细晶粒陶瓷的制备及性能研究

采用溶胶-凝胶法制备出Pb0.93La0.07（Zr0.57Ti0.43_0.9825O3的纳米粉体,并用其烧结陶瓷,制备出细晶粒PLZT陶瓷．讨论纳米粉体粒径的大小、物相的形成条件及其对细晶粒PLZT陶瓷的微观结构和压电介电性能的影响．结果表明,随着纳米粉体尺寸的减小,PLZT陶瓷晶粒尺寸降低,与传统固相法烧结的陶瓷相比,细晶粒PLZT陶瓷的室温介电常数增加,压电性能较高．     

烧结工艺对Bi_(3.5)La_(0.5)Ti_3O_(12)陶瓷显微结构及其性能的影响

采用共沉淀法制备了平均粒径约为191nm的Bi_(3.5)La_(0.5)Ti_3O_(12)粉末。对比研究了传统烧结、快速升温两步烧结和快速升温一步烧结三种烧结工艺对处于近纳米级Bi_(3.5)La_(0.5)Ti_3O_(12)坯体的致密化、最终陶瓷的显微结构以及介电性能的影响。研究结果表明,烧结过程的保温阶段,相同的保温时间下,快速升温两步烧结工艺在第二阶段保温温度比其他两种烧结工艺降低30℃的情况下制备的试样的密度较高,平均晶粒尺寸最小;传统烧结工艺制备的试样密度低于其它两种工艺的试样密度,且试样晶粒尺寸最大;快速升温一步烧结工艺制备的试样密度最大。介电测试结果表明,采用不同烧结升温工艺均保温8小时制备的试样的介电常数随着试样晶粒尺寸的增加而增大,居里温度点随着晶粒尺寸的增加而向高温方向移动。     

球磨时间对等离子烧结Al2024-TiN复合材料的影响

采用高能球磨(HEM)和放电等离子烧结(SPS)工艺制备了纳米颗粒增强超细晶Al2024-TiN(2%TiN)复合材料,研究了球磨时间对球磨后复合粉末形貌和组织以及对烧结后复合材料组织和性能的影响.结果表明:粉末形貌随着球磨时间而发生变化,当球磨时间大于30 h时,铝粉末的形貌和粒径不再发生明显变化,晶粒尺寸也稳定在36nm左右,但粉末堆积密度随球磨时间延长而增加;随着球磨时间增加,烧结样的相对致密度逐渐上升,其屈服和抗压强度先上升后下降,球磨40 h的烧结样的强度最高,屈服和抗压强度分别为734.2 MPa和871.6 MPa,仍保有10%的工程应变;具有相同晶粒尺寸的球磨40 h和50 h的粉末在烧结过程中发生了不同程度的晶粒长大,烧结后晶粒尺寸分别为145.4 nm和289.2 nm,球磨50 h的粉末晶粒长大更明显.     

氧化钛纳米陶瓷的制备及其结构与力学性能

为探讨在无压烧结过程中TiO2纳米陶瓷的致密化与晶粒长大的关系以及纳米陶瓷的结构对其力学性能的影响,采用溶胶一凝胶技术制备的不同颗粒粒径的TiO2纳米粉体经冷压成型后无压烧结TiO2纳米陶瓷.研究结果表明:利用相变辅助无压烧结方法在800℃烧结获得了晶粒粒径小于60 nm、相对密度超过95%的TiO2纳米块体陶瓷:当800℃以下烧结时,TiO2纳米陶瓷的相对密度随烧结温度的升高而快速增大,而TiO2纳米陶瓷的平均晶粒粒径随烧结温度升高则缓慢长大;当大于800℃的温度烧结时,TiO2纳米陶瓷的致密化加快,但陶瓷的晶粒粒径则快速长大.TiO2纳米陶瓷的显微硬度主要取决于TiO2纳米陶瓷的相对密度和平均晶粒粒径,即纳米氧化钛陶瓷的相对密度越大,晶粒粒径越小,则显微硬度越大.     

尺寸和球磨对细晶钨粉烧结体致密度的影响

采用溶胶喷雾干燥-煅烧-氢热还原法制备了粒径为0.14μm的超细纯钨粉末。研究不同球磨(干磨,湿磨)方式对钨粉形貌以及粉末成形性的影响,探讨纯钨样品性能随样品不同尺寸(2.5mm厚小样品和2cm厚大样品)的变化。此外还详细研究了纯钨烧结体组织形貌、晶粒尺寸等性能随球磨方式及样品尺寸的变化规律。结果表明,使用干磨法和湿磨法球磨处理都可以有效提高粉末的成形性。使用干磨法球磨制备的粉末的烧结体致密度高于湿磨法所制备的,且在大尺寸样品中其致密度分布也较湿磨法所制备粉末的烧结体更加均匀。湿磨粉颗粒粒径分布较广,颗粒容易长大。干磨粉由于活化效果较弱,烧结体颗粒更加细小。     

纳米钨粉的烧结工艺

采用催化-凝胶法制备的平均粒径60nm的纳米钨粉为原料,经钢模压制成生坯,用高温膨胀仪测定了纳米钨粉坯体的烧结收缩动力学曲线;然后分别测定了不同烧结温度和烧结时间下烧结体晶粒尺寸和相对密度的变化.结果表明,纳米钨粉的坯体在200℃开始收缩,1300℃基本停止收缩.从1000℃到1200℃,其相对密度提高了24%,是致密化过程最快的阶段.在1200℃×120min的烧结工艺下得到烧结体相对密度为95%,晶粒尺寸为5μm的钨材.     

直接沉淀法制备CaF2纳米粉体

以ca（NO3）2和KF为原料,采用水溶液直接沉淀法制备caF2粉体,通过XRD、SEM、粒径分析方法,研究反应物浓度对产物caF2粉体晶粒尺寸、颗粒大小及分布的影响。结果表明：随着反应物浓度增加,所得caF2粉体的晶粒尺寸先增加后减小,粉体颗粒大小随晶粒尺寸减小而减小,且其颗粒分布范围随之变窄。反应物浓度达到饱和浓度时,所得CaF2粉体的晶粒尺寸达到最小,粉体稍有团聚,其颗粒分布呈现单分散性。     

Y-TZP纳米陶瓷的制备、结构及力学性能

采用沉淀法制备的Y-TZP纳米粉体经冷压成型后烧结成Y-TZP纳米陶瓷.结果表明,Y-TZP纳米陶瓷的密度随着烧结温度的升高和烧结时间的延长而增大,但随成型压力和初始粉体颗粒的增大而减小.而陶瓷平均晶粒尺寸随成型压力的增大和烧结时间延长而长大.烧结过程中大量单斜相ZrO2生成改变了Y-TZP纳米陶瓷的烧结行为和微结构.采用无压烧结获得了相对密度为98%、平均晶粒尺寸为60 nm的Y-TZP纳米陶瓷.Y-TZP纳米陶瓷的显微硬度主要取决于陶瓷的相对密度、相结构和晶粒尺寸,即陶瓷的四方相质量分数越高,相对密度越大,晶粒尺寸越小,则显微硬度越高.     

W-Cu触头材料的微波烧结

采用微波烧结技术制备W-25Cu触头材料,并与常规烧结进行对比.结果表明:微波烧结升温速度快,周期短,能促进w-Cu材料的致密化:在适当条件下,微波烧结能获得相对密度达99.8%的w-Cu样品;微波烧结能改善W-Cu样品中两相分布的均匀性和w晶粒尺寸的一致性,但引起w晶粒的快速长大;Fe烧结助剂导致W-Cu材料显微组织均匀性变差,并引起晶粒进一步粗化;微波烧结技术能够应用于W-Cu材料的制备,在缩短生产周期、降低生产成本方面具有潜在优势.     

元胞自动机模拟晶粒长大的步长设定对模拟结果的影响

采用一种预先设定步长的元胞自动机模型模拟晶粒长大,研究了步长对模拟结果的影响. 在等效时间相同的情况下,采用较大的步长导致模拟完成时晶粒尺寸较小,但其晶粒尺寸分布更符合Weibull函数,晶粒面积比(An/Aa)与晶粒边数之间也更符合线性关系. 无论采用哪种步长,模拟过程中平均晶粒边数均接近6,模拟后的组织中晶粒边数分布符合正态分布,且随步长的减小符合程度提高. 综合考虑,对于实际材料晶粒长大过程的模拟仿真,采用100s步长可以获得较好的结果.     

微波ECR等离子体溅射沉积T_t薄膜的结构研究

用电子回旋共振(ECR)等离子体溅射方法在室温基片上沉积出的T_i薄膜的结构是用X RD和TEM进行分析的。结果表明所沉积的T_i薄膜是平均粒径,晶粒尺寸分布很窄的稳定fcc结构。在实验过程中发现可以通过对工作参数的调整控制薄膜的晶粒尺寸。我们还讨论了ECR等离子体对薄膜结构和晶粒尺寸的影响。     

球磨法和溶胶-凝胶法制备PMN-PT粉体

分别用行星球磨法、高能球磨法和溶胶-凝胶法制备了PMN-PT粉体,并测量了粉体的物相、形貌和粒度分布。用行星球磨法得到粉体的平均二次粒径最大,该粉体压制的陶瓷坯体需要的烧结温度最高,而且陶瓷晶粒的平均直径也最大。用溶胶-凝胶法得到粉体的平均二次粒径最小,该粉体压制的陶瓷坯体需要的烧结温度最低,而且陶瓷晶粒的平均直径最小。     

氧化锌纳米晶高温高压下的晶粒演化

研究了ZnO纳米晶高温高压下的晶粒演化, 用MDI/JADE5 X射线衍射仪和XL30S-FEG场发射扫描电子显微镜对高压样品的相组成、晶粒尺寸及微观形貌进行了表征. 结果表明, 高压下, 200℃氧化锌纳米晶粒已经迅速长大. 300℃(包括300℃)以下, ZnO纳米材料中晶粒长大和晶粒减小的现象并存, 1 ~ 3 GPa烧结体晶粒尺寸随着压力的升高而增大, 4 ~ 6 GPa烧结体的晶粒尺寸随着压力的升高而减小. 400℃(包括400℃)以上, 1 ~ 6 GPa烧结体的晶粒尺寸随着压力的升高而不断增大. 在特定条件下, 可以获得高性能的ZnO纳米块体材料.     

纳米钨合金粉末常压烧结的致密化和晶粒长大

高密度合金由于具有密度和强度高、延性好等一系列优异的性能,在军工上被用作动能穿甲弹材料.纳米材料被认为是21世纪应用前景非常广阔的新型材料,采用纳米粉末可望大大细化钨合金晶粒,显著提高合金的强度、延性和硬度等力学性能,因而是制备新型高强韧高密度钨合金的很重要的研究方向.作者采用机械合金化(MA)工艺制备了纳米钨合金复合粉末,研究了纳米钨合金粉末在常压氢气气氛中的烧结致密化和在烧结过程中的W晶粒长大行为.同时,指出了在液相烧结时存在的问题,即W晶粒加速重排、产生晶粒聚集与合并,迅速发生W晶粒长大,在较短时间内液相烧结时,W晶粒尺寸又长大到接近传统高密度合金水平.研究结果表明,MA纳米粉末促进了致密化,使致密化温度降低100～200℃;在一般固相烧结温度时可以得到晶粒粒径为3～5μm的细晶高强度合金.     

La2Ce2O7@La2Zr2O7核壳结构纳米粉体的 制备及其抗烧结性能

针对La_2Ce_2O_7抗烧结性能较差,La_2Zr_2O_7的热膨胀系数较低的性能特点,采用水热法合成了La_2Ce_2O_7内核,然后通过共沉淀法成功制备La_2Ce_2O_7@La_2Zr_2O_7核壳结构纳米粉体.将粉体预压成块,分别在1 100℃、1 300℃和1 500℃下进行了不同时间的烧结测试及在1 100～1 500℃烧结6 h以考察温度对其抗烧结性能的影响.采用扫描电镜、透射电镜、能谱仪分析了材料的形貌和成分,并测试了试样的密度和显微硬度.结果表明,La_2Ce_2O_7内核具有立方结构或八面体结构外形,粒径约200 nm. La_2Zr_2O_7壳层为非晶体,形成了包覆效果良好的La_2Ce_2O_7@La_2Zr_2O_7核壳结构.等温烧结时,核壳结构的密度变化率保持在2.1%以内,远低于La_2Ce_2O_7和La_2Zr_2O_7,孔隙和晶粒尺寸分布均匀,无裂纹和烧结现象出现.当烧结温度在1 300℃以内时,核壳结构组织均匀,多孔,密度变化率稳定在10.6%以内,晶粒尺寸约维持在450nm,晶粒长大速率与La_2Zr_2O_7接近,抗烧结性能良好;当烧结温度高于1 300℃时,核壳结构孔隙增大且晶粒迅速长大,致密化加快,晶粒长大速率也变快,与La_2Ce_2O_7接近,出现明显烧结现象;其显微硬度稍高于La_2Ce_2O_7,而远低于La_2Zr_2O_7.     

MgAl_2O_4透明陶瓷微观组织和光学性能的研究

采用高温焙烧法合成MgAl2O4纳米粉体,使用放电等离子烧结(SPS)技术制备了MgAl2O4透明陶瓷,系统研究了SPS工艺参数对MgAl2O4透明陶瓷致密度、晶粒尺寸和光学性能的影响.结合扫描电镜SEM,UV-Vis和FT-IR等手段对透明陶瓷的显微结构和光学性能进行了表征.实验结果表明:随升温速度、保温时间和烧结压力的变化,陶瓷的残留孔隙率、孔隙尺寸和晶粒尺寸分布随之改变,且显著影响透明陶瓷的光学性能.当烧结温度为1 325℃时,保温15min,采用13℃/min的升温速度,在1 100℃加压70MPa,获得的MgAl2O4透明陶瓷平均晶粒尺寸约为200nm,结构致密,直线透过率Tin,550和Tin,2 000分别为66%和80%.     

相变和晶粒尺寸对二氧化钛陶瓷无压烧结行为的影响

分别采用XRD和光学显微镜对亚微米和纳米TiO2粉体进行表征,通过恒速无压烧结,研究了相变和晶粒尺寸对二氧化钛粉体在不同升温速率下的烧结致密化过程和烧结行为的影响。结果表明,纳米锐钛矿、纳米金红石和亚微米锐钛矿型TiO2致密化开始温度分别是450、750和1 000℃;纳米锐钛矿、纳米金红石和亚微米锐钛矿型TiO2烧结致密化速率最高时所对应的温度分别是880、920和1 025℃。相变的存在可以降低烧结温度,加快烧结速率;粒径小的粉体烧结温度低,且致密度高。     

烧结温度和升温速率对钛酸钡陶瓷结构及介电性能的影响

采用固相法制备BaTiO₃陶瓷,研究了烧结温度和烧结升温速率对陶瓷试样晶体结构、微观形貌、介电性能的影响。实验表明,所制陶瓷均为四方相钙钛矿晶格结构。烧结温度低会造成较多点缺陷,随烧结温度的增大,晶体均匀度和致密性有效提高,晶粒尺寸增大有助于促进畴壁运动,介电性能有所提升。烧结升温速率过慢同样会造成点缺陷浓度增多,且有液相生成,气孔较多,气孔含量高会降低介电性能的稳定性、减小介电常数、增大介电损耗;提高升温速率同样有助于提高晶粒尺寸、均匀度和致密性,当晶粒尺寸到达单畴晶粒尺寸附近时,内应力为0,90°铁电畴贡献高介电常数;但过快的升温速率会出现“过烧现象”,致使介电性能下降。当以5℃/min的烧结升温速率升温至1 275℃时,介电常数最大,介电损耗最小,其值分别为ε=2 374,tanδ=0.023 18。     

高能球磨纳米镍粉制备块体材料的研究

采用高能球磨法制备了纳米晶Ni粉末,对纳米晶粉末进行预压烧结,获得纳米晶镍块体材料.采用显微分析方法研究了纳米晶粉末和块体材料的显微组织结构.试验结果表明,高能球磨所得镍粉平均晶粒尺寸为10 nm;预压烧结块体的平均晶粒尺寸在100 nm以下;块体相对致密度在烧结温度为0.6Tm时达到最大值.     

高能球磨-热压烧结制备定向排布板状WC硬质合金

采用高能球磨辅助特殊的热压烧结工艺制取定向排布板状WC硬质合金,研究了烧结温度和球磨时间对板状WC晶粒形成及其定向排布的影响.研究结果表明:烧结温度越高,越有利于晶粒粗化,形成大块板状WC晶粒;高能球磨中引入的缺陷是促进WC晶粒长径比提高的主要原因;WC晶粒的均匀性、粒径和长径比是影响其定向排布的主要因素.制备定向排布板状WC硬质合金是同时提高硬质合金硬度和韧性的有效方法.