间接原子吸收光谱法测定碳酸钡中微量氯

报道了利用间接原子吸收光谱法测定碳酸钡中微量氯的方法，该法通过向样品溶液中加入过量Ag 标准溶液，使碳酸钡中微量氯完全沉淀，测定剩余Ag ，间接求出氯离子的质量分数．测定结果的变异系数为3．1％，回收率为97．0％．     

ICP-AES间接测定硫酸阿托品

研究了采用等离子发射光谱法间接测定硫酸阿托品的方法。在pH为5．0的溶液中，当四苯硼钠过量时可完全沉淀硫酸阿托品，在滤液中加入过量的氯化钾沉淀剩余的四苯硼钠，再测定过量的钾可以计算得到硫酸阿托品的含量。方法简单快速，回收率在96％～102％之间，相对标准偏差为1．2％。     

间接电重量法测定电厂脱硫灰中两价硫量

利用Ｓ＾２－，ＳＯ３＾２－与Ｃｕ＾２＋生成盐的溶解特性，用已知过量铜盐沉淀Ｓ＾２－，剩余Ｃｕ＾２＋用电量分析法测定，间接计算Ｓ＾２－量。方法准确，可直接测定多价态硫化物复杂体系中两价硫量，Ｓ＾２－量高时，更宜采用本法测定。     

高灵敏显色剂meso-四-(4-甲基,3-磺基苯)卟啉间接分光光度法测定微量硫化物

本文利用汞（Ⅱ）－ＴＴＰＳ４的显色反应间接分光光度法测定微量硫化物，灵敏度高，选择 性、稳定性均好．已应用本法测定了温泉水、工业废水中微量硫化物，结果满意．     

浅析水中硫化物测定方法

硫化物存在于多种工业废水和天然水体中,能参与和影响重金属及多种污染物在环境中的迁移转化.文章通过将水样酸化后转化成硫化氢,用氮气带出,被含有定量且过量的铜离子吸收液吸收。分离沉淀后,通过测定上清液中剩余的铜离子,对硫进行间接定量。     

锆的間接极譜测定

本文介绍了锆的间接极谱测定法。该方法是基于锆用间硝基苯甲酸来沉淀,过滤,洗滌后,再溶解沉淀于过氯酸和酒石酸的混合热溶液中,以隣苯二甲酸氢鉀为支持电解质,α—萘酚为极大抑止剂,极谱测定与沉淀中锆相当的间硝基苯甲酸的含量。讨论了适于间接极谱测定锆的条件。本方法可望适用于大量鈾、铈、和钍存在下微量锆的测定,其相对误差不大于4％。为了验证其适用性,已将本法用于含少量铁的锆英石中锆的测定,得到了与经典的比色法相符的结果。     

用硫化物沉淀法除去粗钨酸钠溶液中钼砷硅的研究

本文研究了用硫化物沉淀法除去粗钨酸钠溶液中钼砷硅的方法。并探讨了硫化物沉淀的原理。在一定的实验条件下,除钼、砷、硅的效率均达到95％以上,净化后溶液中杂质含量完全符合技术要求。钨的损失在3％左右。     

催化裂化冷凝脱水中硫化物的测定

催化裂化冷凝脱水是一个相当复杂的成份,对分析干扰非常严重,一些炼厂对硫化物的分析常采用亚甲基兰法,因为该法只适用测定低浓度硫化物,对冷凝脱水中高浓度硫化物测定结果误差很大。作者用碘量法测定硫化物,大大提高了分析的准确度,结果表明ZnS在pH=10的NH_4Cl-NH_3-H_2O缓冲液中沉淀,是准确分析硫化物的关键。     

用共沉淀富集分离火焰原子吸收分光光度法测定饮水中的镍和钴

在中性或弱碱性条件下，向被测水样中加入适量Ｂｉ３＋和Ｎａ２Ｓ，使水样中的Ｎｉ２＋、Ｃｏ２＋和Ｂｉ３＋以硫化物的形式沉淀下来。将沉淀过滤，或者加入明矾以加速硫化物的沉降、凝结，再用虹吸法吸去上层清液（无须过滤）的方法将沉淀分离，用热稀硝酸将沉淀溶解后直接用火焰原子吸收法测定镍、钴的含量。这种方法具有较高的准确度和精密度，适用于大体积水样的富集测定     

以硝酸汞为沉淀剂ICP—AES间接测定药物中的苯巴比妥

本文提出了以硝酸汞为沉淀剂,ICP-AES间接测定药物中的苯巴比妥新方法。硝酸汞与苯巴比妥反应生成沉淀,然后测定溶液中的汞。间接测得待测物(苯巴比妥)的含量。本方法线性范围0.015～1mg/mL,RSD为0.8％(n=10),大量的碱金属和碱土金属不干扰测定,回收率为98％。     

S、H2S及CS2在氧气中燃烧反应机理

利用公式△H=-0.1196n/λ计算了S、H2S及CS2在氧气中燃烧反应的火焰温度,并推测了三种物质燃烧反应的机理.S在氧气中燃烧反应的火焰温度计算值为2086 K,与测定值2093K接近,误差为-0.30％.H2S在氧气中燃烧反应的火焰温度计算值为2238K,测定温度2383K,误差为-6.1％.CS2在氧气中燃烧反应的火焰温度计算值为2502K,测定温度2468K,误差为0.14％.根据燃烧反应的火焰温度,推测S、H2S及CS2在氧气中燃烧反应机理.S燃烧反应机理为：（1）O2＋ hv→2O·,（2）S ＋O·→SO＋hv,（3）2SO＋O2→2SO2,（4）SO2＋O·→SO3 ＋hv.H2S燃烧反应机理为：（1）O2＋ hv→2O·,（2） H2S→H2 ＋S,（3）H2 ＋O·→H2O＋hv,（4）S＋O·→SO＋hv,（5） 2SO＋ O2→2SO2,（6）SO2 ＋O·→SO3＋ hv.CS2燃烧反应机理为：（1）O2＋hv→2O·,（2） CS2→C ＋2S,（3）C＋O·→CO＋ hv,（4）CO＋O·→CO＋hv,（5）S＋O·→SO＋ hv,（6）2SO＋ O2→2SO2,（7）SO2＋O·→SO3＋ hv.     

HPLC阀切换及梯度洗提法研究H2NS^—4在液氨中的分解

采用ＨＰＬＣ的阀切换二次分离及梯度洗提技术对硫－氨溶液中的主要成分Ｈ２ＮＳ＾－４进行研究，证明其在液氨中的分解是经过中间过渡产物Ｓ３Ｎ和Ｓ３然后生成Ｓ４Ｎ最终达到平衡。     

一种新的手性氨基醇配体的合成

利用生产氯霉素的副产物( )-(1S,2S)-1-(对硝基苯基)-2-氨基-1,3-丙二醇经过四步反应合成了一种新的手性氨基醇催化剂———(1S,2S)-1-对硝基苯基-2-[(N-甲基-3’,4’-甲叉二氧基苯甲胺基)]-3-(叔丁基二甲基硅氧基)-1-丙醇.四步的总产率为43%.其结构经IR1、HNMR1、3CNMR确证.     

Synthesis of substituted aziridine from (1S, 2S)-2-amino-1-(4-nitrophenyl)-1,3-propanediol

(2S, 3R)-2-acetooxymethanyl-3-(P-nitrophenyl)-N-tosylaziridine 5 was synthesized from (1S, 2S)-2-amino-1-(4-nitrophenyl)-1, 3-propanediol 1 in four steps with a 24.8% overall yield. This reaction is stereospecific and occurs an expectable configuration inversion at α-carbon atom of benzyl group. The structure of substituted aziridine was determined on FT-IR, NMR, MS and so on. Foundation item: Supported by the science and technology fund of Wuhan city (No: 996001016G). Biography: Yang Shao-rong (1974-), female, M. S. research direction: asymmetric synthesis.     

两种新型手性氨基醇的合成

L-脯氨酸经3步反应制得手性氨基醇(S)-(二苯基羟甲基)四氢吡咯。该化合物分别与苄溴及β-溴甲基萘反应得到两种手性氨基醇二苯基-[(S)-1-苄基四氢吡咯基]甲醇和二苯基-[(S)-1-(β-萘甲基)四氢吡咯基]甲醇，产率分别为41．1％和32.5％。     

合成恩替卡韦重要中间体工艺的优化

以(1S, 2R)-2-［(苄氧基)甲基］-3-环戊烯-1-醇为起始原料,经环氧化、上苄基保护基、环氧开环、上4-对甲氧基苯基二苯基（MMT）保护、Dess Martin氧化反应得到中间体(2R, 3S, 5S)-5-［2-［［(4-甲氧基苯基)二苯甲基］氨基］-6-苄氧基-9H-嘌呤-9-基］-3-苄氧基-2-［(苄氧基)甲基］环戊酮。产物结构经氢谱测试确证。与文献报导相比,该工艺操作简便,适宜放大生产。     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/TiO_2-ZrO_2催化合成三氟甲基硝基苯

以固体超强酸S2O82-/TiO2-ZrO2为催化剂,浓硝酸为硝化剂对三氟甲苯进行硝化,考察催化剂的制备条件对催化活性的影响,以及反应时间、催化剂用量等因素对硝化反应的影响.结果表明:将TiO2-ZrO2用0.75 mol/L(NH4)2S2O8溶液浸泡12 h,并在600℃条件下焙烧3 h,可得到较高的催化活性;当固体超强酸催化剂S2O82-/TiO2-ZrO2用量为三氟甲苯质量的15%,反应4 h,三氟甲苯的转化率可达68.7%以上;催化剂具有较好的重复使用性能.     

纳米硫化镉制备条件对光催化活性的影响

以光降解苯酚溶液为探针反应,考察了[Cd²⁺]/[S^2-]、表面过剩S^2-和表面修饰剂PVP等纳米硫化镉(CdS)晶粒制备条件对其光催化活性的影响。结果表明,在Cd²⁺,S^2-浓度较低时,无论PVP是否存在,[Cd²⁺]/[S^2-]的不同均不影响光催化活性;当表面无过剩S^2-时,不加PVP的样品光催化活性优于加入PVP的样品;当表面有过剩S^2-但无表面修饰剂PVP时,光催化活性的差异主要由过剩S^2-浓度不同引起的,过剩S^2-浓度越高样品的光催化活性越低;当表面有过剩S^2-时,样品光催化活性的差异不仅与过剩S^2-浓度有关,还与PVP存在与否有关。此外,总结了光催化活性最佳时CdS催化剂的制备条件。     

紫玉盘二酸酐晶体结构分析

采用X-射线衍射法对从荔枝科植物刺果紫玉盘（Uaria calamistrata）得到的紫玉盘二酸酐（uvariadicarboxy anhydride,1）单晶进行了衍射强度数据收集,在微机上用直接法解析晶体结构．根据晶体数据分析,最终确定紫玉盘二酸酐立体化学结构为2S,4S,6R（或2R,4R,6S）-3,3,6-三甲基-4-（3-丁酮基）-2,4-二酸酐．     

TiO2光催化降解H2S的利用率研究

采用孔径48μm不锈钢网负载TiO2薄膜作为光催化材料,以低功率紫外灯作为光源,在连续性反应器内降解H2S。首先探讨了气体含氧量对H2S光催化氧化产物和TiO2利用率的影响,之后分析了H2S体积分数、光照面积以及TiO2用量等因素对TiO2利用率和失活速率的影响。结果表明,当反应气中氧含量从0升高至1.0%时,H2S的主要氧化产物由单质硫变成SO2或SO2-4,催化剂利用率先升高后降低,氧和H2S的投入量之比n(O2)∶n(H2S)约为50∶1时TiO2的利用率最高;降低H2S的初始体积分数或增大TiO2的负载面积均可减缓催化剂失活,提高TiO2利用率;不锈钢网面积为168cm2时,催化剂的最佳负载量为0.35g左右。