一种2，2’-联咪唑化合物的水热合成和晶体结构

通过溶剂热反应法合成了一种2,2’-联咪唑化合物（H30）（2,2’-biimidazole）C1（1）,并对该化合物进行了X-射线单晶结构分析。标题化合物属于单斜晶系的C2／m空间群,晶胞参数如下：a-16．5760（4）,b=11．5546（4）,c=4．6180（1）A,β=96．382（2）°,y=879．00（4）A^3,C6H9C1N40,Mr=188．62,Dc=1．425g／cIn3,S=1．022,／a（MoKa）=0．393mm-1,F（000）=392,R=0．0454和wR：O．1298。该化合物具有二维超分子结构。该化合物能够发出蓝色荧光。     

β-(4,4''''-H2bipy)[CdBr4]的合成和晶体结构研究

合成了一个具有零维孤立结构的新化合物β-(4,4-’H2bipy)[CdBr4](1)。化合物中包含有孤立的质子化的4,4-’联吡啶和CdBr4原子团。在CdBr4原子团中镉原子采用四配位的四面体构型和四个溴原子配位。4,4-’H2bipy基团和CdBr4原子团通过氢键联结形成二维层状结构。     

β-(4,4'-H2bipy)[CdBr4]的合成和晶体结构研究

合成了一个具有零维孤立结构的新化合物a-(4,4'-H2bipy)[CdBr4](1).化合物中包含有孤立的质子化的4,4'-联吡啶和CdBr4原子团.在CdBr4原子团中镉原子采用四配位的四面体构型和四个溴原子配位.4,4'-H2bipy基团和CdBr4原子团通过氢键联结形成二维层状结构.     

双质子化的4,4＇-联吡啶四氟硼酸盐的合成和晶体结构

合成了双质子化的4,4＇＇-联吡啶四氟硼酸盐,并解析了其单晶结构.晶体属单斜晶系,空间点群为P2（1）/n.晶胞参数：a=4.947 9（5）（A）,b=11.308 2（10）（A）,c=11.749 5（12）（A）,β=97.663（7）°,V=651.54（11）（A）3,Z=2.     

4,4"5,5"-四硝基-2,2"-联咪唑盐的合成与表征

以乙二醛和乙酸铵为初始原料,经加成、硝化获得4,4',5,5'-四硝基2,2'-联咪唑,最后通过中和反应获得肼盐、羟胺盐、胍盐。对其采用红外、元素分析、核磁共振氢谱进行结构表征,利用DSC测定其热稳定性;并计算了其爆炸性能。结果表明,肼盐、羟胺盐、胍盐的总得率均在21%左右,分解温度分别为222、202、320℃;爆速分别为8 454、8 370、7 810 m/s;爆压分别为30、31、24 GPa。     

β-（4，4’-H2bipy）[CdBr4]的合成和晶体结构研究

合成了一个具有零维孤立结构的新化合物β-（4，4＇-H2bipy）[CdBr4]（1）。化合物中包含有孤立的质子化的4，4’-联吡啶和CdBr4原子团。在CdBr4原子团中镉原子采用四配位的四面体构型和四个溴原子配位。4，4’-H2bipy基团和CdBr4原子团通过氢键联结形成二维层状结构。     

4,4＇-二硝基-6,6＇-二甲基-2,2＇-联吡啶- N,N＇-氧化物的合成

从时间分辨荧光免疫分析双功能螯合剂合成出发,设计了固相时间分辨荧光免疫分析螯合剂中间体4,4＇-二硝基-6,6＇-二甲基-2,2＇-联吡啶-N,N＇-氧化物的合成路线.以2-氨基-6-甲基吡啶为原料,经过重氮化溴化、乌尔曼偶联、氧化、硝化四步合成了该化合物,通过熔点、红外光谱、元素分析、^1H NMR对其进行了表征.证明了该结构的正确性和合成方法的可靠性.     

4,4′-二(1-咪唑基)苯硫醚构筑的镉配合物:合成、晶体结构和性质研究

在水热反应条件下,合成了一个新的镉配合物Cd(BIDPT)₂(NO₃)₂·(H₂O)₂(BIDPT =4,4′-二(1-咪唑基)苯硫醚),经元素分析、红外、热重、单晶衍射表征了化合物.配合物为三斜晶系,P-1空间群,分子量Mr=909.24,a=0.816 4(9) nm,b=1.156 8(1) nm,c=1.179 3(1) nm,α=112.737(1)°,β=107.481(1)°,γ=92.233(2)°,V=0.964 4(2) nm³,Z=1,D_c=1.559 g/cm³,F(000) =458,S =1.074,R₁=0.059 8,ωR₂=0.191 2.配合物中镉离子通过4,4′-二(1-咪唑基)苯硫醚配体桥联成8字型一维链结构.对配合物的热稳定性以及荧光进行了测试,硝基苯化合物对配合物的荧光性质有不同程度的淬灭作用.镉配合物对2,4,6-三硝基苯酚的检测具有很好的灵敏性.     

一种新型化合物对咪唑苯甲酸的合成和表征

以咪唑和对氟苯甲醛为原料,经过2步反应合成了一种新型化合物对咪唑苯甲酸,运用元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振氢谱等测试方法对化合物进行了表征.     

2种Keggin型多金属氧酸盐化合物的合成和晶体结构

利用常规合成方法合成了2个由2,2′-联咪唑修饰的Keggin型多金属氧酸盐有机-无机杂化化合物:[H3(biim)2](C4H8O2)2[PW12O40].11H2O(1)和[H3(biim)2](C4H8O2)3[PMo12O40].3H2O(2)(H2biim=2,2′-联咪唑),并通过单晶X射线衍射、元素分析、IR光谱和电化学分析等进行了表征.结构分析表明化合物1属于单斜晶系,C2/c空间群,化合物2属于正交晶系,Pbca空间群.分子间通过静电引力作用和氢键作用形成了三维超分子网状结构.     

MA/AA/AMPS共聚物的合成、结构表征及阻碳酸钙垢机理研究

以马来酸酐(MA)、丙烯酸(AA)和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为原料,通过自由基溶液共聚合制得MA/AA/AMPS共聚物阻垢剂。采用红外光谱(FTIR)、核磁共振光谱(H1NMR和C13NMR)和热重方法(TG-DTA)分析了MA/AA/AMPS的结构和热稳定性;采用静态阻垢法测定了MA/AA/AMPS对CaCO3的抑制性能;采用扫描电镜(SEM)和X-射线衍射(XRD)研究了碳酸钙垢样的表面形貌和结晶习性。结果表明:MA/AA/AMPS共聚物对碳酸钙具有优良的抑制性能,且适用于高温环境;MA/AA/AMPS的加入改变了碳酸钙的晶体形貌和晶体结构,能使亚稳态的球霰石和文石稳定地存在,形成的碳酸钙是方解石、球霰石和文石的混合物。     

4,4＇-联苯二甲酸的合成

研究4,4’-联苯二甲酸的合成工艺。以联苯为原料,经氯甲基化、醛化及双氧水氧化制得4,4’-联苯二甲酸.结果表明,醛化反应时六次甲基四胺与4,4’-二（氯甲基）联苯的物质的量比为3.5∶1,氧化反应时温度控制80-85℃下反应8.0 h为较适宜的反应条件,在该条件下,三步反应的总收率达到38.2%（以联苯计）,w（4,4’-联苯二甲酸）〉98.0%.     

二螺[5.1.5.3]化合物立体结构的研究

２，１０－二（β乙氧羰基）－３，１１－二羟基－二螺［５．１．５．３］十六－２，１０－二烯－７－酮不同熔点的光学异构体的构型一直未确定，本文利用化学方法、核磁共振法和Ｘ－射线晶体衍射法，确定了这两个不同熔点的异构体的相对构型及其在溶液和晶体中的构象。为了研究二螺［５．１．５．３．］类化合物的结构问题，首先合成了一系列的二螺［５．１．５．３］化合物，对它们的化学性质进行研究，其中６个是未见文献报道的新化合物。然后用二维核磁共振方法研究２，１０－二（β－乙氧羰基）－３，１１－二羟基－二螺［５．１．５．３］十六－２，１０－二分７－酮的异构体，确定了它们的相对构型，具有 １４Ｄ～１４１℃熔点的为内消旅（Ｒ， Ｓ）构型。而具８２～３８℃熔点的为由（Ｒ，Ｒ）和（Ｓ，Ｓ）构型组成的外消旋体；通过对二维核磁共振谱的分析，讨论了这两个二螺环化合物在溶液中的构象。同时培养得到了其中具有８２～８３℃熔点的２，１０－二（β－乙氧羰基）－３，１１－二羟基－二螺［５．１．５．３］十六－２，１０－二烯－７－二的片状单晶，用Ｘ－衍射线射法测定了它的晶体结构，空间群为Ｐｎｃａ，发现其晶体在一维具有很大晶胞参数，在有机小分子晶体中比较少见。     

咪唑-1-乙酸-2,2＇-联吡啶-铜配合物的合成及表征

溶剂热法合成了一种新的铜配合物,该配合物属于单斜晶系（Monoclinic）,P2（1）/n空间群,a=11.1971（14）（A）,b=7.8693（10）（A）,c=21.101（3）（A）,α=90°,β=91.2420（10）°,γ=90°,V=1858.9（4）（A）3,Z=4,每个铜离子分别与来自两个咪唑分子上的氮原子和氧原子形成螯合结构,与2,2＇-联吡啶的两个氮原子,同时还与另一个氯离子,形成了一个变形的五面体结构,此外,游离水,咪唑分子上的另一个氮原子与氢原子形成氢键,参与了配合物的空间连接.     

开放骨架稀土羧酸配合物的合成与结构表征

采用H2O/DMF混合溶剂热技术,选择咪唑羧酸衍生物和草酸混合配体与稀土金属铽配位合成了具有开放骨架结构的稀土咪唑羧酸配合物:[Tb(HpyimdC)(C2O4)0.5(H2O)]·(H2O)3(配合物1).X-射线单晶衍射等测试结果表明配合物1结晶在单斜晶系,C2/c空间群(No.15);草酸与稀土铽螯合配位形成一维zigzag链,再通过异位吡啶基咪唑羧酸的配位作用连接形成配合物1的三维开放骨架结构,沿y,z轴具有穿插超大孔道,客体分子位于孔道中.     

一个新颖的镉配合物的合成、结构、热稳定性和发光性能研究

用含氮配体Mdcp和柔性的二元羧酸戊二酸为混合配体合成了一个新型的镉配合物[Cd(Mdcp)(GTC)]n(1),并且通过元素分析、热失重分析、红外和X-射线单晶衍射对配合物(1)进行了表征,结构表明此配合物为新颖的二维层状结构,并且通过氢键作用形成三维的网状结构,热失重曲线清晰的表明了各个温度区间内的失重情况.此外研究了配合物(1)的荧光发光性质.     

基于5-氨基-2,4,6-三碘基间苯二甲酸和双咪唑混配体体系金属有机骨架化合物的合成、结构与性质研究

在溶剂热条件下,利用Cd(II)、Ni(II)在混配体体系下合成出2个结构新颖的金属有机骨架化合物[Cd(bmimb)(idphate)](1),[Ni_2(bibp)_3(idphate)_2(H_2O)4_]·8H_2O{H_2bmimb=1,4-二[(2-二甲基咪唑)亚甲基]苯,H_2bibp=3,5-二甲基-1,4-二咪唑,idphate=5-氨基-2,4,6-三碘基间苯二甲酸}(2),并通过单晶X射线衍射、红外光谱、热重分析等对这两种化合物进行了表征。结果表明,化合物(1)中,idphate采用双齿螯合的配位模式,bmimb分子采用桥连配位模式,与金属Cd连接形成三维超分子骨架;化合物(2)中,idphate只有一个羧酸基团采用了单齿配位的模式,另外一个羧酸基团悬挂在二维层外未参与配位,二维层通过分子间的弱作用连接的三维有序晶态结构。另外对化合物(1)的进行了荧光光谱分析,该化合物表现出良好的荧光性质。     

2,2′-联吡啶-4,4′-二丙烯酸的合成

在保护气和加压的条件下,2,2′-联吡啶-4,4′-二甲酸甲酯和乙酸甲酯在催化剂作用下,得到2,2′-联吡啶-4,4′-二丙烯,并通过熔点和核磁对产物结构进行了表征,并得到最佳工艺条件.     

4,4‘—联吡啶桥联双核铜配合物的合成ESR谱和磁性

由４，４＇－联吡啶与β－二酮合铜（Ⅱ）配合物在乙醇中反应，合成了一种新的双核配合物Ｃｕ２（ＴＴＡ）４（４，４＇－ｂｉｐｙ）ＴＴＡ为噻吩甲酰三氟丙酮，４，４＇－联吡啶）。用元素分析和红外光谱对产物进行了表征，从电子自旋共振谱得到该配合物的分子轨道系数和键参数，变温磁化率的数值表明，配合物的磁性遵从居里定律，还讨论了４，４＇－联吡啶传递磁交换的性能。４，４＇－联吡啶作桥基难以有效地传递磁交换作用。     

双质子化的4,4’-联吡啶四氟硼酸盐的合成和晶体结构

合成了双质子化的4,4-联吡啶四氟硼酸盐,并解析了其单晶结构。晶体属单斜晶系,空间点群为P2(1)/n。晶胞参数:a=4.947 9(5),b=11.308 2(10),c=11.749 5(12),β=97.663(7)°,V=651.54(11)3,Z=2。