玻炭金膜电极阳极溶出伏安法测定尿硒

在硝酸-高氯酸底液中,利用玻炭金膜电极阳极溶出伏安法测定尿硒含量。在40ppb以内硒含量与溶出峰成线性关系。检出限为0.5ppb,回收率101.6±4.4％,标准差σ(n-1)2.2,变动系数2.2％。方法与萤光分光光度法测定结果相符,相关系数r=0.9985,p>0.05。该法成功地应用于健康人、冠心病及肿瘤患者的尿硒测定。     

悬汞电极溶出伏安法测定海水中溶解态Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)

文中提出用巯基棉富集-悬汞电极示差脉冲溶出伏安法测定海水中溶解态Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ).在0.3NHCl介质中,Se(Ⅳ)定量被巯基棉吸附,而后用HNO_3 Mg(NO_3)_2消化法解吸.测定底液为MgCl_2-HCl(含微量Cu(Ⅱ)),PH～1.∑Se和Se(Ⅳ)的检测限分别为0.01ppb和0.009ppb(200ml海水),对∑Se含量和Se(Ⅳ)含量分别为0.45ppb和O.033ppb的海水样品,六次平行测定的变异系数分别为4.4％和3.0％,平均回收率分别为102％和96％.用本法测定厦门近岸表层海水,Se(Ⅳ)含量为0.01—0.03ppb,Se(Ⅵ)含量为0.03—0.06ppb,Se(Ⅳ)/Se(Ⅵ)比值约为0.2—0.8.九龙江河口∑Se大致是保守行为,而Se(Ⅳ)则是非保守的.     

全膜碳纤维阳极溶出伏安法测定汞

阐述了用金膜碳纤维电极差分脉冲阳极溶出伏安法测定水中微量汞的方法,讨论了支持电解质、镀金方式和金膜厚度对溶出峰电流i_p的影响,方法的线性范围为0.5—10 ppb,检测下限为 0.5 ppb,对标准水样(SB 0901)中汞的测定,变异系数为10.5％,相对误差为 1.3％,t 检验方法可靠。     

金电极二次导数阳极溶出伏安法测定尿汞

本文报导用金电极二次导数阳极溶出伏安法测定尿汞。H2SO4—KMnO4为尿液的消化剂,消化温度90℃左右,消化时间3小时,过量KM4O4用H2O2还原。低于20ppbHg2+浓度和溶出峰高成线性关系,检出限低于0.05ppb。测定20ppbHg2+时的相对标准偏差为2.5%,回收率达99%。尿中常见无机离子浓度高于3倍正常值也不干扰汞的测定。     

微分脉冲阳极溶出伏安法测定饮水中痕量镉

用F—78脉冲极谱仪,以玻碳汞膜电极为工作电极,选择0.1MNaAc—0.1MHAc—0.1MKCl作底液,对饮水中痕量镉进行阳极溶出伏安测定。研究了影响镉溶出峰电流大小的各种因素,确定了测定饮水中镉的最佳条件。对贵州大学饮水的测定结果表明:平均镉含量<1×10~(-4)μg.ml~(-1),远低于我国“地面水环境质量一级标准”的规定。(镉含量≤1ppb)     

示波极谱溶出法直接测定镍中痕量镉和铊

<正> 痕量镉或铊的极谱测定方法很多,但对于镍中ppb级的镉,二次导数法和催化法灵敏度不够,阳极溶出法需除去基本元素镍。等不经分离直接测定镍中铊,我们的实验证明,镍量不能高于0.03M(约1.7mg/ml),且在酸性条件下易受到镉波干扰。如果用表面活性剂抑制镉波测定铊,铊波在-0.45伏左右(静汞滴电极上),易受铅波干扰。用EDTA掩蔽镉、铅、镍,因其溶解度限制,允许镍浓度不可能太大,且又     

酒中微量锌的阳极溶出伏安法测定

酒中微量锌与饮酒人的健康有很大的关系。本文提出用阳极溶出伏安法直接测定酒中微量锌,探讨了酒中锌的阳极溶出行为及其测试的最佳条件,在pH=5-6的NH4Cl—HCl底溶中,使用铂基汞膜电极及大面积银汞膜参比电极,富集电位-1.3v,测量锌的溶出峰,Ep=-0.68v,波形良好,不需要分离和化学富集,方法简单,快速,线性范围为2-100ppb,酒中含锌25ppb的相对标准偏差为1.0%,灵敏度0.2ppb,回收率为99—107%之间。     

金电极二次导数阳极溶出伏安法测定尿铜

本文提出了金电极二次导数阳极溶出伏安法测定尿铜的方法。H2SO4-KMnO4为尿液的消化剂,水浴90℃消化1.5小时后,过量KMnO4用H2O2还原。低于20ppbCu2+浓度和铜溶出峰高成线性关系,检出限为0.4ppb。测定一5ppbCu2+时的相对标准偏差为3.2%。测它10ppbCu2+时的回收率为96—105%。PO4a-浓度比正常值高限浓度高一倍时对尿铜测定有干扰,但其它常见无机离子浓度达到两倍正常值高限浓度均不干扰。     

香泉铊矿化区人体的铊含量特征及环境学意义

香泉铊矿床是安徽省近年来发现和正在勘探的大型铊矿床,为了研究自然状态下的铊矿床对人体及周围环境的影响,分别采集矿床附近和远离矿床的小山井村和大尹村村民(背景区)的尿液和头发,并对其中的铊含量进行测试。结果表明,小山井村村民的尿铊平均质量浓度为1.76μg/L,明显高于健康人群和背景区村民,而头发中铊平均质量比为3.13μg/kg,属于健康人群发铊质量比范围。研究表明,目前矿床中的铊尚未大量迁移进入环境而对村民健康产生明显的危害,但矿床附近村民已表现出铊污染的征兆;此外,本次研究也表明人发中铊含量高低不是铊污染的特征标志。     

海水中痕量银的测定及九龙江河口银的分布

本文采用APDC—MIBK溶剂萃取一石墨管原子吸收分光光度法测定海水中痕量银。选择了萃取条件并试验了干扰情况。本方法检测限为0.003ppb·对银回收率为95—100％。对含银为0.05ppb和0.10ppb的两份天然海水样品进行六次平行测定,其相对标准偏差分别为3.0％和3.8％。利用本方法测定了厦门九龙江河口水中银的含量,结果表明,本河口溶解态银含量变化范围为0.02—0.20ppb。在低盐度(<8.6％)下,溶解态银含量随盐度增大而增大,而在较高盐度下,银的行为是保守的。     

阳极溶出伏安法测定天然水、岩石矿物中痕量铊

本文采用汞膜电极阳极溶出伏安法测定天然水，岩石矿物中痕量铊，对测定方法的精密度， 回收率及干扰离子消除和有机共沉淀分离、富集的条件作了探讨． 在０．０８Ｍ醋酸—０．１Ｍ醋酸钠缓冲溶液（ＰＨ：４．８）和０．０１ＭＥＤＴＡ为底液的溶液中，应用汞膜 电极为工作电极，阳极溶出伏安法测定闽江水中ｐｐｔ级铊，岩矿中１０－６％的铊，其平均回收误差小 于１０％，变动系数也不超过１０％。     

微分脉冲阳极溶出伏安法测定高纯金属铟中痕量铊

本文提出用0.08M柠蒙酸-0.02MEDTA-5×10~-5MHg(NO_3)_2 PH6的底液,用JP-Ml型脉冲极谱仪,配合玻碳电极,选择适当的仪器参数,可以得到对称性很好的溶出峰,循环伏安图证明它,在此溶液中的可逆性好,大量共存离子无干扰。铊浓度在9.8×10~-9～11×15~-7M范围内,峰电流和浓度有良好的线性关系。基体铟简单分离后用此法测定时平均含量为1.1×10~-5％,变动系数为7.8％,回收率为95—104％,此方法准确可靠,灵敏度比F vydra等的溶出法高。     

玻碳汞膜电极阳极溶出法测定河水中痕量镉

镉是工业废水中的有害元素,若渗入井水或流入河水中,将严重影响水的质量,危害人体健康.本文在前人工作的基础上,用阳极溶出法测定了河水中痕量镉。以镀铜焊接式玻碳汞膜电极为工作电极,0.5M NaCl,HCl为支持电解质,控制试液pH为3,氮气作除氧剂,所得镉溶出伏安曲线峰电位为-0.64伏(对S.C.E),镉浓度在1—800ppb范围内峰电流与浓度间呈现良好的线性关系,灵敏度为1×10~(-9)克/毫升.方法应用于成都地区某些河水样品中镉的测定,回收试验误差小于±10％.     

阳极溶出伏安法测定土壤中的银

本文提出了阳极溶出伏安法测定土壤中痕量银的样品处理的新方法:样品与碳酸钠高温熔融,然后用氨水萃取银,回收率达90％,测定银的灵敏度达0.02 ppb。     

用阳极溶出伏安法测定高纯物质中微量杂质(Ⅰ)——测量纯金属鉈中微量铜、鎘、铅

提高经典极谱分析的灵敏度的有效途径之一,是利用某些微量金属离子电解富集在悬汞电极上,然后测定溶出的氧化电流。关于应用阳极溶出伏安法测定高纯试剂及高纯金属中微量杂质,最近有不少报导。但用此法测定纯金属铊中微量杂质,尚未见文献记载。铊为半导体材料,要求纯度很高,如用一般的极谱分析法测定其中微量金属离子,     

YF-1型萤光分光光度计的研制

YF-1型萤光分光光度计采用汞灯光源,以干涉滤光片代替激发单色器,玻璃棱镜为发射单色器,光电倍增管作光电检测元件。四位数字显示。仪器灵敏度高,可检测0.05ppb硫酸奎宁;线性范围宽,可定量测定0.1—1000ppb的硫酸奎宁;稳定性好,双份测定精密度优于±1％。可供例行定量分析,亦可用于测绘萤光发射光谱,波长范围360—30.nm。     

银丝汞膜电极流通池—阳极溶出伏安法测定水中锌

本文报导自制滴管式银丝汞膜电极流通电解池与线性扫描阳极溶出伏安法联用的分析技术,测定水中ppb～ppm级锌。水样在采集时以浓硝酸酸化至pH1.5,用通过浓氨水的高纯纯除氧同时将水样氨化至pH8～8.5,即进行测定。锌的溶出峰电位在—1160mv.us.银参比电极。在0～1000ug1~(-1)范围内,〔Zn(Ⅱ)〕与ip呈良好线性关系。对井水和自来水,其加标回收率分别98.2～101.2％和97.5～104.5％;CV(n=5)分别为3.4％和4.8％。本方法灵敏快速,成本低廉,适于环境监测。     

汞膜电极阴极溶出伏安法测定微量硫化物

本文研究了汞膜电极上硫化汞膜在 Na OH—EDTA—VC 体系中的沉积和溶出行为,试验了富集电位、富集时间、扫描速度,溶液组分与温度的影响。应用本方法对Al(OH)_3和水中的微量硫化物进行测定,检测下限可达0.4ppb。     

氨性底液中As(Ⅲ)在同位镀金玻璃碳电极上的阳极溶出伏安法及其在测定河水中痕量砷的应用

本文研究了在0.004M NH_3—0.01M NH_4Cl底液中砷在同位镀金玻璃碳电极上的线性变势阳极溶出伏安特性。确定了砷的溶出过程是一个不可逆过程。As(Ⅲ)浓度在1×10~(-6)—1×10~(-9)M范围内As的阳极溶出峰电流与As(Ⅲ)浓度有通过原点的线性关系。检测下限为5×10~(-10)M(0.038ppb)。而且消除了Cu~(2+)对测定As(Ⅲ)的干扰。用所研究的方法测定了河水中的As。     

玻碳电极示波极谱阳极溶出法测定三氯化金中痕量铜铅

用示波极谱阳极溶出法作三氯化金试剂(分析纯)中痕量铜铅的定量测定,以玻璃碳电极为工作电极。用环戊醇苹取试样水溶液中的大量基体元素Au~(3+),用还原剂还原剩余在水相中的少量 Au~(3+),在 pH=3.3的 HCl 介质中,作阳极溶出测定铜,富积电位-0.6伏(VS.SCE,下同),富积时间2分钟,铜溶出峰电位-0.11伏。测完铜后,用双硫腙-四氯化碳革取掉铜,剩余水相作阳极溶出测定铅,富积电位-1.5伏,富积时间2分钟,铅溶出峰电位-0.55伏。本方法可测至1ppb 的铜和10ppb 的铅,两者回收率平均误差分别为+4%和-7%。