近红外杂环偶氮染料的合成研究

利用氯乙醛和硫氢化纳为原料，合成了2，5-二羟基-1，4-二硫啶（1，4-二硫杂-2，5-环己二醇），而后与氰基乙酸或丙二腈反应，合成了2-氨基噻吩类中间体，再经过重氮偶合后反应，制成了4种噻吩杂环偶氮染料，对中间体及产物的结构进行了1HNMR，IR表证，对影响反应的因素进行了讨论。     

有机铵盐促进Gewald反应合成多取代2-氨基噻吩类化合物的研究

2-氨基-4,5-二甲基噻吩-3-乙酸乙酯类化合物是合成小麦全蚀病的高效防治药剂硅噻菌胺的重要关键中间体.为了高效合成这类关键中间体,发展了一种新型的合成方法,利用仲胺与对甲苯磺酸复合形成有机铵盐可以高选择性地促进Gewald反应合成相应2-氨基-4,5-二甲基噻吩-3-乙酸乙酯类杂环化合物,得到较为理想的分离产率和纯度,并深入考察了在该反应中各种不同因素的影响.     

3-氨基-二氢噻吩-2-酮类Schiff碱的合成

目的研究合成新生物活性化合物。方法DL-高半胱氨酸硫内酯(3-氨基-二氢噻吩-2-酮)盐酸盐与取代苯甲醛反应,通过优化反应条件,得到3-氨基-二氢噻吩-2-酮类Schiff碱,新化合物结构进行了IR,1H NMR和元素分析。结果合成了6个未见文献报道的新Schiff碱类化合物。结论本文报道的合成方法具有反应条件温和,操作简便易于进行的优点。     

一步法合成噻吩-2,5-二羧酸工艺的改进

本文对一步法合成噻吩-2,5-二羧酸的工艺进行了改进.改进后的工艺操作简便,具有较高的收率,降低了生产成本且减少了环境污染.     

2,5-二乙酰噻吩的合成及表征

以噻吩-2,5-二甲酸为原料,通过酯化反应得到噻吩-2,5-二甲酸二甲酯,经claisen缩合和高温脱羧两步反应得到目标产物2,5-二乙酰噻吩,研究合成目标产物的最佳方案。产物经核磁氢谱(1H-NMR)和红外光谱(IR)表征,产率达32%。     

聚3-己基噻吩的合成与性能研究

以3-溴噻吩为起始原料,依次经烷基化反应、N-溴代丁二酰亚胺溴化反应、格氏反应和聚合反应合成了区域规整的聚3-己基噻吩．通过热重分析、凝胶色谱分析研究了标题化合物的性能．     

新型席夫碱2,5-双[(5-甲基-3-乙氧甲酰基-1-吡唑基)-2,5-二羰基]噻吩的合成

为了寻找具有抗菌、抗癌能力的新化合物,以丙酮、草酸二乙酯为主要原料,通过缩合、加成、脱水、环合等反应得到中间体5-甲基吡唑-3-甲酸乙酯,再使中间体与2,5-噻吩二甲酰氯反应合成新型席夫碱2,5-双[(5-甲基-3-乙氧甲酰基-1-吡唑基)-2,5-二羰基]噻吩多杂环化合物.通过单因素实验得到目标产物的合适合成条件为反...     

反应温度对NiMoS/γ-Al2O3上1-己烯与硫化氢反应的影响

在高压釜中考察不同反应温度下1-己烯与硫化氢在NiMoS/γ-Al2O3上的反应,探讨1-己烯与硫化氢的反应机制.结果表明:1-己烯与硫化氧反应主要生成硫醇和噻吩类化合物;反应温度越高,生成硫化物的量越多;硫醇主要有2-己硫醇和正丙硫醇;噻吩类化合物中生成量最大的2,5-二甲基噻吩的生成量也随着反应温度的升高迅速增加;噻吩类化合物主要有2,5-二甲基噻吩、2-乙基噻吩和2-丙基噻吩,350℃时三者在总硫中的质量分数之和达69.46%;1-己烯还发生饱和反应和双键异构反应,正己烷和3-己烯的质量分数都随着反应温度的升高而增加,2-己烯的质量分数随着反应温度的升高先增加后减少.     

一种改进的依替唑仑合成方法

依替唑仑是-种在临床上应用较为广泛的镇静、催眠、抗抑郁药。以2-氨基-3-（2-氯苯甲酰）-5-乙基噻吩（I）为原料,经氯乙酰化,再在乙醇中与乌洛托品环合,制得关键中间体（Ⅲ）。中间体（Ⅲ）经硫化、环合反应制得依替唑仑（V）,4步反应总收率为56．4％。改进后的反应具有合成路线短、条件温和、操作简便、收率高等优点。     

4-正丁基-3,4-二氢-1H-噻吩并[2,3-e][1,4]-二氮杂卓-2,5-二酮的合成

以氰基乙酸乙酯为起始原料,经4步反应得到目标化合物4-正丁基-3,4-二氢-1H-噻吩并[2,3-e][1,4]-二氮杂卓-2,5-二酮,反应条件温和,后处理简单.经红外、核磁分析,所得数据与其结构相吻合.     

N′-四氮唑基-N-取代苯氧乙酰基硫脲的合成及生物活性

通过4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸与硫氰酸钾反应合成取代苯氧异硫氰酸酯,再分别与5-氨基-1,2,3,4-四氮唑发生亲核加成反应,合成了2种未见报道的酰基硫脲衍生物.其结构经元素分析、IR和1H NMR确证,并初步测定了其生物活性.     

新型含三唑环Schiff碱的合成

杂环化合物在新农药研制开发中起着越来越重要的作用.自从80年代以来化学家发现含有三氮唑环的一些化合物具有很高的生物活性[1～3],先后有大量含三氮唑环、杂环、芳环的席夫碱被开发出来作为杀菌剂与植物生长调节剂[4～8].为进一步探讨含三唑环的Schiff碱的合成和生物活性     

酸性红BG染料的合成研究

利用2，5-二氨基苯磺酸为原料合成2-氨基-5-乙酰氨基苯磺酸，并进一步经2-氨基-5-乙酰氨基苯磺酸重氮盐与γ酸的偶合反应合成了酸性红BG（CIAcidRed37），并对影响反应的因素进行了讨论．     

KF-Al2O3试剂在Michael加成反应中的新应用

芳亚甲基丙二腈和硝基甲烷在KF-Al2O3的作用下发生双Michael加成，继而发生环化反应生成2-氨基-1，3，3-三氰基-5-硝基-4，6-二芳基环己烯，该反应的研究为此类化合物的合成提供了一种方便的方法。     

多巴胺在2-氨基-5-巯基-[1,3,4]三氮唑自组装膜电极上的电化学行为研究

利用新合成的巯基试剂2-氨基-5-巯基-[1，3,4]三氮唑在金电极表面进行了首次自组装，用电化学法和扫描电子显微镜对自组装膜电极进行了表征．研究了多巴胺在该自组装膜电极上的电化学行为，发现该自组装膜能有效促进多巴胺在电极与溶液之间的电子传递，表现为-二电子传递的准可逆行为，电极反应速率常数为0．1049cm／s．该自组装膜电极用于多巴胺注射液含量的测定，结果满意．     

新型偶氮染料中间体氨甲基吐丝酸的催化合成

报道了一种2-氨基-5-氨甲基-1-萘磺酸（氨甲基吐丝酸）活性偶氮染料中间体的高效合成方法。该合成方法采用二氧化硅负载磷钨酸固体酸催化剂替代传统合成中的浓硫酸催化合成2-氨基-5-氨甲基-1-萘磺酸,省去了氨基乙酰化反应,使反应步骤简化,去掉了高压反应操作,使整个反应过程容易操作,具有可循环利用,成本经济的优点。该合成方法反应条件温和,整体收率稳定,维持在89.2%,产品纯度98.2%。     

2-甲氧亚胺-2-(5-氨基-1,2,4-噻唑-3-基)乙酸苯并噻唑硫酯的合成工艺研究

提供一条新的合成2-甲氧亚胺-2-(5-氨基-1,2,4-噻唑-3-基)乙酸苯并噻唑硫酯的工艺路线,以氰乙酸乙酯为原料,经过8步反应得到目标化合物,各步反应工艺简单,操作方便,原料易得,收率较高,成本较低,适合生产要求.     

在抗坏血酸存在下噻二唑类导电聚合物修饰电极测定肾上腺素

在玻碳电极表面电聚合5-氨基-2-巯基-1,3,4-噻二唑,制备了导电聚合物修饰电极.通过循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了肾上腺素和抗坏血酸在该修饰电极上的电化学行为.发现肾上腺素在1.00×10-7～1.20×10-4 mol/L的浓度范围内与其氧化峰电流有良好的线性关系,检测限为3.80×10-8 mol/L.由于肾上腺素和抗坏血酸的电位差达220mV,大量抗坏血酸的存在不干扰肾上腺素的测定.     

2-氨基-5-氟酚-N,N,O-三乙酸三甲酯的合成

为了合成核磁共振法测定镁离子的指示剂中间体2-氨基-5-氟酚-N,N,O-三乙酸三甲酯,采用了三步反应：碱性水解、催化氢化和酯化。由2,4-二氟硝基酚与氢氧化钾合成5-氟-2-硝基酚,再用催化氢化法制得5-氟-2-氨基酚,最后用溴乙酸甲酯酯化得到2-氨基-5-氟酚-N,N,O-三乙酸三甲酯。产物结构通过HPLC、^1HNMR、MS、UV等方法进行确证,三步反应产率分别为75％、48％和7．9％。     

1,4-双[(6-芳基)-1,2,4-三唑并[3,4-b]-[1,3,4]噻二唑-3-基]苯类衍生物的合成及抗癌活性研究

对苯二甲羧酸酯化、肼解、成盐、环化成双-(4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑-3-基)苯(1),再与芳香羧酸(2a~2h)在相转移催化剂四丁基碘化铵和POCl3作用下,高产率制得8种1,4-双[(6-芳基)-1,2,4-三唑并[3,4-b]-[1,3,4]噻二唑-3-基]苯类衍生物(3a~3h),并利用IR、1H NMR、MS和元素分析对目标化合物的结构进行了表征.用MTT方法评价了它们在体外对HepG-2、A549-1和231-2癌细胞株的体外生长抑制活性.结果表明,所合成的8个新化合物均具有潜在的体外抑制癌细胞生长活性,其中3a、3g与3h活性最强.