨宾分离与高灵敏度指纹检测可靠的新方法 .     

用大孔吸附树脂分离纯化育亨宾

以育亨宾(Yohimbine)的吸附率和解吸率为指标筛选大孔吸附树脂,研究其吸附和解吸条件,并考察所选定树脂的吸附和解吸性能.结果表明,将云南萝芙木根粉浸提液蒸去乙醇,并用2 mol/l HCl调pH=3后进行吸附,所选用的H-20型大孔吸附树脂对育亨宾的吸附率可达到98%.然后用98%甲醇(pH=1)进行解吸,解吸率达85%.通过H-20型树脂的吸附和解吸,育亨宾的纯度可提高近20倍.     

ICP-MS测定中药萝芙木中微量元素的含量及形态分析

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了中药萝芙木中9种微量元素的含量及形态分析.样品采用去离子水浸提,HNO3-H2O2电炉加热消解,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,用茶叶标准物质对测定方法的准确度进行验证,初步探究微量元素的存在形态.结果显示萝芙木中9种微量元素的总含量大小为ZnMnPbFeCuCrAsNiCd,水提液中各元素的含量大小为ZnMnAsNiCrPbCd,Fe和Cu未检出.水提残渣态中各元素的含量为0.014~9.643μg/g,水提液中Zn、Mn、Cr、As、Ni元素都存在可溶有机态和可溶无机态,有机态与无机态的比率值在28.12%~264.55%之间,其中Zn、Cr、Ni的有机态大于无机态,比值大于166.67%;颗粒吸附率在7.69%~125%之间.萝芙木中9种微量元素是以多种形态共存的复杂体系.     

薄层色谱分析萝芙木中利血平含量

用薄层层析法及薄层扫描法对萝芙木中利血平含量进行检测.以硅胶G板为固定相,氯仿-丙酮(体积比为6∶4)为流动相,上行展开,测定萝芙木中利血平含量(Rf=0.88).线性范围在0.5~5μg范围内线性关系良好,平均回收率为97.2%,RSD=2.55(n=4).用薄层层析法和薄层扫描法对样品进行测定,方法可行,重复性好,误差小,可为人工选择、培育种植萝芙木优良品种提供重要依据.     

萝芙木药材中总生物碱的含量测定方法研究

用氯仿提取总生物碱,通过酸性染料比色法测定萝芙木药材中总生物碱含量。结果萝芙木生物碱在8.0～24.0μg具有良好的线性关系(r=0.9914),平均回收率为100.1%,RSD为0.65%。该方法简单,准确,可用于萝芙木药材的质量控制。     

云南植物药萝芙木中51种农药残留的测定

用超高效液相色谱(UPLC)、双柱毛细管气相色谱(GC)、高效液相色谱-二级质谱(HPLC-MS/MS)分析方法对云南萝芙木进行51种农药残留测定.各测定方法在一定范围内线性关系良好,准确度和精密度均符合农残分析要求,在超高效液相色谱和高效液相色谱串联二级质谱中仅检测出多菌灵,含量分别为0.012 mg·kg-1和0.018 mg·kg-1,未超出国家食品中农药最大残留限量标准,没有检出其它50种农药.     

HPLC测定槐角中槐苷含量

目的 :测定槐角中主要异黄酮成分槐苷的含量及建立槐苷的含量测定标准。方法 :用系统分离法提取分离槐角得到异黄酮粗提物。与标准品对照 ,以PH2.73磷酸 -乙腈(72:28)作流动相 ,检测波长260nm ,用标准曲线方程法测定槐苷含量。结果 :测得槐角中槐苷占总异黄酮粗提物的27.9%,占总生药的2.233%,含量较高。所建立方法的加样回收率为97.4%,RSD0.85 %。结论 :该方法简便准确 ,重现性好。槐角中槐苷的含量较高 ,可以作为生产制备槐苷的主要药源     

云南萝芙木的生物碱成分

云南萝芙木（Rauvolfia yunnanensis Tsiang）风干后用甲醇提取,利用硅胶柱层析、 Sephadex LH-20 凝胶柱层析和薄层层析对其生物碱成分进行分离,从中得到5 个生物碱,包括4 个 单萜吲哚生物碱和1 个简单生物碱,经波谱分析和对其理化性质进行对比,将结构鉴定为 strictamine（1）,10-hydroxystrictamine（2）,nortertraphyllicine（3）,raucaffrinoline（4）和venoterpine（5）。     

HPLC测定川菊中叶黄素的含量

建立川菊中叶黄素含量的检测方法.采用高效液相色谱法,以叶黄素为指标,D iamonsilTMC18柱(4.6mm×150mm,5μm);CH3OH-H2O(95.5?4.5)为流动相;检测波长为444.5 nm.结果:平均回收率为99.23%,RSD=0.6%.进样量在0.0027-0.0189μg线性关系良好,r=0.9998.该方法简便、稳定、重现性好,为菊花质量的控制提供参考.     

HPLC测定大风丸中芍药苷的含量

目的——建立大风丸中芍药苷的含量测定方法。方法——采用高效液相色谱法测定,用C18柱（3．9×150mm,5μm）,以1％磷酸-乙腈（88：12）为流动相,检测波长231nm。结果——芍药苷的线性范围为0．094μg～0．94μg;r=0．9999,芍药苷平均回收率为99．73％,RSD=0．52％（n=5）。结论——所用方法测定样品灵敏度高,重复性好,能有效地控制大风丸的质量。     

高效液相色谱法测定氟虫腈

用高效液相色谱对氟虫腈的分析方法进行了研究,紫外检测器、Hypersil ODS2柱,以乙腈＋甲醇＋水为流动相（体积比为30∶40∶30）,对氟虫腈的分析可取得满意的效果。该法线性范围是0.02 mg/mL~0.60 mg/mL,最低检测限为8.0×10-8mg/mL。氟虫腈的含量为96.4%,有关物质为3.1%。     

高效液相色谱法测定冰茶栓中的咖啡因

本文叙述了应用HPLC法对戒毒新药冰茶栓中咖啡因含量的测定方法,样品经11的乙醚-石油醚溶化,用11的甲醇水溶液提取,用20mmol/l醋酸铵缓冲液和甲醇(8020)作为流动相,经ODS-C18柱分离,紫外270nm检测,加标平均回收率为98.22%,相对标准偏差(CV)日内为0.30%,日间为0.97%,最低检出浓度为25μg/L,最低定量浓度为100μg/L,线性范围为10～250 μg/mL,相关系数为0.999 9.     

高效液相色谱法测糖

对用于测糖的高效液相色谱柱子的性质，所使用的流动相及分离情况进行了综述。并简介了所使用的检测器。     

高效液相色谱法测定脑正清冲剂中芍药苷的含量

建立测定脑正清冲剂中芍药苷含量的高效液相色谱法 .方法 :KromasilC1 8色谱柱 (2 5 0mm× 4 6mm 5 μm) ,以甲醇 水 (2 5∶75 )为流动相 ,流速为 1 0mL min ,检测波长为 2 30nm .柱温 :室温 .结果 :芍药苷在 0 5 0 5～ 4 0 0 0 μg范围内峰面积与其浓度线性关系良好 (r =0 9992 ) ,平均回收率为 98 36 % ,RSD为 1 4 8% (n =5 ) .结论 :该方法准确、简便、快速 ,灵敏度高 ,重现性好     

HPLC快速测定发酵液中L–色氨酸

建立一种测定发酵液中L–色氨酸的高效液相色谱(HPLC)方法.以Agilent C18(5μm,150.mm×4.6.mm)为分离柱,V(0.03%的KH2PO4溶液)﹕V(甲醇)=90﹕10为流动相,流量为1 mL/min,在278.nm处检测L–色氨酸.该方法简便、快速、准确,在0.000～1.000.g/L范围内线性关系良好(R2=0.999 9),平均回收率为98.93%,精密度(RSD)为0.247%,可有效应用于发酵液中L–色氨酸含量的测定.     

HPLC法测定D-氨基葡萄糖盐酸盐中的L-苯丙氨酸杂质

建立了HPLC直接测定L-苯丙氨酸（L-Phe）的方法.利用L-苯丙氨酸具有紫外吸收这一特征,选用210 nm的检测波长,L-苯丙氨酸在0.058 4-0.525 6μg范围内呈显著的直线线性关系,相关系数为0.999 5.样品的加标回收率为98.9%,该法的检出限为0.109μg/mL.     

HPLC法测定黄豆苷元胶囊的含量

建立HPLC法测定黄豆苷元胶囊的含量.方法:采用Hypersil ODS 色谱柱,(4.6 mm ×150 mm,5 μm),流动相水-乙腈(70∶30),流速为1 mL·min-1,检测波长249 nm,柱温30 ℃,进样量15 μL.结果:在1.0～20.0 μg·min-1浓度范围内线性关系良好,方法回收率为101 98%,RSD为1.45% (n＝9),精密度良好.结论:本方法灵敏、准确、专属性强,用于该制剂含量测定结果满意.     

山紫菀生物碱Clivorine的HPLC定量测定

建立了HPLC技术测定山紫菀类药物--鹿蹄橐吾中的Clivorine生物碱的定量分析方法.实验结果的线性范围为53～2 120ng,平均回收率为100.04%±2.26%,相对标准偏差为1.4%,相关系数r=0.999 7.该方法简便准确,适用于该类药物中生物碱的分析测定.     

高效液相色谱法测定血伤宁中的乌头碱含量

用ＨＰＬＣ法测定血伤宁中乌头碱的含量．在ＯＤＳ柱上,以甲醇（Ｖ）∶水（Ｖ）∶三乙胺（Ｖ）（７０∶３０∶０．１）作流动相,流速１．０ｍＬ／ｍｉｎ,检测波长为２４０ｎｍ,平均回收率９０．６０％,变异系数１．２５％．