微乳毛细管电动色谱法检测黄酒中邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了微乳毛细管电动色谱法分离检测12种邻苯二甲酸酯类(PAEs)增塑剂的方法。考察了缓冲液类型及质量浓度、pH、表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)质量浓度、助表面活性剂质量浓度、乙腈体积分数等对12种PAEs分离的影响。结果表明,最佳的微乳液组成为:质量浓度为33.1mg/mL的SDS、66.1mg/mL的正丁醇、8.1mg/mL的正辛烷,体积分数为12%的乙腈、77.3%的6mmol/L磷酸盐-硼砂缓冲液(pH值为9.0)。当分离温度为20℃,分离电压为20kV,检测波长230nm时,12种PAEs在20min内达到基线分离。12种PAEs的平均回收率和精密度分别为85.3%~96.9%和3.4%~6.8%,方法检出限(S/N=3)低至0.5μg/mL。该方法操作简便,灵敏度较高,试验结果准确可靠,可用于黄酒样品中12种PAEs的检测,结果满意。     

Span-80+Tween-60反胶束微乳液制备纳米α-Fe2O3研究

以环己烷为溶剂,Tween-60 Span-80为表面活性剂,异戊醇为助表面活性剂,采用反胶束微乳液法制备纳米α-Fe2O3.首先研究了V环己烷:V异戊醇=5时Tween-60 Span-80质量分数及w(Tween-60)对微乳液体系加溶水的能力的影响,得到体系加溶水的最优组成为表面活性剂质量分数为33.9%,w(Tween-60)=88%.在此基础上,采用反胶束微乳液法制备纳米Fe2O3,探讨了铁氧体的失重及晶型变化规律和x=nFe3 :n(Tween-60 Span-80)对Fe2O3粒径的影响.结果表明,当温度超过400 ℃时,铁氧体逐渐转化为α-Fe2O3,600 ℃时,铁氧体已全部转化为棕红色的α-Fe2O3;氧化铁颗粒的粒径随着x的增加而增大.     

球磨-酯化复合改性槟榔芋淀粉对Pickering乳液形成的影响

为了提高淀粉颗粒的乳化能力,以球磨-酯化复合改性槟榔芋淀粉为颗粒乳化剂,大豆油为油相,制备水包油型Pickering乳液。采用激光粒度仪、研究级正置显微镜、流变仪等对Pickering乳液外观、液滴粒径、显微形态及动态流变特性进行表征,考察淀粉颗粒质量浓度(1、5、10、20、30mg/mL)和油相体积分数(10%、20%、30%、40%、50%)对乳液稳定性和流变特性的影响。研究发现:增加颗粒质量浓度导致乳化相体积增加,液滴粒径减小;随着油相体积分数的增加,乳化相体积增加,液滴粒径增大。当颗粒质量浓度为20mg/mL,油相体积分数为40%时,乳液的乳析现象明显改善。球磨-酯化复合改性槟榔芋淀粉颗粒吸附在油/水界面,有效抵抗了液滴聚结,使乳液在储存30d后仍表现出良好的稳定性。流变特性表明:乳液内部存在弹性凝胶网络结构,随着颗粒质量浓度和油相体积分数的增加,液滴间堆积变得更紧密,从而增加了乳液黏度和凝胶强度,使其抵抗形变能力增强。球磨-酯化复合改性槟榔芋淀粉颗粒具有良好的作为Pickering乳液稳定剂的潜力。     

兔房水HPCE检测及其对培养角膜基质细胞的作用

目的:采用高效毛细管电泳(HPCE)的毛细管区带电泳(CZE)分离与检测兔房水中各蛋白组成,观察房水对培养角膜基质细胞的作用.方法:CZE 测定新西兰白兔房水蛋白成分:运行缓冲液硼酸钠-硼酸缓冲溶液(pH=8.7、9.1、9.4);毛细管柱温20 ℃;检测波长 200 nm;压力进样0.5 psi,进样时间10s;运行电压20 kV.第1代培养角膜基质细胞进行DMEM/F12培养,加入体积分数为10%的房水,CCK-8检测24 h后细胞增殖情况,每天倒置显微镜下观察细胞生长情况.结果:应用 pH=9.4的硼酸钠-硼酸缓冲溶液可获得分离效果较理想的兔房水毛细管电泳峰图.加入房水24 h后 CCK8检测吸光度增高(P＜0.05),角膜基质细胞生长良好.结论:HPCE可快速有效方便检测兔房水蛋白成分,体积分数为10%的兔房水可促进培养的兔角膜基质细胞生长与增殖.     

反相微乳液聚合制备聚丙烯酰胺水凝胶微球研究

以油酸/Span20/OP10为复合乳化剂,柴油为连续相,采用反相微乳液聚合制备了聚丙烯酰胺水凝胶微球.通过微乳面积等值图、拟三元图确定出体系中乳化剂最佳比例为w(油酸)∶w(Span)∶w(OP10)=41∶31∶28;在最佳聚合点处,油相、乳化剂相、水相分别占体系质量的34.62%,15.38%,50.00%.应用冷冻蚀刻透射电子显微镜、扫描电子显微镜及动态光散射分别对聚合前后的微乳液体系进行表征,可以看出聚合前微乳液中存在大量反胶束(团)(10nm以下)及溶胀胶团(约50nm)结构,聚合后得纳米级水凝胶微球,前后尺寸相差不大.同时测定油酸/Span20/OP10复合乳化剂水溶液与桩西原油之间的界面张力并与反相微乳聚合常规乳化剂的结果进行对比,发现前者界面张力较低,能够起到驱油用表面活性剂的作用.     

微乳液毛细管电动色谱法测定雷公藤炮制品中雷公藤甲素的含量

利用微乳液毛细管电动色谱法测定不同雷公藤炮制品中雷公藤甲素的含量.在含1%(w/v)十二烷基硫酸钠(SDS),3%(v/v)正丁醇,1%(v/v)乙酸乙酯和96%(v/v)5mmol/L硼砂-10mmol/L磷酸二氢钠溶液(pH 8.5)的微乳体系下,雷公藤炮制品中的雷公藤甲素在10min内得到良好的分离与检测.不同雷公藤炮制品中雷公藤甲素含量的测定结果:其中生品中的含量最高,为2.008 5g/g,其余炮制品雷公藤甲素的含量分别为清炒品1.716 6g/g,酒炙品1.541 2g/g,水煮品1.758 4g/g.     

胶束电动毛细管色谱推扫富集测定蜂蜜中残留的杀虫脒和单甲脒

建立了胶束电动毛细管色谱推扫富集测定蜂蜜中杀虫脒和单甲脒残留的分析新方法,对影响分离度和峰高的诸因素进行了选择.获得的最佳分离和富集条件如下:30 mmol/L硼酸盐-20mmol/L十二烷基硫酸钠-20％(体积分数)甲醇运行缓冲溶液(pH值为9.67),进样量为10 kV×90 s,分离电压为20 kV.在此优化条件...     

胶束电动毛细管色谱法测定何首乌中的二苯乙烯苷、大黄素和大黄酚

采用胶束电动毛细管色谱法,建立测定何首乌中二苯乙烯苷、大黄素、大黄酚的新方法,对影响分离的诸因素进行了优化.缓冲液组成为25 mmol/L硼砂-40 mmol/L十二烷基硫酸钠-10％(体积分数)乙醇,pH值为9.5.在优化的条件下,二苯乙烯苷、大黄素和大黄酚可于20 min内分离;线性范围分别为10～1000,5.2...     

聚丙烯酰胺反相微乳胶的制备及其驱油性能研究

以绘制的Span80/Tween80-煤油-水(丙烯酰胺水溶液)拟三元相图为依据,选择高单体质量分数微乳液体系,在反应温度为40℃,引发剂用量为单体质量0.2%的条件下,通过反相微乳液聚合反应,制得了w(PAM)=39.0%、相对分子质量为7.6×106的透明、稳定聚丙烯酰胺反相微乳胶,并对其驱油性能进行了考察.实验结果表明,聚丙烯酰胺反相微乳胶的驱油性能较好,在相同条件下,聚丙烯酰胺反相微乳胶水乳液比聚丙烯酰胺水溶液的驱油效率提高约7.4%.     

一个新的有机光敏剂的合成、表征及其敏化纳米TiO_2光解水析氢性能研究

以三苯胺和苯乙酮为原料,设计合成了一个新的具有D-π-A结构的有机光敏剂(E)-2-氰基-2-((Z)-5-(4-(二苯基氨基)亚苄基)-4-苯基噻唑-2(5H)-亚基)乙酸乙酯(TPAD),并通过核磁1 HNMR,13 CNMR,IR,UV-Vis,XRD和SEM等手段对目标化合物的结构和性质进行表征.制备了复合光催化剂TPAD/Pt(w=0.5%)TiO_2,构建了以TPAD/Pt(w=0.5%)/TiO_2为光催化剂,三乙胺为牺牲剂的产氢体系,系统研究了三乙胺的体积分数、乙腈与水的比例及溶液的pH值等因素对目标光催化剂析氢活性的影响.结果表明:在可见光照射下,当三乙胺的体积分数浓度为5%,pH值为10,乙腈/水的体积比为1∶1时,经3h光照后,体系的析氢量达最大值370μmol,平均析氢速率达25 933.3μmol·h-1·g-1.     

核桃油微乳液的制备及抗氧化活性研究

采用核桃油与乙酸异戊酯(1:1,w/w)的混合油相,EL 35和Tween 80 (8:2,w/w)为表面活性剂相,通过拟三元相图法制备了O/W型核桃油微乳液。该微乳液体系在25~60 ℃内未发生相转变,其粒径随核桃油含量的增加而增大,所有微乳液样品有剪切变稀的流变行为,属拟塑性流体。核桃油在微乳液体系内对O-2有明显的清除作用,清除率随核桃油浓度的增加而增大,IC₅₀值为0.090 3 mg/mL。     

微乳液毛细管电动色谱法对匙鄂木中蒽醌类化合物的分离测定

建立了一种快速、有效分离测定茜草科植物匙鄂木中3种蒽醌类化合物的微乳液毛细管电动色谱新方法．研究了硼砂浓度、微乳液浓度、乙腈浓度以及电压对分离行为的影响．实验结果表明：最佳缓冲体系组成为10mmol／L硼砂-12％微乳储备液-5％乙腈,最佳运行电压为25kV,检测波长为264nm．分析物浓度与峰面积之间的线性关系良好,相关系数在0．9992～0．9995之间．该方法用于对匙鄂木中蒽醌类化合物的含量测定,回收率为97．3％～106．2％．     

微乳液进样火焰原子吸收光谱法测定汽油中痕量铜

正庚烷或汽油,ＯＰ,正丁醇与水四种组分按２：３：３：１８的配比可形成稳定的微乳液．本文采用该微乳液直接进样,用火焰原子吸收光谱法能够简单、快速、准确测定经浓缩后的汽油中的痕量铜,该法的灵敏度为０１ｍｇ·Ｌ１／１％吸收     

AM/AA/AMPS/DMAM的反相微乳液共聚合研究

以丙烯酰胺(AM)和丙烯酸(AA)为主单体,以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAM)作为功能性单体,以庚烷为分散介质,表面活性剂SF2810为乳化剂,采用反相微乳液聚合的方法合成了四元共聚物AM/AA/AMPS/DMAM.研究所得的最佳合成工艺条件为:水相中单体浓度为45%,引发剂过硫酸铵加量为单体质量的0.3%,乳化剂加量为油相质量的10%,反应温度为40℃,反应时间为5 h,单体的摩尔比为AM:AA:AMPS:DMAM=52:25:15:8.红外光谱分析证实了四元共聚物的结构.     

W／O型微乳液相行为的分析

研究了以NPE4．2和NPE10混合壬基酚聚氧乙烯醚为表面活性剂的W／O型微乳液的相行为，以最大增溶水(溶液)为参数，用电导法研究了混合表面活性剂配比、用量、助表面活性剂的用量、不同阳离子水溶液和温度对W／O型微乳液的影响，实验表明：当NPE4．2：NPE10为1．2：1，(S A)：O＝3：7附近，该体系具有最大的增溶水量。当用其它溶液代替水或使体系的温度升高时，拟三元体系的增溶液量曲线与增溶水量曲线相似，但其单相区的面积有不同程度的减小。     

CTAB微乳液的电导和黏度研究

应用电导法和黏度法研究了CTAB/正丁醇/苯/水微乳液,在CTAB-正丁醇-苯3种物质的质量比1:1:2和35℃条件下,测定不同含水质量分数的电导率,以及不同含水量的黏度.实验结果表明:含水质量分数为4％～20％时,电导率随含水量的增大不断升高；含水质量分数20 ％～40％时,电导率随含水量的增加基本保持不变；含水质量...     

反相微乳液法制备不同形貌超细二氧化硅

在水/甲苯/十二烷基硫酸钠/正戊醇形成的四元Ｗ/Ｏ型微乳液中,通过渗透反应和融合反应分别合成了不同形貌的超细二氧化硅颗粒。利用相图研究了Ｗ/Ｏ型微乳液系统相行为稳定性与制备条件的关系。讨论了以反相微乳液为媒介,不同制备工艺及R值对产品形貌和粒径大小的影响,并对其机理进行了分析。     

醇的链长对非离子表面活性剂微乳增溶水量的影响研究

通过滴定法研究水杨酸甲酯/吐温80/正构醇/水微乳体系,得出微乳液的相行为以及微乳面积.绘制了水杨酸甲酯/吐温80/正构醇/水微乳液的拟三元相图,得到各个体系的微乳区域大小.结果表明:醇的链长对微乳区域大小有影响,在此体系中含正丙醇微乳体系微乳区域最大,即微乳的增溶水量最大.     

SDS／环己烷／正丁醇／水微乳体系相行为的研究

采用电导率曲线讨论了加水稀释过程中,体系由W／O型一双连续型一0／w型的微观结构转变。25℃时,绘制了十二烷基硫酸钠（SDS）／正丁醇／环己影水体系在不同w值（水和SDS的摩尔比）时的相图,得出该体系能形成W／O微乳液的配比为：正丁醇的质量分数在20％-60％,环己烷的质量分数在0—80％．该体系在室温下能够形成较大范围的W／O单相微乳液区,w值对微乳区的面积和所在的位置无太大的影响;W=20时绘制了不同温度下的微乳液相图,结果表明：当温度升高时微乳区明显减小,且总体上有远离S（水＋SDS相）角的趋势,此时增大醇的用量有助于微乳液的形成。     

A study of the microstructure of CTAB/1-butanol/octane/ water system by PGSE-NMR and Cryo-TEM

In this work, the effect of octane concentration on the phase behavior of CTAB/water/1-butanol system was studied by using pulsed field gradient spin-echo NMR measurements and freeze fracture electron microscopy (Cryo- TEM and FFEM). When the octane concentration increases, the liquid crystalline phase is destabilized and a continuous single-phase microemulsion region from the water apex to the oil apex is formed. The conductivity behavior has a distinct percolative phenomenon, which indicates that the single-phase microemulsion is changed continuously from oil- in-water (o/w) structure via a bicontinuous structure to water-in-oil (w/o) structure. This result is consistent with those of the PGSE-NMR, Cryo-TEM, and FFEM. In the w/o region, the self-diffusion coefficient of water is relatively high ((1—6)×10^-10 m·s^-1) due to the higher solubility of water in the continuous phase consisting of octane (10% by weight) and 1-butanol. The penetration of a large amount of octane molecules between surfactant chains results in the much lower self-diffusion coefficient of octane.