羟胺－O－乙酸半盐酸盐的合成

以盐酸羟胺、卤乙酸为原料合成出羟胺－Ｏ－乙酸半盐酸盐，中间产物无需分离纯化，给出了标题化合物的元素分析和质谱图。     

羟胺—O—乙酸半盐酸盐的合成

以盐酸羟胺、卤乙酸为原料合成出羟胺－Ｏ－乙酸半盐酸盐，中间产物无需分离纯化，给出了标题化合物的元素分析和质谱图。     

氨氧基乙酸半盐酸盐的合成及结构分析

本文改进、简化了Anker的合成氨氧基乙酸半盐酸盐的方法.以溴乙酸、丙酮肟、盐酸等为原料,按我们改进的装置,可省略去Anker和白天瑜等的提纯出中间产物o-乙酸基丙酮肟的步骤,而直接合成出最终产物氨氧基乙酸半盐酸盐.本文还通过质谱、红外光谱及元素分析解释了最终产物的结构并证实其纯度.实验结果表明,按本文方法可合成出高纯度的产品,由于改进和简化了前人的方法,可较大幅度降低成本.     

N-苄基羟胺的合成

用3种方法合成N-苄基羟胺,并进行了比较,以找到最佳的合成方法.方法1与方法2先合成苯甲醛肟,方法1再由硼氢化钠与三氟化硼乙醚反应生成的乙硼烷和苯甲醛肟反应生成N-苄基羟胺,方法2直接加入乙硼烷试剂将苯甲醛肟还原为N-苄基羟胺.     

N-(3,5-二氨基苯甲酰基) 氨基乙酸盐酸盐的合成

以3，5-二硝基苯甲酸和氨基乙酸为原料，经多步反应合成了1种新的化合物N-（3，5-二氨基苯甲酰基）氨基乙酸盐酸盐，该化合物可作为合成超支化聚酰胺的AB2型单体，相关化合物的结构通过IR、^1H NMR、^13C NMR进行了表征．     

N,N-双-(苯并咪唑基甲基)羟胺的合成及其反应

在碳酸氢钠存在下，用一步法以苯并咪唑、甲醛、盐酸羟胺为原料，合成了N，N-双-（苯并咪唑基甲基）羟胺（Ⅰ）；苯并咪唑、甲醛与甲胺在甲苯溶液中回流分水，得到N，N-双-（苯并咪唑基甲基）甲胺（Ⅱ）．用N，N-双-（苯并咪唑基甲基）羟胺与格氏试剂反应合成了4个N，N-双取代羟胺（Ⅲ）．用N，N-双-（苯并咪唑基甲基）羟胺与丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或反-丁烯二酸二乙酯发生1，3-偶极环加成反应，得到2－（苯并咪唑基甲基）异唑啉-5-羧酸酯或2-（苯并咪唑基甲基）异唑啉-4，5-二羧酸酯．用IR，1HNMR和元素分析确定了它们的结构．     

微波合成羧甲基壳聚糖

介绍了在微波条件下，以氯乙酸为改性剂制备羧甲基壳聚糖。探讨了反应时间、投料比和多次羧化等工艺条件对壳聚糖羧甲基化程度及产物收率的影响，并对产物进行了红外光谱分析。确定了制备羧甲基壳聚糖的最佳反应条件：氨基葡萄糖单元：氢氧化钠：氯乙酸=1：20：12(摩尔比)，氨基葡萄糖单元：异丙醇=1：40(摩尔比)，w碱=0．45，碱化温度为30℃，碱化时间为1h，羧化时间为30min，羧甲基壳聚糖取代度和收率分别达到0．95和95％。研究了多次羧甲基化反应对羧甲基壳聚糖取代度的影响，其取代度可进一步提高到1．70。     

苯并咪唑酮类镇痛新药重要中间体的合成研究(简报)

1999年底,日本万有药厂(Banyu Pharmaceutical Co.)开发出第一个选择性的非肽类的ORL1(opioidlike orphan receptor)受体拮抗剂J-113397.结果首次在中枢组织的ORL1受体证实,此化合物是具有高选择性、纯的、竞争性的ORL1受体抑制剂,且其药效极强,比通常的阿片受体(μ,κ,δ)的选择性高600倍以上.本文提出了一条合成J-113397重要中间体1-[1-环辛甲基-3-甲氧羰基-4-1,2,5,6-四氢吡啶基]-3-乙基-1,3-二氢-2H-苯并咪唑-2-酮的新路线(如图1).按照已报道的合成路线,作者未能获得苯并咪唑酮部分.于是本文以β-烯胺酯(10)为关键化合物,成功得到了苯并咪唑酮骨架.     

钌—卟啉氮分子配合物的合成(简报)

自从1965年加拿大化学家Allen A D第一次合成了钌的氮分子配合物[Ru(NH_3)_5N_2]X_2(X=卤离子、BF_4~-、PF_6~-等)以来,氮分子配合物的研究引起人们广泛的兴趣。人们希望,通过氮分子配合物的研究,弄清生物固氮过程中固氮酶体系的催化机制,寻找合成氮的新型催化剂,逐步实现化学模拟生物固氮,最终有可能在常温常压下合成氮。20多年来,合成氮分子配合物的研究工作有了很大的发展。已发现许多过渡金属都能生成氮分子配合物。在这些配合物中,其它配体还可以是多种多样的,如卤离子、水、氨、负氢离子、取代膦、羰基、环戊二烯基等但含有卟啉环配体的氮分子配合物尚较少见。     

两种钌—卟啉配合物的合成(简报)

氧化作用在化工生产中是最基本的化学反应之一。实践证明,氧合金属配合物比简单的氧合金属,如铬酸盐、高锰酸盐等,能更有效地降低氧化反应能垒,提高产量。氧合钌—卟啉配合物不仅是烯烃和芳烃潜在的氧化剂,而且在仿生学上也有特殊意义。本文报导两种新的钌—卟啉配合物的合成方法。 1 R(?)(Por)(CO)的合成 R(?)(Por)(CO)是用卟啉(缩略为Por)与Ru_3(CO)_(12)在合适的溶剂中,N_2氛下回流反应而得。反应混合物通过中性氧化铝(活性Ⅱ.BDH)柱层析分离。用苯洗脱。未反应的游离卟啉和金属羰暴化合物率     

艾司洛尔盐酸盐的新合成方法

艾司洛尔盐酸盐是一种超短效β1受体阻滞剂,在临床上主要用于室上性心动过速、围术期高血压,也可用于室上性快速性心律失常,特点是起效快,作用时间短.以4-溴苯酚为起始原料,经Heck反应、氢化、溴丙烯醚化、氧化、异丙胺开环、成盐6步反应合成艾司洛尔盐酸盐,总产率为46%,为艾司洛尔盐酸盐的合成提供了一条新的路线.     

羟胺酸及其配合物的合成

合成了５个未见文献报道的羟胺酸及其钴，铜配合物，用元素分析，红外光谱，质谱和核磁共振谱等对它们进行了表征。     

羟胺衍生物的辐解效应分析(Ⅰ)

该文研究了还原剂N，N-二乙基羟胺(DEHAN)辐射降解可能产物中的气态烃类产物，利用气相色谱分析法测定了C1—C4烃类．采用氧化铝毛细柱与氢火焰离子化检测器(FID)联用的方法，确定了最佳的气相色谱分析条件，并获得了理想的分离效果．用此法测定了辐照剂量为10^4～10^6Gy的二乙基羟胺样品，获得了满意的结果．     

离子交换膜法合成二氯联苯胺盐酸盐

本文采用离子交换膜法合成3,3’-二氯联苯胺盐酸盐。研究了电解温度、阳极电解液浓度和用回收电解液对反应电流效率和产率的影响。结果表明：反应条件为t=80℃，阳极电解液浓度为30%（质量分数），阴极电解液浓度为10%（质量分数）时，电流效率最高，可达到93%，收率达到90%；还原反应所用的电解液，经简单处理后均可以回收使用，几乎不影响相应的实验结果。     

香兰素胺盐酸盐合成方法的改进

香兰素、盐酸羟胺和氢氧化钠为原料,经肟化,氢气还原及盐酸成盐反应得到香兰素胺盐酸盐.分别考察了反应的溶剂、反应温度、反应时间等因素对收率的影响.产品经过液相色谱、熔点、傅里叶红外、核磁共振氢谱等测试工具表征得以确认.此合成方法具有条件温和、操作简单、安全性高、产品收率高的特点,可以进行工业化放大.     

半合成抗生素侧链的合成(Ⅳ)氨基磺酸为氨化剂合成DL-对羟基苯甘氨酸

报道了氨基磺酸与乙醛酸和苯酚作用合成ＤＬ－对羟基苯甘氨酸的新方法。采用正交设计试验找出了影响收率的主要因素,确定了最佳反应条件,收率达６８．８％。该法与传统方法相比反应时间大大缩短,收率显著提高,且具有原料价廉易得、污染小、工艺简单、成本低等特点,适于工业生产。     

硝基苯选择还原合成苯基羟胺的研究

本文研究了80℃常压CO2-H2O体系中,锌粉选择还原硝基苯生成苯基羟胺的反应.硝基苯的转化率随反应时间的延长而增加,同时苯基羟胺和苯胺的产率也增大,但苯基羟胺的选择性基本不变.通过实验证实苯胺是通过原料硝基苯和苯基羟胺还原而得到的.     

度量投影的连续性(简报)

1 引言设 X 是赋范线性空间,G 是 X 中可近集,dist(x,G)=inf{‖x-y‖,y∈G},则 P_G(x)={u∈G,‖x-u‖=dist(x,G)}称为度量投影,而 P(x)∈ P_G(x)称为 P_G(x)的单值选。若 G是(?)eby(?)ev 集,则 P(x)与 P_G(x)没有区别。KyFan 及 Glickskerg 证明:在(UR)空间中若G 是闭凸集,则 P_G(x)在 X 上连续。下面我们推广上述结论和[2]中结论。称 P_G(x)为(范一弱)上半连续,若对任意(弱)开集 V,{x∈X,P_G(x)(?)V}是 X 中(弱)开集。当G 是(?)eby(?)ev 集时,上半连续与普通连续一样。称空间 X 具有(H)性质若‖x‖=‖x_n‖=1,x_n(?)x_0,则有 x_n→x_0。