QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定黄豆中胺菊酯残留量

建立了测定黄豆中胺菊酯农药残留的QuEChERS(一种快速、简单、经济、高效、耐用和安全的样品前处理方法)-气相色谱串联质谱分析方法。样品粉碎后用水浸泡，加1%乙腈-乙酸和QuEChERS萃取盐包提取、净化管净化，用气相色谱串联质谱仪检测分析，选用多反应监测正离子模式扫描，使用内标法定量。实验结果表明，在0.01～0.30μg/mL线性范围内，相关系数为0.9955,添加浓度水平在20μg/kg、40μg/kg、200μg/kg时，回收率均在90.0%～97.1%,相对标准偏差在7.80%～8.67%。该方法简便、快捷、准确、高效，适用于黄豆中胺菊酯残留量的测定，为食品安全提供保障。     

氯菊酯在有机溶剂中的光降解

研究了汞灯照射下,氯菊酯在不同有机溶剂中的光化学降解情况,并利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对其光降解的中间产物进行了分析.研究结果显示:氯菊酯在不同溶剂中的光化学降解均符合一级反应动力学方程,其降解速率在不同溶剂中差别较大.当质量浓度为1.0mg/L时,正己烷、甲醇、二氯甲烷、丙酮溶液中光降解半衰期分别为0.55,0.73,2.20,30.94min.这可能是因为二氯甲烷在紫外光照射下产生氯,抑制了氯菊酯的降解,而丙酮对汞灯的发射光谱有较大吸收,屏蔽了氯菊酯的吸收,从而减慢了氯菊酯的降解速率.不同溶剂中,氯菊酯的降解产物不尽相同.     

丙烯菊酯和胺菊酯与DNA相互作用的光谱研究

采用紫外光谱和荧光光谱法,研究了丙烯菊酯和胺菊酯与单双链DNA、鸟嘌呤及鸟嘌呤核苷之间的相互作用.拟除虫菊酯农药可使DNA溶液的吸收光谱出现减色效应,但最大吸收波长无明显位移;不同浓度的DNA可导致农药荧光猝灭.还分别考察了离子强度、KI对农药-DNA体系的影响及农药对中性红-DNA体系的影响.结果表明:丙烯菊酯与ssDNA之间存在静电和沟槽两种作用方式,而胺菊酯与ssDNA之间主要是静电作用.鸟嘌呤和鸟嘌呤核苷与农药作用的紫外光谱和荧光光谱研究表明,它们与农药之间主要以氢键相互作用,且鸟嘌呤核苷与农药的作用比鸟嘌呤与农药的作用要强.     

氯菊酯在沙土表面的光降解

为了研究氯菊酯在土壤中的光降解规律,更好地为其在自然环境中的光降解提供理论依据,以沙土做基质,通过控制几个典型的环境因素,探讨氯菊酯在沙土表面光降解的规律.并利用气相色谱-质谱联用仪对降解中间产物进行分析,以便探讨氯菊酯在沙土中可能的降解过程.根据实际情况,主要选择了以下几种影响因素进行研究:样品与光源的距离、氯菊酯含量、沙土厚度、光源类型、pH及含水量、腐殖酸和几种土壤中常见的无机盐含量.结果表明:靠近光源,减少厚度,使用紫外光源和添加含铁无机盐均有利于氯菊酯在土壤表面降解.     

食品安全指数法评估甘肃省春季蔬菜、水果农药残留的风险

本试验采用食品安全指数和农药残留风险系数法评估甘肃省3个城市春季的蔬菜、水果中16种农药残留风险。通过气相色谱-质谱联用仪采用多离子监测模式(MRM)对16种农药进行测定。结果显示:甘肃省3个城市春季蔬菜、水果的农药残留不合格率较低,检出率高的农药种类主要为腐霉利、毒死蜱、氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯和高效氯氰菊酯。叶菜类蔬菜因毒死蜱、氯氰菊酯和高效氯氰菊酯存在不合格,安全指数值大于1,存在一定的风险;其它蔬菜、水果种类的农药残留安全指数值均小于1,表明所检测的29类蔬菜、水果的安全状态均为可以接受。16种农药中毒死蜱、腐霉利、氯氰菊酯和高效氯氰菊酯属于中度风险。为市场监管和抽检监测提供了理论基础。     

胺菊酯降解菌的筛选鉴定及其降解特性

从杭州农药厂的活性污泥中获得一系列菌株,经分离纯化后,得到一株能够降解胺菊酯的菌株,命名为Tet-1.将菌株Tet-1测得的16SrDNA序列在GenBank和RDP数据库中进行BLAST比对分析,将其鉴定为Ancylobacter属(Ancylobactersp.).根据Tet-1生长特性和胺菊酯降解实验结果表明:Tet-1能以胺菊酯为唯一碳源生长,培养7d后,Tet-1菌株对50mg/L的胺菊酯的降解率为54.0±0.9％.降解胺菊酯在30℃左右时降解效果较好,最适pH为7.0左右.     

毛细管气相色谱法测定盘香中烯丙菊酯和八氯二丙醚

采用毛细管气相色谱法对盘香中烯丙菊酯和八氯二丙醚含量进行了分离测定,结果表明,烯丙菊酯和八氯二丙醚分别在0.01～4 g/L和0.03～3.60 g/L范围内线性关系良好,线性相关方程分别为y=3 068.7x+443 152.8和y=2 412.8x+100 704.9,线性相关系数r=0.999 7,0.999 6.每单盘盘香样品中烯丙菊酯和八氯二丙醚含量分别为22.5～34.7 mg,70.3～96.8 mg,平均回收率分别为95.2%～100.9%, 95.3%～101.7%.本方法快速,简便,分离效果好,准确度高,可用于生产企业和质检部门的质量监测.     

氧化石墨烯萃取花旗参茶饮料中的拟除虫菊酯类农药残留

以氧化石墨烯为吸附剂, 建立一种固相萃取方法, 从花旗参茶饮料中萃取氟氯氰菊酯、 七氟菊酯、 氯戊菊酯、 氯菊酯和联苯菊酯5种拟除虫菊酯类农药残留, 并通过单因素实验和正交实验对萃取条件进行优化, 考察氧化石墨烯用量、 洗脱剂种类、 洗脱剂体积和萃取时间对萃取效果的影响. 结果表明, 在最佳萃取条件下, 拟除虫菊酯类农药的富集效果较好, 氟氯氰菊酯、 七氟菊酯、 氯戊菊酯、 氯菊酯和联苯菊酯的回收率分别为10598%,6593%,105.17%,93.69%,89.46%.     

气相色谱法测定蚊香盘中仲丁威丙烯菊酯和甲醚菊酯含量

用气相色谱法测定蚊香中的仲丁威、丙烯菊酯的含量,色谱柱５％,ＳＥ—３０３ｍｍ（ｉ ｄ）＊２ｍｍ,用邻苯二甲酸二丁酯为内标物,方法回收率分别为 ９７． ９％,９７． ６％和 ９７． ５％,变异系数为 ０． ９０,１． ６１和１．８０％。     

高效液相色谱测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留

将自制的弗罗里硅土固相萃取柱用于蔬菜中拟除虫菊酯农药残留的研究,建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定蔬菜中甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯和氯菊酯农药残留的方法,测定了4种蔬菜样品,平均回收率分别为卷心菜80.7%~106.2%,花菜80.5%~102.6%,红萝卜63.0%~109.3%,青椒74.9%~109.0%,相对标准偏差≤14.5%.     

氯氟氰菊酯的β—环糊精包合物制备工艺优化

根据影响氯氟氰菊酯-β-环糊精包合效果的主要因素：主客体摩尔比、搅拌时间、搅拌速度以及包合温度,利用正交实验设计的方法,设计成四因素三水平的方案进行实验．用饱和溶液法制得氯氟氰菊酯-β-环糊精包合物,即以丙酮为溶剂溶解氯氟氰菊酯,然后把氧氟氰菊酯的丙酮溶液加到β—CD溶液中,在一定温度下包合一定时间,减压过滤得包合物,再分别用丙酮和蒸馏水洗涤,干燥．最后用红外、紫外、热差分析、核磁共振等方法来表征包合效果,包合效果良好．     

高效氯氟氰菊酯亚致死浓度对番石榴实蝇代谢酶的影响

为了解高效氯氟氰菊酯亚致死浓度对番石榴实蝇Bactrocera correcta(Bezzi)代谢酶的影响,采用药膜法测定了高效氯氟氰菊酯对番石榴实蝇不同种群的毒力及代谢酶活性.结果表明:经药剂选育15代后,种群抗性倍数为11.50,达到中等抗性.在LC10,LC25和LC50处理下,敏感种群的羧酸酯酶(CarE)和谷胱甘肽S-转移酶(GST)显著提升(p0.05),而抗性种群的CarE和GST无统计学意义.不同种群的过氧化氢酶(CAT)和过氧化物酶(POD)活性无统计学意义.表明CarE和GST活性的提升与敏感种群的抗性发展有关.     

高效氯氟氰菊酯、敌百虫对豆娘幼虫的急性毒性

采用静水生物测试法,开展了高效氯氟氰菊脂和敌百虫两种常用渔药对豆娘幼虫的急性毒性试验,并建立相应死亡率—药物质量浓度对数线性回归方程。结果表明:豆娘幼虫对高效氯氟氰菊酯的敏感程度大于对敌百虫的敏感程度,两种药物在24 h、48 h、96 h的半致死浓度为6.44μg/L、5.31μg/L、4.57μg/L和0.81 mg/L、0.65 mg/L、0.56 mg/L,安全质量浓度分别为0.89μg/L、0.11 mg/L。进一步开展了两种常用渔药对5日龄和25日龄泥鳅幼体的急性毒性试验表明:在泥鳅苗种培育池中,高效氯氟氰菊酯对豆娘幼虫的致死率≤5.8%,不宜作为豆娘幼虫的杀除药物;而敌百虫对豆娘幼虫具有明显的杀除效果,致死率可达89.6%以上,可作为杀除泥鳅仔鱼敌害-豆娘幼虫的常规药。     

氯菊酯异构体的杀虫活性与电子结构比较研究

采用密度函数理论(DFT)在#PB3LYP/6—31G*计算水平上计算了氯菊酯异构体的电子结构,用分子中原子的净电荷、能量讨论了两种异构体杀虫活性的差异.     

分子印迹电化学传感器对苯醚菊酯的检测

应用热引发的方法研制了苯醚菊酯的分子印迹电化学传感器.用循环伏安法对影响该传感器制备的因素进行了优化,并对其性能进行了评价.实验表明：该传感器具有比较高的灵敏度和选择性,响应电流与苯醚菊酯的浓度在1.0~100.0 μmol/L成良好的线性关系,线性系数R为0.992 8,检出限为2.0 × 10-7 mol/L.将其应用于湘江水中苯醚菊酯的检测,回收率在95.62%~103.19%之间.     

果蔬中拟除虫菊酯类农药残留的危害与检测

本文介绍了拟除虫菊酯类农药残留对人体的危害以及用TRACE GC ULTRA气相色谱仪对果蔬中甲氰菊酯、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯6种拟除虫菊酯类农药残留的检测和分析方法。该方法具有操作简便,回收率、精密度好、灵敏度高的特点。     

光学活性甲苄菊酯的生物测试

2,2-二甲基-3-异丁烯基环丙基羧酸对甲氧基节酯(简称甲苄菊酯或甲醚菊酯)是一种拟除虫菊酯类杀虫剂.1974年日本松尾浩首次发表了该化合物的合成之后,国内也对其进行了合成,生物测试等方面的工作.甲苄菊酯的挥发性接近烯丙菊酯,具有一定的杀虫工作,对人畜低毒,且结构较为简单,容易合成,因此适用于作卫生害虫杀虫剂.目前国内已有批量生产.由于甲苄菊酯的菊酸部分有2个手性中心(C_1和C_3),因而它有4种光学异构体.一般市售的甲节菊酯都是这4种光学异构体的混合     

五种杀虫剂对芦笋十四点负泥虫的毒力测定

在室内条件下采用微量点滴法测定了5种杀虫剂对芦笋十四点负泥虫成虫的毒力．结果表明：供试杀虫剂对芦笋十四点负泥虫成虫的毒力大小顺序为毒死蜱、辛硫磷、阿维菌素、敌百虫、高效氯氰菊酯．通辽地区的芦笋十四点负泥虫成虫对毒死蜱和辛硫磷敏感性较高,而对阿维菌素、敌百虫和高效氯氢菊酯的敏感性较低．     

用高效液相色谱法测定氟氰菊酯的残留量

利用ＰＥ／ＨＳ５Ｃ１８（５μｍ,４．６ｍｍ×２５０ｍｍ）色谱柱,以甲醇＋二氧六环＋水（８５＋１０＋５）为流动相（流速１ｍＬ／ｍｉｎ）,ＵＶ－２５４ｎｍ检测器,用高效液相色谱法测定了羊组织（肌肉、脂肪）和器官（肝脏）中氟氰菊酯的残留量。平均回收率１００．５％,最小检出限０．２５ｎｇ。方法快速、灵敏、准确。     

发明与专利

发明与专利高效氯氰菊酯编号：Ｆ９６００１３高效氯氰菊酯是一种高效，广谱杀虫剂，有触杀和胃毒作用，可防治棉花、果树、蔬菜、烟草、葡萄和其它作物上的鳞翅和双翅目害虫，还可用来防治牛羊体别寄生虫，在国内市场上已大量应用，药效比氯氟菊酯抬高一倍以上，国内外市...