Sol-Gel固定磷钨酸催化合成乙酸丁酯

制备了正硅酸乙酯凝胶(Sol-Gel)固定磷钨酸催化剂,催化合成乙酸丁酯.实验表明Sol-Gel与磷钨酸的质量比为15∶1时催化性能最高,在催化剂用量为总反应物质量的5%、酸醇比为1.5∶1、反应温度为105°C、反应时间3.5h的条件下,酯产率可达87%以上.催化剂易与产物分离,重复使用8次催化效果仍然较好.     

Sol—Gel固定磷钨酸催化合成乙酸丁酯

制备了正硅酸乙酯凝胶（Sol-Gel)固定磷钨酸催化剂，催化合成乙酸丁酯，实验表明，Sol-Gel与磷钨酸的质量比为15：1时催化性能最高，在催化剂用量为总反应物质量为5％，酸醇比为1．5：1，反应温度为105度，反应时间为3．5h的条件下，酯产率可达87％以上，催化剂易与产物分离，重复使用8次催化效果仍然较好。     

活性炭负载磷钨酸催化合成丁醛乙二醇缩醛

用活性炭负载磷钨酸催化合成丁醛乙二醇缩醛,研究了催化剂的用量,反应温度,反应时间,醛醇物质的量之比及带水剂等因素对反应的影响.实验表明:丁醛和乙二醇的物质的量比为1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量分数的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间40 min的优化条件下,丁醛乙二醇缩醛的产率可达93.53%.并且催化剂可重复使用.     

负载磷钨酸铵的溶胶-凝胶法制备及催化苯硝化反应的研究

以正硅酸乙酯为硅源,利用溶胶-凝胶法制备了负载磷钨酸杂多酸铵盐催化剂,利用XRD和IR对催化剂进行了表征,并以苯硝化为模型反应,初步评价了催化剂对硝化反应的催化性能.结果表明,负载催化剂保持了非负载磷鸽酸铵杂多酸盐的Keggin结构;负载催化剂对苯硝化反应具有较高的催化活性,反应时间、催化剂用量以及硝酸与苯体积比对催化苯硝化反应有较大的影响,当反应温度为70℃时,最佳实验条件为:5 mL苯、15 mL硝酸、0.5 g催化剂、反应5 h;而且苯硝化反应产物中无多硝基苯生成,硝基苯的选择性高;多次使用后,负载催化剂仍表现出了较强的催化活性.     

磷钨酸催化合成水杨酸正丁酯的研究

以环境友好试剂磷钨酸为催化剂对其催化合成水杨酸正丁酯的反应进行了研究,利用正交实验法得出了该反应的最优化条件,即醇酸摩尔比为2:1,催化剂用量为酸质量的7%;反应时间为4h,酯产率可达80.5%。实验表明该催化剂催化活性高,选择性好,对设备无腐蚀,是一种环境友好的催化剂。     

微波促进活性炭负载磷钨酸催化合成长链季戊四醇缩醛

以活性炭负载磷钨酸为催化剂,利用微波辐射法合成了十种长链季戊四醇单、双缩醛,其中季戊四醇双缩辛醛属新化合物.以n-十二醛与季戊四醇的缩合为模型反应进行优化,其优化反应条件为:①单缩醛:溶剂DMF,催化剂用量1.0 g,季戊四醇30 mmol,n-十二醛30 mmol,微波功率300 W,辐射时间8 min,产率74.5%;②双缩醛:溶剂苯,催化剂用量0.6 g,季戊四醇30 mmol,n-十二醛66 mmol,微波功率450 W,辐射时间3 min,产率为85.2%.产物经过元素分析I、R和1H NMR表征.     

磷钨酸催化合成乙酸异丁酯

利用固体磷钨酸为催化剂催化合成乙酸异丁酯,具有反应条件温和、反应速度快、产率高的优点。探讨并找出最佳条件,在醇酸摩尔比为1∶1.6,催化剂用量占反应物总量4.0%,反应时间为100min时,得到的乙酸异丁酯产率最高,为89.18%。     

磷钨酸催化合成乙酸异丁酯

利用固体磷钨酸为催化剂催化合成乙酸异丁酯,具有反应条件温和、反应速度快、产率高的优点.探讨并找出最佳条件,在醇酸摩尔比为1∶1.6,催化剂用量占反应物总量4.0%,反应时间为100min时,得到的乙酸异丁酯产率最高,为89.18%.     

活性炭负载磷钨酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以苯甲醛和乙二醇为原料,以负载磷钨酸为催化剂,合成了苯甲醛乙二醇缩醛,考察了醛醇摩尔比、反应时间、催化剂用量及带水剂环己烷用量等因素对收率的影响。实验结果表明,以磷钨酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛的最优反应条件为:苯甲醛0.2mol,n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1.0∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的6.2%,带水剂环己烷用量为10ml,90~105℃下回流反应30min,苯甲醛乙二醇缩醛产率可达84%以上。     

改性磷钨酸及其在生物柴油合成中的催化活性研究

采用改变焙烧温度的方式,制备不同酸量、结构的改性磷钨酸催化剂,研究其在生物柴油合成反应中的催化活性,并建立催化剂活性与性质的关系;利用X射线衍射仪和傅里叶变换红外光谱仪对催化剂的结构进行表征,采用间接滴定法对催化剂的总酸量进行表征,以甲醇和油酸的酯化反应为模型反应合成生物柴油﹒结果表明：1)随着焙烧温度的增加,催化剂酸量呈先增加后减小趋势;当焙烧温度为300℃时,磷钨酸酸量达最大值5.63 mmol/g;当焙烧温度小于等于500℃时,磷钨酸依然保持Keggin结构,且随着焙烧温度的提高,结晶度下降;当焙烧温度达600℃时,磷钨酸分解为产物WO₃,其酸量仅为0.29 mmol/g﹒2)随着催化剂酸量的增加,其在油酸酯化反应中的催化活性提高,且当焙烧温度为300℃时,改性的磷钨酸催化活性最高﹒3)单因素优化试验结果表明,当催化剂用量为2 wt.%,醇油比为10：1,反应温度为90℃,反应时间为3 h时,油酸转化率达最大值97.2%﹒     

活性炭负载磷钨酸催化合成三醋酸甘油酯

研究了用活性炭负载磷钨酸催化合成三醋酸甘油酯的反应．考察了磷钨酸的负载量、醇酸比、催化剂用量、带水剂种类和用量对反应的影响，并且对其他催化剂的催化活性进行了比较．结果表明：活性炭负载磷钨酸是合成三醋酸甘油酯的优良催化剂；在优化条件下，三酯产率达86．4％，纯度99．2％；催化剂可重复使用。     

HPW/SnO_2-ZrO_2催化剂的制备及其催化氧化脱硫性能的研究

为了解决硫化物排放所带来的环境问题,本文通过浸渍法将活性组分磷钨酸负载到用二氧化锡改性的二氧化锆载体上,以HPW/SnO_2-ZrO_2为催化剂、双氧水为氧化剂对模拟柴油进行催化氧化脱硫研究,考察制备条件和反应条件对脱硫率的影响,得到以下优化的催化氧化条件:HPW负载量(质量分数)为20%,反应温度40℃,反应时间2. 5 h,O/S=8,催化剂用量0. 1 g;在最优条件下二苯并噻吩(DBT)的脱除率达到99. 8%;采用BET、XRD、FTIR、TG和NH3-TPD等分析手段对催化剂的结构性能进行了表征。     

相转移催化剂催化合成大红粉颜料的研究

研究了以色酚AS、苯胺和亚硝酸钠为原料,以十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基磺酸钠(DBS')、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为相转移催化剂,通过重氮化反应和偶合反应催化合成大红粉颜料;探究了相转移催化剂种类、催化剂用量、反应时间对大红粉颜料产率的影响;实验结果表明:加入相转移催化剂的产物产率均明显提高,且混合催化剂(SDS和SDBS)催化性能最好,在反应中无明显起泡现象;相转移催化剂最佳用量为0.1 g,最佳反应时间为30 min,产率可达88.1%;方法具有操作简单、反应速度快、产物收率高、产品纯度好等特点。     

膨润土负载磷钨酸催化制备生物柴油

将膨润土经过酸化处理,采用浸渍法制得膨润土负载磷钨酸催化剂,并以此催化餐饮废油与甲醇反应制备生物柴油.考察了磷钨酸负载量和酯交换反应条件对餐饮废油转化率的影响.结果表明:磷钨酸负载量为35%,在反应温度80℃、醇油物质的量比12:1、催化剂用量为原料油质量的5%时,反应6 h,转化率可以达到90%以上.膨润土负载型催化剂活性高,稳定性好,可重复使用.     

原位光沉积Cu提升UiO-66-NH_2光催化制氢性能的研究

金属-有机骨架(MOFs)材料UiO-66-NH_2用于光催化分解水制氢需要负载贵金属助催化剂,如Pt,但考虑贵金属价格昂贵,笔者以价格低廉的过渡金属Cu做产氢助催化剂,采用原位光沉积方法制备Cu/UiO-66-NH_2复合光催化材料.结果表明,沉积Cu可以促进UiO-66-NH_2的可见光光催化制氢性能.在优化的Cu担载量为6.0%(m/m),Cu/UiO-66-NH_2最高产氢速率为40μmol·h~(-1)·g~(-1),与负载1.0%-Pt/UiO-66-NH_2(m/m)材料的产氢速率相当.高光催化制氢性能归因于UiO-66-NH_2中光生电子可以向Cu助催化剂传输,从而提升电子-空穴对的分离.实验结果为过渡金属用作MOFs产氢助催化剂提供了实验基础.     

微波辅助下硝酸铋选择性硝化对氯甲苯

在微波辅助下,以五水硝酸铋为硝化试剂进行对氯甲苯硝化反应选择性研究,对反应产物进行了核磁共振氢谱表征,同时讨论了溶剂、催化剂及其用量、五水硝酸铋用量等对反应的影响,优化条件下,硝基对氯甲苯的产率为70.6%,4-氯-2-硝基甲苯的选择性为64.5%。通过计算两种硝化反应产物中间体的能量解释了反应的选择性。     

正交实验法确定乙酸环己酯合成最佳条件的研究

采用5因素4水平L16(45)进行正交实验,探索了乙酸与环己醇酯化制备乙酸环己酯的反应中催化剂、反应时间、反应温度、带水剂的用量、反应物物质的量之比等因素对乙酸环己酯产率的影响.结果表明:各因素对乙酸环己酯产率影响的主次顺序为:催化剂>反应温度>带水剂的用量>反应原料比>反应时间.确定了合成工艺条件为:适宜原料比为n环己醇:n乙酸=1.5:1,适宜催化剂为催化剂I,适宜反应温度为75℃,适宜反应时间为1.5 h,带水剂的最佳用量为6 mL,该条件下乙酸环己酯的产率在97.5%左右.与现行生产工艺相比,该合成路线催化剂的催化性能强、反应时间短、用量少、能重复使用,并且工艺简单、无污染、产物产率较高等优点.     

固定化磷钨酸催化合成柠檬酸三丁酯

研究了Sol—gel固定化磷钨酸催化柠檬酸和正丁醇合成柠檬酸三丁酯，结果显示：最佳反应条件为：酸醇摩尔比1：4，催化剂用量2．5％(磷钨酸与柠檬酸质量比)，反应时间3．5h，反应温度140～145℃，柠檬酸三丁酯的产率大于95％，催化剂重复使用7次，产率仍达87％以上。     

磷钨酸催化合成邻苯二甲酸二丁酯

以邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料,苯为带水剂,磷钨酸为催化剂合成邻苯二甲酸二丁酯(DBP),通过正交实验法探索催化剂的催化性能以及新工艺的最佳条件,结果表明:在邻苯二甲酸酐与正丁醇的摩尔比为1:3,催化剂用量为反应物总量的3.0%左右,反应时间3.0h,带水剂用量为反应物总量40.9%时产率可达99.0%.     

无机-有机杂化材料催化合成乙酸异戊酯及动力学研究

以甘氨酸(Gly)和磷钨酸为原料合成的一系列无机有机杂化材料为催化剂,考察各因素对其催化合成乙酸异戊酯的影响,并利用响应面分析法优化乙酸异戊酯合成工艺。研究表明,[GlyH]_(1.0)-H_(2.0)PW_(12)O_(40)催化剂具有最高的催化酯化反应活性和重复使用性能。响应面分析法优化乙酸异戊酯合成的最佳条件为:醇酸摩尔数比为1.05∶1,催化剂用量为酸质量的4.5%,反应时间2.0h,带水剂量10mL,该条件下,乙酸异戊酯产率为98.5%,结果与模型预测值基本相符。优化条件下[GlyH]_(1.0)-H_(2.0)PW_(12)O_(40)催化酯化反应表观活化能为79.73kJ/mol。