激光拉曼和傅里叶变换红外光谱仪在安乃近冷却结晶过程中的应用研究

采用激光拉曼和傅里叶变换红外光谱仪对乙醇–水体系中的安乃近质量浓度进行测定.通过比较溶剂与溶液之间的谱图,找到安乃近的特征峰,并建立特征峰强度与溶液质量浓度的线性关系.对安乃近冷却结晶过程中的浓度进行离线和在线比较监测,结果表明:与激光拉曼光谱比较,傅里叶变换红外光谱信号对溶液质量浓度的变化有更好的反应,可以利用其对安乃近工业化生产实现在线监控.     

珍珠层的FTRaman光谱特征

采用傅里叶变换拉曼光谱（FT-Raman）对我国三角帆蚌贝壳珍珠层及其在150℃处理1至15h不等后的样品进行了研究，并与相应的激光拉曼光谱进行了对比，结果表明，两类拉曼光谱均能观察到珍珠层中无机相文石的特征拉曼峰，但各身的相对强度稍有不同，FT-Raman光谱中可观察到两个有机质的拉曼峰，位置为1507cm^-1和1127cm^-1，它们在加热6h后消失，这与激光拉曼光谱可观察到类胡萝卜素的拉曼峰明显不同，此外，FT-Raman研究证实在150℃加热即使长达15h，珍珠层中的文石依然未发生相变。     

甲烷水合物拉曼光谱特征及其在流体包裹体分析中的应用

甲烷水合物具有明显的拉曼光谱特征，但会受到压力和组成的影响，压力主要影响甲烷水合物拉曼峰强度，而组成会影响甲烷水合物的类型以及特征峰的拉曼位移。流体包裹体中甲烷水合物形成时的温度和压力是流体包裹体分析中的重要参数。采用原位拉曼光谱技术对南黄海盆地栖霞组地层石英脉中的天然CH4-H2O体系流体包裹体进行了分析。实验结果表明，利用激光拉曼光谱技术可以获得包裹体中甲烷水合物的拉曼光谱信号。该研究包裹体中的水合物为I型甲烷水合物，其形成温度为7．5℃（280．65K）；结合甲烷水合物相平衡关系计算得到包裹体中甲烷生成的压力为5．6MPa。原位拉曼光谱技术不仅可以准确识别甲烷水合物的类型，而且也可定量获取包裹体中水合物的生成条件。     

增量学习的拉曼光谱识别算法

针对拉曼光谱仪内置数据库样本数量少和新增物质光谱无法识别的问题,提出了一种增量学习的拉曼光谱识别算法。构建了基于空间注意力机制的一维膨胀卷积神经网络（convolutional neural network model,CNN_SA）,用数据库已有光谱数据对CNN_SA预训练,提取拉曼光谱特征,与逻辑回归（logistic regression,LG）和支持向量机（support vector machine,SVM）等算法相比,CNN_SA具有更好的识别性能。并采用类别增量的学习方式,将CNN_SA学习的先验知识迁移到新增物质的拉曼光谱识别中,极大提高了新增物质小样本拉曼光谱的识别准确率。     

共焦显微拉曼光谱技术分析判断朱墨时序

目的使用共焦显微拉曼光谱技术对文件物证的盖印印文与打印文字交叠时序进行鉴别,即朱墨时序,为案件的审判提供科学可靠的依据。方法利用共焦显微拉曼光谱技术,选用红外激光785 nm作为激发光源,对文件物证中盖印印文与打印文字交叉重叠处进行测试。结果观察各个不同深度拉曼谱图中的特征振动峰,分解聚集紧密的特征振动峰,计算出盖印印文和打印文字的特征振动峰谱峰积分强度值。结论通过对谱峰积分强度值进行定量分析,判断出盖印印文和打印文字的纵向层次关系。     

甲烷水合物拉曼光谱特征及其在流体包裹体分析中的应用

甲烷水合物具有明显的拉曼光谱特征,但会受到压力和组成的影响,压力主要影响甲烷水合物拉曼峰强度,而组成会影响甲烷水合物的类型以及特征峰的拉曼位移.流体包裹体中甲烷水合物形成时的温度和压力是流体包裹体分析中的重要参数.采用原位拉曼光谱技术对南黄海盆地栖霞组地层石英脉中的天然CH4-H2O体系流体包裹体进行了分析.实验结果表明,利用激光拉曼光谱技术可以获得包裹体中甲烷水合物的拉曼光谱信号.该研究包裹体中的水合物为Ⅰ型甲烷水合物,其形成温度为7.5℃(280.65 K);结合甲烷水合物相平衡关系计算得到包裹体中甲烷生成的压力为5.6 MPa.原位拉曼光谱技术不仅可以准确识别甲烷水合物的类型,而且也可定量获取包裹体中水合物的生成条件.     

维生素M的FT-拉曼及其表面增强拉曼光谱

报道了维生素M(VM)的FT-拉曼光谱及其在银溶胶衬底上的表面增强拉曼光谱(SERS).归属了各拉曼特征谱带;考察了不同pH值对VM在银表面的吸附状态和SERS的影响.实验结果表明,VM在银表面的吸附发生在COO-基团,并且VM分子的C=O与银发生电荷转移后形成负离子自由基,碳氧双键打开,同时受VM分子吸附在银胶表面的影响,苯环结构发生了很大的扰动。以维生素M表面增强拉曼光谱在1337cm-1处的峰强度对浓度进行线性回归,求得线性回归方程Y=5.142E-2 330×X,在1.0×10-5～1.0×10-4mol.L-1范围呈良好的线性关系,最小检测限为5.0×10-6mol.L-1.结果表明,维生素M表面增强拉曼光谱峰数量少,灵敏度高,是定量分析痕量维生素M的很好方法.这些研究结果为SERS技术研究VM及其相互作用提供了依据.     

结晶紫表面增强拉曼与时间关系研究

【目的】研究银包金纳米颗粒(Ag@AuNP)对结晶紫信号的增强效果与时间的关系。【方法】用新型纳米材料银包金纳米颗粒作为拉曼增强基底,采用785nm激光激发结晶紫表面增强拉曼光谱,统计光谱特征峰强度变化趋势。【结果】结晶紫725cm-1,801cm-1,914cm-1,1177cm-1,1392cm-1,1588cm-1等特征峰强度在0~30min内随时间的延长而逐渐升高,达到一个平台后随时间(30~36min)的增加基本保持不变。【结论】最优最快的结晶紫表面增强光谱的测定时间约为30min,该结论丰富了表面增强拉曼的研究成果。     

产聚β-羟基丁酸芽孢杆菌的拉曼光谱快速筛选研究

【目的】探索快速筛选产生物塑料聚β-羟基丁酸(PHB)芽孢杆菌的光学手段,以期筛选到以葡萄糖或蔗糖为发酵底物的高产PHB优良菌株。【方法】应用拉曼光镊技术快速收集分离株的单个细胞拉曼光谱,分析其光谱特征。【结果】基于拉曼光谱特征峰可快速辨别细胞类型和细胞PHB含量,菌落细胞的PHB拉曼信号强度与菌株的PHB发酵能力有相关性;从不同土壤样品中分离的菌株,45%以上具有产PHB的能力,其中S-C-2菌株在3%蔗糖下PHB最大产量为5.27g/L,PHB占细胞干重70%;拉曼光谱监测发酵过程显示,不同发酵阶段发酵液的PHB总含量与单个芽孢杆菌细胞1732cm~(-1)峰的平均信号强度线性相关。【结论】拉曼光谱可以简单快速分选产PHB的芽孢杆菌,实时监测PHB发酵进程。     

Zn_2TiO_4晶体的原位变温拉曼研究

研究了Zn_2TiO_4晶体在不同温度(-166℃~544℃的温度范围)下的拉曼光谱,分析了Zn_2TiO_4晶体拉曼光谱随温度变化的规律.研究表明,Zn_2TiO_4晶体的拉曼谱峰位不同程度的向低波数频移,半峰宽逐渐变宽,相对强度发生改变,位于200~600 cm-1之间的拉曼振动模式由于共振相对强度增强,拉曼峰强占据了主导地位.此外,基于多面体的近似,通过变温拉曼谱研究了Zn_2TiO_4晶体的热膨胀系数.     

基于金纳米颗粒痕量沙丁胺醇的表面增强Raman散射光谱

用优化的Turkevich方法制备直径为50~60 nm的金纳米颗粒,  并通过表面增强Raman散射技术检测浓度为10^-3~10^-5 mol/L的痕量沙丁胺醇分子. 结果表明: 最低检出限为5×10^-5 mol/L, 在100~750  μmol/L范围内, Raman光谱强度与浓度具有较好的线性关系, 相关系数R²=0.996 57, 但在更宽泛的浓度范围内不满足线性关系;  基于金纳米颗粒表面增强Raman散射光谱方法可实时、 快速检测痕量沙丁胺醇分子.     

CdSe/ZnS量子点荧光猝灭法测定农药甲胺磷

基于农药甲胺磷对CdSe/ZnS量子点荧光猝灭的现象,建立了一种简单快速测定农药甲胺磷的新方法.在最佳实验条件下,CdSe/ZnS量子点的荧光猝灭程度与甲胺磷浓度在4.72×10-7～7.08×10-6 mol/L范围内呈线性关系,相关系数为0.998 8,检出限为2.5×10-7 mol/L.本法已成功用于大米及莴苣叶菜中农药甲胺磷残留的检测,加入回收率在91.7%～106.7%之间.利用紫外-可见光谱及透射电子显微镜技术,探讨了甲胺磷对CdSe/ZnS量子点荧光的猝灭机理.     

流动发光法测定舒普深注射剂中舒巴坦的含量

目的测定药物制剂和血浆中的β-内酰胺酶抑制剂舒巴坦的含量。方法使用一种灵敏、简单、廉价的流动注射化学发光法,这种方法的原理是,在碱性环境中,舒巴坦对鲁米诺和过氧醋酸发光反应有抑制作用。结果在适当的条件下,检测限为2.0ng·mL-1(3σ),舒巴坦的浓度为5.0ng·mL-1至1 000ng·mL-1的范围内,发光的强度与舒巴坦的浓度成线性关系。回归方程为:ΔI=90.195 C+19.54(ΔI表示发光强度,C表示舒巴坦浓度,μg·mL-1),相关系数r2=0.9975。结论这种方法已经成功地应用于2种药物制剂和血浆中舒巴坦的测定。     

探针曲克芦丁测定蛋白质的实验研究

曲克芦丁是临床上治疗闭塞性脑血管病的常用药物,能够与牛血清白蛋白（BSA）相互作用生成复合物,进而导致牛血清白蛋白的内源荧光发生特异性变化;曲克芦丁与牛血清白蛋白体系的同步荧光光谱强度和牛血清白蛋白的浓度呈良好的线性关系,因而提出建立以曲克芦丁为荧光探针,用固定波长同步荧光光谱分析测定牛血清蛋白质的方法。结果表明,在最佳实验条件下,体系的同步荧光强度与牛血清白蛋白的浓度在0.5×10-6～7.5×10-6 mol·L-1范围内呈现良好的线性关系,这种良好的线性关系为检测蛋白质含量提供了一种新的测试手段。     

一阶导数-同步荧光分析法同时测定痕量的苯酚和对苯二酚

提出苯酚和对苯二酚的一阶导教-同步荧光测定法,并应用于印刷厂制版车间的污水和环境水样的测定。在柠檬酸二钠-盐酸介质中(pH=3.0)以△λ=20nm进行同步扫描时,可以避免拉曼散射的影响,苯酚和对苯二酚的一阶导数-同步荧光光谱的峰位置分别为290nm/302nm和312/326nm,峰高与浓度呈线性关系,线性范围均为0～80ng/ml,相关系数均为0.999,同时测定时检测限分别为0.65ng/ml和0.97ng/ml。     

BaWO4晶体的喇曼光谱分析

采用群论的方法分析了BaWO4晶体的对称性分类，得到36个简正模，与BaWO4晶体的运动自由度相等，其中有18支喇曼活性光学膜. 实验中， 采用X(ZZ)，X(YY)，Z(XY)和X(YZ)配置获得了Ag, Ag＋Bg, Bg, Eg振动模，共观测到10支喇曼峰，并对观测到的各个配置的喇曼峰进行了指认，其中X(ZZ)配置的921?cm-1（υ1）处的喇曼峰强度最强，频移最大，线宽较窄，容易获得较高的喇曼增益，是喇曼激光器设计中的首选谱线，为喇曼激光器的设计提供了理论指导.     

四磺基铜酞菁共振光散射法测定人血清白蛋白

研究了四磺基铜酞菁与人血清白蛋白作用的共振光散射光谱，pH=1.0～3.0的范围内，人血清白蛋白的加入导致四磺基铜酞菁共振散射的增强，在407nm处存在一共振光散射强峰，其强度增加值与人血清白蛋白的浓度呈线性关系，据此建立了一种用共振光散射光谱测定人血清白蛋白的方法，该方法的线性范围为0～17mg/L，检出限为0.050mg/L(n=6，RSD为1.8%）。     

微波ECR等离子体化学汽相沉积金刚石膜的研究

本文利用微波电子回旋共振（ＥＣＲ）等离子体化学气相沉积（ＣＶＤ）法在较低气压下进行了金刚膜的沉积工艺研究，发现ＣＨ４气体的浓度可适当提高至ＣＨ４／Ｈ２＝０．８。所得的Ｒａｍａｎ谱图证实在该条件下得到的膜比在ＣＨ４／Ｈ２较小情况下得到的膜含有更多的金刚石相。     

流动注射化学发光法测定阿卡波糖

建立一种流动注射化学发光法测定阿卡波糖的新方法.在碱性条件下,阿卡波糖对H₂O₂-鲁米诺发光体系的发光强度具有显著的增敏作用,在最佳实验条件下,发光强度的增加值(ΔI)与阿卡波糖的质量浓度在3.0×10^-4~2.0×10^-2 mg/mL内成线性关系,相关系数为0.998 7.方法的检出限为2.3×10^-4 mg/mL,对0.01 mg/mL的阿卡波糖连续测定11次,其相对标准偏差为2.7%,并应用于阿卡波糖片剂含量的测定,平均回收率为101.6%.本方法操作简单快速,重现性好,可用于阿卡波糖的含量测定.     

断续流动-氢化物发生原子荧光法测定保健食品中微量硒

建立了保健食品中微量硒的断续流动-氢化物发生原子荧光测定方法,方法灵敏度高,准确度好.在选定的实验条件下,荧光强度与硒浓度在0.7~280 ng.mL-1范围内呈线性关系,相关系数0.999 6,检出限为0.2 ng.mL-1,回收率96.5%~101.0%,相对标准偏差不超过1.47%.