贵金属和Cu掺杂的ZIF-67金属有机框架制备及其对过氧化氢的电化学检测

先制备以Cu部分取代Co的ZIF-67金属有机框架, 并在ZIF-67孔道内引入Pt纳米粒子, 再用扫描电子显微镜（SEM）、 透射电子显微镜（TEM）和X射线衍射（XRD）对样品进行物相分析及电化学的传感测试. 结果表明： 贵金属和Cu掺杂共敏化的ZIF-67金属有机框架结晶性较好, 尺寸均匀； 制备的无酶电化学传感器对H₂O₂具有较好的检测效果, 如较高的灵敏度、 较宽的检测范围、 优异的选择性和较好的可重复性等.     

ZIF-8及其复合材料制备与应用研究进展

沸石咪唑酯骨架-8(ZIF-8)材料，具有比表面积高、孔结构有序、结晶度及多金属位点高、热稳定性及化学稳定性强等优点，对水体污染物具有较强吸附作用.ZIF-8与其他材料复合产生的协同效应，使催化吸附作用更强，且对污染物更具针对性，在工业废水处理中具有应用前景.该文概述了ZIF-8及其复合材料制备和应用的研究进展，展望了ZIF-8复合材料未来可能的研究方向.     

新型离子液体基多金属氧酸盐的合成及表征

通过离子交换和酸碱中和的两步反应制备了系列质子含量不同的离子液体基多金属氧酸盐.利用红外光谱、X射线粉末衍射技术以及热分析方法对所合成的离子液体基多金属氧酸盐的结构进行了表征.实验结果表明,通过控制离子液体与杂多酸的反应计量比,可实现对所合成出的离子液体基多金属氧酸盐组成的有效控制.这种氢离子可调的离子液体基多金属氧酸盐有望作为新型电极材料在电化学领域得以进一步应用.     

固液反应球磨制备TiAl,NiAl和FeAl金属间化合物

采用一种固液反应球磨专利技术制备了TiAl，NiAl和FeAl系金属间化合物，所谓固液反应球磨技术是在一定温度区间，球磨介质对金属液体进行球磨时，磨球和金属液体反应生成固态的金属间化合物粉末；为了加速反应进行，也可以在金属液体中加入与磨球成分相同的金属粉末。本研究对固液反应球磨与类似条件下的高能行星球磨(机械合金化)制备金属间化合物的试验结果进行了比较。发现固液反应球磨和普通的高能球磨机械合金化相比，具有更高的的效率，可以加快合金化的速率，能够生成机械合金化不能合成的金属间化合物。最后对固波反应球磨的机理和特点进行了探讨。     

Pd掺杂方式对Pt/KL分子筛正己烷芳构化及抗硫性能的影响

以浸渍法和水热合成法向Pt/KL催化剂中掺杂金属Pd,对催化剂进行改性和表征,并在固定床微型反应装置上考察Pd掺杂方式对Pt/KL催化剂正己烷芳构化性能及抗硫性能的影响.结果表明:不同方式掺杂Pd对分子筛的晶体结构和孔径分布等影响较小,对催化剂表面酸碱性质的影响较大;浸渍法掺杂金属Pd较水热法更能提高Pt/KL催化剂的正己烷芳构化反应活性、芳烃选择性及抗硫性能.这是由于通过浸渍法制备催化剂Pt-Pd/KL中的Pd与Pt相互作用增强了催化剂的金属催化功能,使得其芳构化活性和抗硫性增强;通过水热法制备催化剂Pt/PdKL中的Pd增强了催化剂酸性,从而降低了催化剂芳构化活性和抗硫能力所致.     

吡哆醛酰肼修饰的新型发光金属有机框架材料的制备及表征

采用水热法合成了金属有机框架材料ZIF-8,进一步将能够选择性识别铜离子的吡哆醛酰肼(PAH)发光有机分子修饰在其表面和孔腔内,制得一种新型的发光型金属有机框架材料(PAH/ZIF-8),并通过核磁共振光谱(~1 H NMR,~(13) C NMR)、红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对PAH/ZIF-8进行了形貌和结构表征。该发光材料的平均尺寸为81.2nm左右,近似球形,当在354nm的波长下激发时能够在473nm处产生荧光发射。基于铜离子与吡哆醛酰肼之间的配位络合作用能够使PAH的荧光猝灭,PAH/ZIF-8将会是一种潜在的铜离子传感材料。     

电子束蒸发沉积金属-TiO_2薄膜的结构和光学性质

采用电子束蒸发法在玻璃基底上制备了TiO2薄膜及Fe、Cu、Al掺杂TiO2膜,通过XRD、Raman光谱、XPS及AFM等测试手段研究了TiO2膜及金属-TiO2掺杂膜的结构、组成和形貌。金属掺杂量为1%,退火温度为773 K时,沉积得到的薄膜均为锐钛矿晶体结构的TiO2,掺杂金属的种类对薄膜的晶粒尺寸有一定的影响。采用紫外-可见分光光度计测试薄膜的吸收光谱,掺杂后TiO2的吸收带边发生改变,薄膜对可见光的吸收明显加强。光催化降解甲基橙实验表明,制备的TiO2薄膜及其金属掺杂膜具有一定的光催化活性,且Fe-TiO2膜的降解效率较高。     

在离子液体介质中催化合成β-羰基膦酸酯

报道了一种由炔基膦酸酯制备β-羰基膦酸酯的简便、高效新合成方法.该方法以离子液体为反应介质,质子酸为催化剂催化炔基膦酸酯水合制备β-羰基膦酸酯.优化实验条件为:反应温度为60℃,离子液体用量3.5mmol,浓硫酸用量3.5mmol,0.5mmol炔基膦酸酯与1mmol水反应20h,β-羰基膦酸酯的产率达到98%.该合成方法具有无金属催化剂、β-羰基膦酸酯产率高以及多种基团适用性等特点.本文合成的化合物2p未见文献报道.     

纳米氧化亚铜催化剂直接合成三乙氧基硅烷的新工艺

用溶剂热法制备了纳米氧化亚铜催化剂,并进行了XRD、SEM及BET表征。通过对该催化剂在十二烷基苯溶剂中以硅粉与乙醇为原料催化合成三乙氧基硅烷的实验研究,获得最佳的反应条件为:反应温度为483 K,氧化亚铜催化剂的质量分数占硅粉质量分数的5%,硅粉粒度为200～320目,三乙氧基硅烷的选择性为92.6%,收率为80.8%。     

有机胺改性对ZIF-8催化 Knoevenagel缩合反应活性的影响

采用不同结构的有机胺改性溶剂热法合成ZIF-8催化剂,探讨胺结构特性对ZIF-8催化Knoevenagel缩合反应活性的影响.结果表明,有机胺改性后ZIF-8保持菱形十二面体结构,形貌规则与未改性材料无明显差别,1,2丙二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺改性ZIF-8后的BET比表面积分别为1 893 m~2·g~(-1)、1 885 m~2·g~(-1)和1 861 m~2·g~(-1),较改性前下降约6.5%,这主要是由于接枝在ZIF-8表面的有机胺堵塞了其孔道;采用乙醇作溶剂,催化剂添加量(摩尔分数)为0.6%(相对于苯甲醛用量),反应温度80℃,210 min时,1,2丙二胺改性ZIF-8对Knoevenagel反应的催化活性最高,α-氰基肉桂酸乙酯的产率达97.8%,循环10次后,产率依旧保持90%以上,较未改性催化剂产率提高35.3%.对胺改性ZIF-8的催化机理研究表明:有机胺改性ZIF-8可增加其催化活性位点,而1,2丙二胺因链短,空间位阻小,其N活性位点更易与反应物接触,与ZIF-8上原有的咪唑N位点一起通过孤对电子与反应物苯甲醛的亚甲基上的-H配位,从而显著提高催化剂的活性.     

甲基三甲氧基硅烷的制备

介绍了由甲基三氯硅烷与甲醇进行酯化反应制备一种硅烷偶联剂甲基三甲氧基硅烷的方法。确定了合成工艺,同时研究了对合成有影响的因素。     

磁性纳米材料负载HPA-IL催化剂的合成及其酯化反应性能研究

以磁性纳米粒子(SCMNPs)为载体,通过表面接枝的方法制备了一系列负载型磷钨酸咪唑类离子液体催化剂,并将合成的催化剂用于正丁醇和己二酸的酯化反应,着重考察了催化剂制备条件对酯化反应性能的影响及催化剂的重复使用性。同时,利用XRD、FT-IR、ICP、TG等技术对催化剂的结构及组成进行了表征。研究结果表明,不同的接枝顺序对催化剂酯化反应性能具有显著影响。其中将咪唑和有机硅烷化合后连接到载体表面,然后以磷钨酸交换咪唑阴离子所合成的催化剂PW2-SCMNPs对酯化反应具有良好的反应活性。通过外磁场催化剂能够很容易地从反应体系中分离出来,且在重复使用4次后其活性基本保持不变。     

有机硅高聚物作为纤维前驱体的研究概况

通过合成聚碳硅烷已制得ＳｉＣ纤维，而且聚碳硅烷的合成方法在不断地得到改进，使合成反应条件更易控制。在聚碳硅烷中引入金属合成含金属的有机硅高聚物，从而制成改良型ＳｉＣ纤维。近年来，这一研究十分活跃。该文将阐述这一领域的发展状况。     

芳基高价碘与烯丙基硅烷的[3,3]-重排反应研究进展

芳基高价碘作为反应物参与的[3,3]-重排反应逐渐受到合成化学家的关注.通过查阅高价碘与烯丙基硅烷反应的文献资料,并且分析、归纳后,进一步对高价碘与烯丙基硅烷的[3,3]-重排反应进行了深入的探讨与研究.详细阐述了该反应的发展历程,以及该反应在各类杂环化合物合成中的应用.随着高价碘化学的发展,高价碘与烯丙基硅烷的[3,3]-重排反应模型对[3,3]-重排领域具有非常重要的指导意义.     

2019年新型炭电极材料热点回眸

 2019年，非金属及金属掺杂和负载的炭电极材料在水分解、H₂O₂合成、燃料电池、金属-空气电池等领域的应用研究是一个热点，主要集中在非金属掺杂炭材料和单原子金属（M）-N-C材料的制备、原理及相关催化反应机制。采用含掺杂元素的有机前驱体高温热解法，正在成为重要的相关材料制备方法。     

基于金属有机骨架的磁固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定环境水样中的有机磷农药

采用原位聚合法制备了磁性金属有机骨架复合物(Fe3O4/ZIF-8),建立了磁固相萃取自来水、湖水和河水中有机磷农药的高效液相色谱串联质谱分析方法.采用多种表征手段验证了材料的形貌、结构和性能.ZIF-8具有均匀粒径的十二面体(150 ～200 nm),Fe3O4纳米颗粒附着在ZIF-8的表面,并且复合材料展现出良好的...     

环己基苯合成与催化技术研究进展

环己基苯(CHB)是一种高价值精细化工中间体,可作液晶显示器的基础材料、柴油燃料的调和组分和锂电池的防过充保护剂。介绍了合成CHB的三条合成路线以及所用的催化体系,总结了金属-酸调控的常用策略,指出对关键中间体环己烯及碳正离子的生成与转化、金属周围酸密度调控及匹配阈值探究、均相催化剂的非均相化是原子尺度上精确构筑与调控催化剂活性位的重要应用,是实现金属-酸双功能催化剂高效一步法苯加氢合成CHB工业应用的关键基础与研究方向。通过对苯与环己烯(CHE)烷基化反应的阐述,总结了传统烷基化催化剂、离子液体催化剂及固体酸催化剂的优、缺点。阐述了近年来联苯选择性加氢催化剂的研究进展及反应工艺条件。     

固液反应球磨制备Fe-Zn和Fe-Sb系金属间化合物

采用一种固液反应球磨专利技术制备了Fe-Zn和Fe-Sb系列金属间化合物粉末，考察了金属液体中加入与磨球成分相同的金属粉末对反应速度的影响，并分析讨论了该技术制备金属间化合物的机理和特点．     

N-杂环卡宾-硅烷催化二氧化碳合成甲醇

选用噻唑N-杂环卡宾催化剂,通过负载二氧化碳,采用硅烷质子化反应,水解、中和得甲醇.探讨了最佳工艺条件、产率,对产物进行定性与定量测试,用红外光谱对产物进行表征,用反应的化学计量关系对产率进行计算.结果表明:在同样工艺下下,噻唑N-杂环卡宾与咪唑N-杂环卡宾对二氧化碳催化合成甲醇在产率与环境效益方面明显高于掺杂过渡金属的咪唑N-杂环卡宾,而考虑到经济效益与产率,噻唑N-杂环卡宾的催化效果最好.     

环己烷催化氧化制环己酮的MCM-41催化剂研究

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,采用水热合成法制备纯MCM-41分子筛和掺杂不同金属离子的MCM-41分子筛,并采用等体积浸渍法将一定量的金属离子负载在纯MCM-41分子筛内表面上,制备了负载型和掺杂型2类不同的MCM-41分子筛催化剂.分别考察了负载和掺杂的金属种类、金属Cr负载和掺杂量等对环己烷氧化制环己酮中的催化活性和选择性的影响.研究表明:采用掺杂制备的MCM-41分子筛催化剂活性明显高于负载型MCM-41分子筛催化剂;Cr掺杂量增加,虽然环己烷氧化转化率增加,但产物选择性下降;掺杂Cr的MCM-41分子筛催化剂,用于环己烷氧化制环己酮,在Si与Cr摩尔比为50以下、反应温度75 ℃、H2O2与环己烷摩尔比为1.2的条件下,环己烷的转化率可达60%左右,环己酮和环己醇的总选择性可达94%以上.