固相萃取法富集煤抽提物中的酚类化合物

选取大同煤,用乙腈、四氢呋喃、吡啶作溶剂连续抽提后,对其中的吡啶抽提物进行固相萃取,考察了NH2基、聚合物(HLB)和C18三种固相萃取柱对酚类化舍物的富集效果.研究发现,三种不同类型的固相萃取柱对酚类化合物的富集效果依次为C18柱>HLB柱>NH2基柱.采用C18柱,分别用体积分数为20%,50%和80%的THF水溶液为淋洗剂,二氯甲烷为洗脱剂,可实现煤抽提物中以2,6-二叔丁基对甲酚为主的酚类化舍物的高选择性分离.该方法简单快速,可用于煤衍生物如焦油、液化油等复杂基体样品中2,6-二叔丁基对甲酚的分离.     

SPE-UHPLC测定淀粉及淀粉制品中丁烯二酸类酸度调节剂

建立固相萃取-超高效液相色谱法测定淀粉及淀粉制品中的顺丁烯二酸、顺丁烯二酸酐和反丁烯二酸含量的检测方法。样品经ProElut PWA混合型弱阴离子交换固相萃取柱净化,超高效液相色谱分析,采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱,洗脱液为(磷酸)=0.10%水溶液与甲醇的体积比为98∶2,检测波长214nm,流速0.2mL·min-1。在此条件下,顺反丁烯二酸分离良好且无杂质峰干扰,样品加标回收率83.81%～108.03%,相对标准偏差(n=8)小于10%,顺丁烯二酸和反丁烯二酸的定量限为0.25mg·kg-1,能够满足实际检测需要。     

液相色谱-串联质谱法同时快速测定婴幼儿谷物食品中3种莨菪烷生物碱

采用固相萃取净化去除样品中蛋白类物质的干扰,建立婴幼儿谷物食品中3种莨菪烷生物碱的液相色谱-串联质谱检测方法.样品经体积分数为80％(v/v)乙腈水溶液提取后,经Oasis PRiME HLB SPE固相萃取柱净化.净化后的样品采用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(2.7μm,3.0 mm×75 mm)分离,以0.1％(v/v)甲酸乙腈溶液和0.1％(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,多反应监测正离子模式扫描,采用基质溶液外标法定量.3种莨菪烷生物碱在1.0～50.0μg·L-1浓度范围内线性关系良好(R2﹥0.999),方法的检出限均为0.5μg·kg-1;回收率为86.8％ ～103.3％,相对标准偏差为5.2％ ～8.9％.该方法前处理操作简便,灵敏度和准确度高,可实现婴幼儿谷物食品中3种莨菪烷生物碱的同时快速测定.     

固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱法分析海水中9种磺胺类抗生素

应用固相萃取及液相色谱-质谱联用技术,建立了海水中9种磺胺类抗生素的分析方法.海水样品经HLB固相萃取柱富集、净化后用甲醇洗脱浓缩定容,利用超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测（MRM）离子模式对目标物进行定性、定量分析.9种磺胺测定的线性范围为0.2～1000μg/L,方法检测限在0.2～0.4 ng/L之间（S/N=10,1 000倍浓缩）.以海水为基底,磺胺甲基嘧啶为替代物,加标浓度分别为5.0 ng/L和20.0 ng/L时,9种磺胺的回收率在86.4%～150.4%之间,相对标准偏差0.5%～8.4%（n=4）,方法成功应用于厦门近岸海域海水样品中抗生素残留的分析.     

固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞子中吡虫啉残留量

建立固相萃取-高效液相色谱法测定枸杞子中吡虫啉残留量.样品用乙腈提取,中性氧化铝和活性炭固相萃取柱净化,分析时采用Inertsil(R) ODS-3(25cm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温35 ℃.试验结果表明,在0.02～5.0 mg/L范围内,吡虫啉峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),枸杞子样品中吡虫啉能得到良好的分离,回收率及重复性良好.     

双柱固相萃取-高效液相色谱检测生活饮用水中的酚类化合物

建立了以同相萃取-反相高效液相色谱法分离和检测饮用水中8种酚类化合物的分析方法.水样经C18-自填GDX-502串联固相萃取小柱净化富集,采用Shim-pack VP-ODS柱为分析柱,以体积分数为1%HAc甲醇溶液和体积分数为1%HAc水溶液为流动相梯度洗脱,于1 mL/min流速、35℃柱温和280 nm波长处对样品进行检测.8种酚的检出限为0.02～18 μg/L,加标回收率在73.7%～107.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)为2.0%～13.2%.该方法用于实际饮用水中痕量酚类化合物的检测,操作简单,有机溶剂用量少,分析效率高.     

固相萃取净化分析牡蛎中有机氯农药

文中针对牡蛎中的有机氯农药,采用固相萃取小柱Florisil柱净化,达到了较好的净化效果。对固相萃取净化条件进行讨论的结果表明,体积比为95∶5的正己烷-丙酮作为洗脱溶剂,洗脱速率为1.5mL/min时,16种有机氯农药回收率较高,为95%～106%。该方法 简单、快速、溶剂无毒且用量少,是一种环境友好的样品净化方法。     

固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱法分析海水中9种磺胺类抗生素

应用固相萃取及液相色谱-质谱联用技术,建立了海水中9种磺胺类抗生素的分析方法.海水样品经HLB固相萃取柱富集、净化后用甲醇洗脱浓缩定容,利用超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)离子模式对目标物进行定性、定量分析.9种磺胺测定的线性范围为0.2～1 000 μg/L,方法检测限在0.2～0.4 ng/L之间(S/N=10,1 000倍浓缩).以海水为基底,磺胺甲基嘧啶为替代物,加标浓度分别为5.0 ng/L和20.0 ng/L时,9种磺胺的回收率在86.4%～150.4%之间,相对标准偏差0.5%～8.4%(n＝4),方法成功应用于厦门近岸海域海水样品中抗生素残留的分析.     

超高效液相色谱-串联质谱测定营养强化食品中维生素B_(12)的含量

采用固相萃取(solid phase extraction,SPE)柱对样品中维生素B_(12)进行浓缩与净化,提.出了一种可灵敏测定营养强化食品中维生素B_(12)含量的超高效液相色谱-串联质谱(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)方法,并通过实验考察了不同固相萃取柱对维生素B_(12)含量测定结果的影响.实验结果表明,采用HLB(hydrophile-lipophile balance number)固相萃取柱进行富集与净化,维生素B_(12)在0.5~100.0μg/L浓度范围内与其响应值呈良好的线性关系,检出限为1.0μg/kg,说明该方法具有分析速度快、灵敏度高、重复性好的优点,适用于对营养强化食品中维生素B_(12)含量的测定.     

固相萃取填料对有机磷农残萃取效率

以花椰菜中杀扑磷和马拉硫磷为研究对象,比较C18、Florisil和HLB柱的萃取效率.样品经过固相萃取柱富集后,使用高效液相色谱分析.通过比较不同固相填料的萃取回收率,选择最佳的萃取条件及萃取小柱.结果表明,3种固相填料中,Florisil柱的萃取回收率最高.经过对实际样品的加标实验后,两种有机磷农药的回收率在79%~112%之间,适合花椰菜中痕量有机磷农药残留测定的分析要求.     

闭式涡轮搅拌萃取塔的特性及其改进

考察了文题所述塔的操作特征及隔板高度对其影响。为了提高此种塔的流通能力,作者引入温和的脉冲,并对此改进塔的特性进行了研究,比较了改进前后的塔的性能。作者发现,引入温和脉冲后塔的流通能力可增加一倍以上,各种操作性能也较好。可以认为,脉冲闭式涡轮搅拌萃取塔是一种性能优良的萃取塔。     

伯胺N_(1923)萃取无机酸的动力学研究

用恒界面搅拌池研究了伯胺N_(1923)萃取盐酸、硝酸和高氯酸的动力学。从实验结果推断出萃取反应速率控制步骤是下述两步界面化学反应: RNH_(2(i)) HA(?)RNH_3A_((i)) RNH_3A_((i)) RNH_(2(o))(?)RNH_3A_((o)) RNH_(2(i)) 文中就不同酸根离子对萃取选率的影响作了讨论。     

关于永佛寺煤矿8号煤回采工作面瓦斯抽采方案的研究

运用关于瓦斯抽采的各种研究理论,结合永佛寺煤矿瓦斯地质情况,对一水平下部8号煤层开采时的瓦斯及煤与瓦斯突出造成的影响进行了分析,并提出了治理方案,即运用卸压抽采和未卸压抽采相结合的方法,通过计算确定了抽采参数,预计可以达到良好的抽采效果。     

萃取新技术在食品工业中的应用

作为新的萃取技术，超临界流体萃取、微波萃取、双水相萃取具有许多优点．介绍了这几种萃取技术的机理，综述了其在食品工业中的应用，讨论了它们的工业化应用前景及存在的问题，以期加速其在食品工业中的应用．     

从沸腾炉渣中浸取有价金属

研究了从钢厂炉渣中回收有用金属的一种新方法。实验中，炉渣用硫酸浸取，浸取液采用EDTA络合滴定分析元素组成，颗粒粒径分布采用标准筛筛分，化学组成和微观结构分别采用XRF。结果表明，铝的最大提取率为86．20％，条件为：H2SO4浓度4mol·L^-1、固液比1：5条件下在80℃浸取24h。在同一条件下铁获得最大提取率为94．3％。     

钪萃取分离的研究进展

综述了近十多年来溶剂萃取、液膜萃取、离子交换等方法富集纯化钪的研究进展,并对各种类型的萃取剂萃取钪的机制进行了总结,溶剂萃取法仍是钪最主要的分离方法.     

新型萃取技术的应用进展

对超临界革取，微波革取，固相微革取，双水相革取，液膜革取等几种新型革取技术作了简要介绍．将几种技术的特点、应用领域及现状进行了综述，以便有利于选择利用．引用文献55篇．     

利用SF6示踪技术测试煤层瓦斯抽采半径

为了合理布置煤层抽放钻孔数量,采用SF6示踪技术测定煤层瓦斯抽采半径。沿煤层布置一排试验钻孔,选定其中某几个孔作为SF6释放孔,其余作为抽采试验孔,在一定的抽采负压条件下,通过观测抽采试验孔的瓦斯浓度随时间的变化情况,可以确定煤层瓦斯抽采半径。在朱集矿的试验中,通过一个月的连续观测,测得该矿11-2煤层瓦斯抽采半径可以达到5 m。利用SF6示踪气体可以较好的测定煤层瓦斯抽采半径。     

Keyword Extraction Based on tf/idf for Chinese News Document

Keyword extraction is an important research topic of information retrieval. This paper gave the specification of keywords in Chinese news documents based on analyzing linguistic characteristics of news documents and then proposed a new keyword extraction method based on tf/idf with multi-strategies. The approach selected candidate keywords of uni-, hi- and tri-grams, and then defines the features according to their morphological characters and context information. Moreover, the paper proposed several strategies to amend the incomplete words gotten from the word segmentation and found unknown potential keywords in news documents. Experimental results show that our proposed method can significantly outperform the baseline method. We also applied it to retrospective event detection. Experimental results show that the accuracy and efficiency of news retrospective event detection can be significantly improved.