原子荧光法与石墨炉原子吸收法测定水中砷含量的比较

本文探讨了氢化物原子荧光法与石墨炉原子吸收法在测定水中砷的含量方面的不同仪器性能.氢化物原子荧光法与石墨炉原子吸收法的检出限分别为0.043μg/L和2.20μg/L,精密度分别为1.37%、1.12%和2.24%、1.20.回收率分别为97.4～102.6%和95.3～103.0%.在水中砷的测定方面,氢化物原子荧光法要优于石墨炉原子吸收法,是一种值得推广的方法.     

标准曲线法测定汞的局限性

常用的汞分析方法 ,如冷原子吸收分光光度法、原子荧光法、双硫腙分光光度法等均为吸光光度分析法 ,在已颁布的汞标准分析方法中都采用标准曲线法。然而 ,通过对汞质控标样的分析及将多年环境监测的结果经数理统计 ,发现用标准曲线的回归系数来计算样品中汞的测定结果 ,使低含量样品中汞浓度偏高 ,高含量样品中汞浓度偏低 ,若用相应吸收值的标准溶液浓度来计算样品中汞浓度 ,测定结果更准确。     

同时检测土壤中铅镉铬汞砷重金属元素含量方法的优化

采用微波消解法对土壤进行一次消解。运用原子吸收法和原子荧光法同时检测土壤中铅、镉、铬、汞、砷5种重金属元素含量。针对易挥发元素汞和难溶元素铅、铬,对消解用酸体系进行了优化,并对原子吸收线性范围窄的问题进行了优化。检测结果表明:测定值在标准物质的不确定度范围内,相对偏差均小于8%。     

原子荧光光谱法测定尿中汞含量

采用原子荧光光谱法测定汞接触者尿样中汞的含量,并将本方法与冷原子吸收光谱法进行对比.结果表明,本法的最低检出限为0.025ng,测定范围为0～10.0μg/L,相对标准偏差为1.2%～4.3%,加标回收率为95.1%～101.7%.两种不同方法比对的相对误差小于10%.该方法具有操作简单、实用、快速、准确、灵敏度高、重复性好等优点.     

原子荧光光谱法检测草苁蓉中砷和汞的含量

该文着重介绍了采用微波消解的处理方法,用原子荧光光谱仪逐一测量大兴安岭地区草苁蓉中的砷和汞元素,实验对仪器进行了优化,并对方法进行了验证。以及原子荧光光谱法检测草苁蓉中砷和汞的原理、标准溶液的配制、仪器的选择和参数的设定,检测数据,检出限,精密度及其回收率。实验结果表明,相关系数R在0.9990以上,相对标准偏差在3%以下,加标回收率在92%～108%之间,采用该方法可准确测量出草苁蓉中砷和汞元素,该方法值得推广。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜精矿中汞含量的不确定度评定

介绍了原子荧光光谱法测定铜精矿中汞的不确定度评定方法,分析和识别在分析过程中的不确定度来源,较为全面地评定了测量不确定度。对原子吸收法、电感耦合等离子体-原子发射光谱法和原子荧光光谱法等测定结果的不确定度的评定具有参考作用。     

高温消解原子吸收测定固体样品中的汞

建立使用高温消解原子吸收法测定各类固体样品中汞的分析方法,通过对精密度、准确度的测定,其结果优于传统的冷原子吸收法。     

冷原子荧光光度法测定地面水中的微量汞

采用冷原子荧光法测定地面水中的微量汞,并对氯化亚锡浓度、振荡时间、酸度、氮气流量、液相体积、消化时间、储存液保存时间等测定时间进行优化,在优化实验条件下测得汞的检出限为0.05ug/L,回收率为92.0%～105%,相对标准偏差为2.50%～6.08%。实验结果表明该方法用于地面水中汞的测定操作简便,结果准确,具有较高的准确度、灵敏度和精密度。     

藏成药“佐志达协”中汞含量的测定——双硫腙分光光度法

以王水对试样进行消解,用双硫腙分光光度法测定藏成药“佐志达协”中汞的含量,测定结果与冷原子吸收法比较十分接近,加标回收率９８％～１１０％,在０．０～７．０微克汞间线性关系良好．     

新显色剂APSABT的合成及其与汞(Ⅱ)显色反应的研究

研究了1(4安替比林)3(2乙酰巯基苯基)三氮烯(APSABT)的合成方法及其与汞(Ⅱ)的显色反应.建立了一种高灵敏度、高选择性的汞的分光光度法,该方法可直接用于地表水和废水中微量汞的测定,其加入回收率为96.4%～103.8%,相对标准偏差为1.9%～2.9%,所得结果与冷原子吸收法一致.     

火焰原子吸收光谱法测定废干电池中汞

本文在原工作的基础上,利用火焰原子吸收光谱法测定了废干电池中汞,结果与冷原子吸收法相符。     

硫磺改性吸附剂脱除实验室中气态汞的实验研究

文章采用冷原子吸收法,选用经硫磺改性的活性炭和沸石对实验室中气态汞的吸附性能进行了实验研究。结果表明,改性后的活性炭和沸石对气态汞的脱汞率均有明显的提高,如对汞质量浓度560μg/m3的汞蒸气,负载8%硫的活性炭的脱汞率为90%,而未改性的活性炭的脱汞率为77%,负载8%硫的沸石相比于未改性的沸石的脱汞率由47%提升到67%。从经济角度分析,沸石脱汞比活性炭的经济效益更好。     

二次金汞齐冷原子荧光光谱法测定大气痕量汞

在已有仪器的基础上进行改装,建立了二次金汞齐冷原子荧光光谱法(CVAFS)测定大气中痕量气态元素汞(GEM)和颗粒态总汞(TPM)的方法.该方法的检出限为2 pg,二次金汞齐的转移效率为99%,在0~2 ng范围内做标准曲线,线性关系为0.999 5,检测精密度为1.89%.运用该方法于2009年7月对厦门地区大气环境中的GEM和TPM进行了采集检测,结果显示厦门地区未受明显汞污染.该分析方法也能用于其他环境样品痕量汞的检测.     

原子吸收及原子荧光法测定内消瘰疬丸中铅砷汞含量测定

建立测定内消瘰疬丸中铅、砷、汞残留量的。采用微波消解的方法,用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅含量,用原子荧光法测定砷汞含量。结果:铅、砷、汞的回收率分别为103.6%、92.5%、92.3%。该方法操作简便、快捷、可用于内消瘰疬丸及类似中成药的铅、砷、汞含量测定。     

利用汞(Ⅱ)—四(4—三甲铵苯基)卟啉的显色反应间按分光度法测定微量硫化物

微量硫化物的测定国内外常采用亚甲基蓝法、分子荧光法、电极法、原子吸收分光光度法和冷原子荧光法等。本文根据汞(Ⅱ)可与四(4-三甲铵苯基)卟啉(简称TAPP)在室温下产生灵敏的显色反应(ε=2.85×10~5),并允许大量的常见阴离子存在的特性,当S~(2-)存在时则极易抑制与其相当量的Hg(Ⅱ)—TAPP配合物的生     

荧光转换技术在测汞仪上的应用

我校化学系以冷原子吸收光谱测定汞的技术为基础,采用荧光转换技术,使被测量的253.7纳米紫外光,通过特定的荧光物质转变成可见光进行含汞量测定. 冷原子吸收光谱法,一般用原子吸收分光光度计的专用附件或测汞仪来测定汞.它们的分光系统均采用石英棱镜、光栅或紫外滤光片,以获得汞的共振线253.7纳米的单色     

加热气化原子吸收法测定地质样品中痕量汞

本文提出了一个加热气化原子吸收法测定地质样品中痕量汞的方法。与日本岛津公司的汞分析方法比较,灵敏度提高了10倍。同时使批量分析速度提高,成本降低。由于本法有效地排除了干扰,它比目前国内外广泛采用的冷原子吸收法更适用于成份复杂的地质样品中痕量汞的测定。而且具有更高的灵敏度和更宽的工作曲线范围。在低温加热下,以王水分解样品,然后制成含0.025%重铬酸钾和10%王水的汞试液。加入EDTA和柠檬酸钠后,在pH4.7条件下,用双硫腙四氯化碳萃取分离大部分干扰离子将有机相于瓷舟中晾干,再放瓷舟于石英加热管中加热分解,使汞成原子蒸气被导入原子吸收分光光度计的吸收管,测量其吸收值。吸收采用2537的共振线。本方法的绝对灵敏度为1.3ng/1%。六次平行测定的相对标准偏差为2.8%。用本法测定几个地质样品和其它方法对照,结果令人满意。     

热阴极低压汞灯驱动及光强稳定方法

热阴极低压汞灯可作为冷原子吸收测汞仪的紫外光源,但使用传统电子镇流器驱动时,其光强存在波动大、温漂严重等问题,不能满足痕量汞成分检测低检出限的要求,因此提出了一种热阴极低压汞灯驱动及光强稳定方法.构建了直流低压供电下的自激式电流馈电推挽谐振逆变电路拓扑,并基于等效电路模型设计电路参数,实现了汞灯预热启动和正常发光;以光强反馈方式构成了闭环控制系统,并对系统频域进行分析与优化设计,提高了光强稳定性.通过仿真实验验证了逆变电路的可行性,并搭建冷原子吸收测汞系统进行了测试,实验结果表明汞灯光强波动小于0.15‰,50 min内基线漂移小于0.06‰.     

氰化物发生—原子荧光光度法测定地表水中的痕量汞

[目的]确定AFS—3100氰化物发生原子荧光光度仪测定地表水中痕量汞的最佳测定条件。[方法]以盐酸为介质,硼氰化钾做作为还原剂,首先将汞转化为气态氰化物,然后用惰性气体作为载气,将气态氰化物载入到石英炉中,通过高温将其原子化,受光源的激发,汞原子发射出原子荧光,其强度与待测溶液中汞元素浓度成正比。[结果]寻找出汞测定的最佳条件,即负高压为300V,灯电流为15A,读数时间为14s,硼氰化钾浓度为2%,汞的检出限为0.0110μg/L,标准曲线的相关系数r=0.9994,相对标准偏差为1.26%,符合仪器说明书中<2%的要求。[结论]该方法检出限低,灵敏度高,适用于地表水中痕量汞的测定。     

出口食品和农畜产品中汞的高灵敏度测定方法

研制了循环富集装置，配以冷原子吸收测汞系统，通过各种实验条件优选，建立了痕量汞的分析方法．该方法灵敏，准确，简便易行．