一种锌(II)配合物的合成和晶体结构

合成了目标配合物:碘化双 [3,4 二甲氧基苯甲醛缩氨基硫脲]合锌(II),其结构通过单晶X 射线衍射法确定。晶体属单斜晶系,C2/c空间群。配合物分子中,锌(II)与两个硫原子、两个碘原子配位形成轻微畸变的四面体结构,每一个3,4 二甲氧基苯甲醛缩氨基硫脲配体与锌离子处于同一平面内,在晶体中分子之间以氢键连接形成网状结构。     

一种锌(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

合成了目标配合物:碘化双 -[3,4 -二甲氧基苯甲醛缩氨基硫脲]合锌(II) ,其结构通过单晶X-射线衍射法确定.晶体属单斜晶系,C2/c空间群.配合物分子中,锌(II)与两个硫原子、两个碘原子配位形成轻微畸变的四面体结构,每一个3,4 -二甲氧基苯甲醛缩氨基硫脲配体与锌离子处于同一平面内,在晶体中分子之间以氢键连接形成网状结构.     

降低碘化浸金碘用量的途径

碘化浸金是一种新的、有望取代氰化法的非氰提金方法。由于碘的价格相对较高,减少碘用量降低生产成本,对碘化浸金实现工业化具有重大意义。通过实验研究探讨了碘化浸金中助氧化剂、浸出时间、焙烧、I^--OCl^-体系浸金对降低碘用量的影响。实验表明：使用双氧水、低碘质量分数下适当延长浸出时间、原矿焙烧后浸出、采用I^--OCl^-体系浸金均能达到降低碘用量的目的。尤其是使用双氧水、焙烧后浸出降低碘用量效果明显。     

用碘--碘化物溶液从含金矿石中提取金

考虑不同电解液中影响金溶解的热力学因素,由热力学计算结果绘制25℃时的金--碘--水体系的Eh-pH图,分析得到金-碘系统在水环境中的稳定区域：pH=0～14;结合对碘化浸金热力学、动力学的分析,在浸金实验的基础上,分析碘浸出金的机理;以碘-碘化物为浸出剂,实验研究含碳矿石中金的溶解,讨论金萃取的反应时间、碘-碘化物质量分数、pH对浸出的影响,并与氰化物的浸出结果进行对比;探讨从浸出液中回收金及碘的再生方法.所得金浸出的合理条件为：碘的质量分数在0.8%～1.0%,n（12）：n（I^-）=1：8～1：10,助氧化剂双氧水质量分数在1%～2%,浸出时间为4h,液固比在3：1～5：1,浸出温度为常温,矿浆为中性或酸性.金的浸出率可达93%以上,浸出液中的金和碘均可用电解方法回收.分析证明,在达到相同浸出率的情况下,与氰化法相比,碘化法浸出时间短、综合成本低.     

关于合成氨的演示实验

合成氨的演示实验,基本上有如下三种方法:火花放电合成[1.2];电热电炉丝催化合成[2]和催化剂催化合成[3.4.5.6]。氢、氮气的制备法也是各种各样,最常用者为锌与稀硫酸反应以制氢,铵盐与亚硝酸盐饱和溶液于70～80℃分解以制氮。也有用电解水或水汽与铁粉作用制氢的[2.5],但报导不多。用红磷、乙醇等烧掉空气中氧制备氮也较常用[6.2]。催化剂一般均用:Fe_2O_3;Fe_2O_3 火石;铁屑 火石等;且多以石棉为载体,在催化管中经氢还原     

直接碘化反应高效合成碘代芳烃

以3-叔丁基水杨醛为原料,通过3种不同的碘化方法分别合成了3-叔丁基-5-碘水杨醛,在温和条件下,以水-乙醇为溶剂、KI为碘化试剂、H_2O_2为氧化剂有效合成了3-叔丁基-5-碘水杨醛.结果表明:在水/乙醇体积比为3∶1,H_2SO_4的质量浓度为62.5 mg·m L~(-1),反应物/KI/氧化剂摩尔比为1∶1∶2,反应温度为70℃,反应时间为6 h时,碘取代反应条件最佳.此时,3-叔丁基-5碘水杨醛摩尔收率高达88.1%,2,6-二氟苯胺和2,6-二异丙基苯胺在该条件下成功进行了碘化反应,产物摩尔收率分别可达87.3%和85.6%.     

取代苯胺的碘代反应新工艺

以几种取代苯胺为原料,经过碘代反应合成相应的碘代化合物。以2,4-二氯苯胺为反应底物,重点考察了优化合成方法、反应温度、反应时间。反应的最佳条件为:采用一氯化碘溶液进行碘化反应,反应温度70℃,反应时间4 h,产品收率达65.2%。目标产物的结构经IR、MS和NMR表征后确认。     

手性2-噁唑啉基苯酚催化的二乙基锌和芳香醛的不对称加成反应

以水杨酸和L-或D-氨基醇反应合成了6个手性2-噁唑啉基苯酚,并成功地催化了二乙基锌对醛的不对称加成反应.其中产物Ⅵ催化对氯苯甲醛和二乙基锌的加成反应获得了85%的产率和63%的ee值.     

“丙酮碘化”实验的探究

对物理化学实验教学中的典型动力学实验-丙酮碘化进行了研究,探讨了实验测试波长的选择、碘溶液的适宜浓度范围及所用酸和丙酮的最佳浓度范围。     

碘—钒盐催化下合成的四溴邻苯二甲酸酐

报道一种新的有效催化剂－碘－钒盐和在一定条件下合成四溴邻苯二甲酸酐的方法。探讨催化剂的组成配比、用量、温度及废酸循环使用等因素对合成方法的影响。该催化剂的催化效果和常用的碘、碘－铁催化剂相同，适用于四溴邻苯二甲酸酐的合成。     

新的手性氨基二醇催化剂的合成及其催化活性的研究

合成了2种手性氨基二醇催化剂,并对它们进行了结构确定和表征,研究了合成催化剂时所遇到的化学和手性因素等相关问题,催化实验证明,它们对有机锌与醛加成反应有不对称催化作用,其中体积效应圈套 的β-氨基取代二醇有更好的催化作用,且产物的构型与催化剂的构型相同,说明β-氨基取代醇中的羟基在过渡态中起主要作用,它们对其加成反应本身也有催化作用。     

取代苯胺的碘代反应新工艺

以几种取代苯胺为原料,经过碘代反应合成相应的碘代化合物.以2,4-二氯苯胺为反应底物,重点考察了优化合成方法、反应温度、反应时间.反应的最佳条件为:采用一氯化碘溶液进行碘化反应, 反应温度70 ℃,反应时间4 h,产品收率达65.2%.目标产物的结构经IR、MS和NMR表征后确认.     

金属卟啉配合物对O-2产生具有电催化活性的研究

通过恒电流电解实验和恒电位电解实验,提出了在非质子性溶剂中,金属卟啉配事物对Ｏ２电还原的催化循环机理。     

脂肪族羧酸酯合成的新方法

脂肪族羧酸酯多用作溶剂、增塑剂和香料,也是重要的有机合成试剂或中间体。其合成方法,一般以浓硫酸为催化剂,使羧酸与醇直接酯化。但是浓硫酸不仅腐蚀设备,而且常伴有副反应(如氧化、碳化等)发生。 A.Bogojawlensky等曾以无水硫酸铜、锌、锰、镍等盐催化酯化合成一些羧酸乙酯,近年来也有类似报道。无水硫酸盐在使用前需高温活化,不便于操作,又消耗能量。 1981年我们发表了硫酸盐水合物对酯化反应有较好催化活性的报道。最近我们     

电解负载法制备Pt/Al2O3/Al催化剂

以铝板阳极氧化生成的多孔质氧化膜为载体,采用电解负载法将铂负载在载体上,制得挥发性有机物催化燃烧的催化剂.从催化剂的负载量和催化活性出发,对电解负载的实验条件进行了探讨.研究结果表明,低浓度、低电流密度及较短的电解负载时间是较适宜的催化剂制备条件.实验还表明,利用电解负载法负载的催化组分在催化剂中分布均匀.     

含炭难处理金矿石碘法浸出

用非氰试剂——碘从矿石中浸出黄金，目的是研究碘化浸金取代剧毒氰化物提金的可行性；采用了热力学方法对碘-碘化物溶金的可能性进行了简单分析，用碘-碘化物溶液对含炭难处理金矿石进行了浸出工艺条件实验及与氰化浸出的对比实验，取得了较理想的实验结果：浸出4h金浸出率达到95％，氰化法直接浸出12h金浸出率80％；碘化法浸金速度快，金浸出率高。     

电解负载法制备Pt/Al2O3/Al催化剂

以铝板阳极氧化生成的多孔质氧化膜为载体，采用电解负载法将铂负载在载体上，制得挥发性有机物催化燃烧的催化剂。从催化剂的负载量和催化活性出发，对电解负载的实验条件进行了探讨。研究结果表明，低浓度、低电流密度及较短的电解负载时间是较适宜的催化剂制备条件。实验还表明，利用电解负载法负载的催化组分在催化剂中分布均匀。     

苯甲醛1，2-丙二醇缩醛的催化剂研究进展

综述了近年来国内采用阳离子交换树脂、高分子负载Lewis酸、无机盐类、单质碘、固体超强酸;分子筛、离子液体、金属有机化合物等催化剂催化合成苯甲醛1,2-丙二醇的实验结果。     

纳米钨酸锌的制备及其光催化性质的研究

旨在探索利用水热法合成钨酸锌材料的纳米结构,并对其所合成的材料的结构和形貌进行表征,测试了合成材料的光催化性质,以硝酸锌和钨酸钠作起始物,用PVP和SDBS作为修饰剂利用水热法合成不同形貌的纳米钨酸锌。利用X射线粉末衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）等对产物进行表征。测试了合成钨酸锌纳米材料的紫外光催化性质,表明合成的钨酸锌具有较高的紫外光催化活性,说明钨酸锌具有潜在的应用价值。     

CuCl2/Zn体系水相催化卤代苯甲酸与取代苯酚的偶联反应一锅法合成二苯醚羧酸衍生物

二苯基醚类化合物具有解热、抗炎、除草等作用 [1～ 3 ] ,也作为合成萜吨酮、对二苯并呋喃、对二苯并二英等化合物的重要中间体 [4,5] ,因此 ,此类化合物的合成引起了人们广泛的兴趣 .在合成二苯醚羧酸类衍生物的多种方法中 ,较简便的方法是以铜粉和碘化亚铜作催化剂 ,以吡啶为助催化剂 ,碳酸钾作碱 ,在水相中进行偶联反应 [6] ,但其催化体系比较繁琐 ,反应原料浪费较大 ,催化效果不太理想 .我们发现 Cu Cl2 /Zn催化体系对卤代苯甲酸与取代苯酚偶联反应合成二苯醚羧酸类衍生物有较好的催化作用 .本文报道了以 Cu Cl2 /Zn为催化剂 ,吡啶为…