非水毛细管电泳的最新研究进展

非水毛细管电泳经历了飞速地发展,研究的范围也在不断地扩大,涵盖了基础研究和分析运用两个方面.非水毛细管电泳在理论、研究方法、技术挑战都引起了人们的注意.在有关运用方面的文献中,非水毛细管电泳法所做出的成绩更是不可磨灭.本文对2000年以来非水毛细管电泳应用的研究进展进行了综述.     

非水毛细管电泳的溶剂选择进展

非水毛细管电泳是分离科学研究领域的一个热点,不仅拓展了毛细管电泳的应用范围,且拥有其独特优势。本文总结了近些年来非水毛细管电泳理论及应用研究中使用的有机溶剂,并指出了今后的发展趋势。     

非水相毛细管电泳法测定雷公藤次碱

采用非水相毛细管电泳法分离雷公藤中雷公藤次碱.优化条件是:操作电压15 kV,温度保持301 K , 动力进样5 s,运行介质为20 mmol/L 醋酸铵和3 mmol/L 氨水加到甲醇媒介中.实验结果证明此方法是可行的.     

非水毛细管电泳法测定利培酮原料药有关物质

建立非水毛细管电泳的方法分离利培酮有关物质,并采用试验设计优化该方法.采用单因素试验结合响应面分析法,对毛细管电泳系统分离利培酮及其杂质的方法进行优化.最优电泳条件为:未涂层的石英毛细管柱(38.5 cm×50μm),甲醇为溶剂,200 mmol/L Tris-150 mmol/L Cit缓冲液作为电泳介质,运行电压为25 k V,温度20°C,检测波长260 nm,50 mbar压力进样5 s,并从精密度、线性与范围、定量限、检测限、准确度和稳定性等方面对方法进行验证.结果显示利培酮及其杂质基本能达到基线分离.杂质A、B、C、D、E、H、K和G在各自范围内线性关系良好(r0.999 0,n=6),检测限分别为0.31、0.29、0.23、0.28、0.26、0.38、0.25和0.23μg/m L;定量限分别为0.91、0.90、0.82、0.88、0.85、0.96、0.84和0.81μg/m L,加样回收率为96.5%~108.3%.各杂质峰迁移时间和峰面积的日内和日间精密度的RSD均小于3.0%.本方法试剂用量少、简便、快速、准确,可用于利培酮有关物质的控制.     

非水毛细管电泳法快速测定天参胶囊中小檗碱的含量

建立了一种快速、简便、重现性好的测定中药制剂天参胶囊中小檗碱含量的非水毛细管电泳新方法,研究了乙酸氨浓度、离子强度、有机改性剂比例以及电压对分离行为的影响.实验结果表明,最佳缓冲液组成为40 mmol/L乙酸胺-2%乙酸-40%乙腈,最佳运行电压为25 kV,检测波长245 nm.分析物浓度与峰面积之间的回归方程为Y=-1664.05 787.16X,相关系数为0.9992.该方法已用于天参胶囊中的小檗碱含量测定,回收率为91.3%～94.6%.     

非水毛细管电泳测定葛秦汤制剂中5种有效成分

葛根素、大豆素、秦皮甲素、秦皮乙素和芦丁是中药复方制剂葛秦汤的主要活性成分,建立简单快速毛细管电泳定量分析这几种化合物的方法是必要的.陈刚等[1]毛细管电泳电化学检测测定了葛根中的芦丁、葛根素和大豆素;张红医等[2]毛细管区带电泳测定了秦皮中的秦皮甲素和秦皮乙素.非水毛细管电泳拓展了毛细管电泳应用范围,可以分离水介质下不能分离或难以分离的化学成分[3].至今,既未见非水毛细管电泳体系测定这些成分的文献报道,也未见同时测定这5种成分的文献报道.     

非水毛细管电泳法测定山莨菪中4种莨菪烷类生物碱

通过考察电泳分析条件对山莨菪中莨菪烷类生物碱分离和测定的影响,建立中药材山莨菪中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱和樟柳碱4种莨菪烷类生物碱非水毛细管电泳分析(NACE)的新方法.结果表明,在分离电压为28 k V、检测波长210 nm,缓冲体系为40 mmol·L~(-1)Tris溶液(水∶甲醇=1∶3,体积比,pH=7.0)的条件下,4种组分在7.5 min内实现基线分离,阿托品在5~70μg·m L~(-1)、樟柳碱在5~30μg·m L~(-1)、山莨菪碱和东莨菪碱在2~25μg·m L~(-1)的浓度范围内均具有良好的线性关系,检测限分别达到0.45、0.5、1.0、0.8μg·m L~(-1).该方法用于山莨菪中莨菪烷类生物碱的测定,结果令人满意.     

非水毛细管电泳分离和测定己烯雌酚片剂中的有效成分

建立了一种用非水毛细管电泳测定己烯雌酚的新方法。该方法中以甲醇作为溶剂，以乙酸钠作为电解质，研究了三羟甲基氨基甲烷(Tris)的加入对分离己烯雌酚及其分解产物的影响．以0．01mmol／L Tris-25mmol／L乙酸钠的甲醇溶液作为电泳介质，己烯雌酚及其离解产物能够得到成功的分离。该方法应用于己烯雌酚片剂中有效成分的含量测定，结果令人满意。     

毛细管气相色谱法测定辣椒粉中毒死蜱、对硫磷残留量

采用丙酮直接浸提法提取辣椒粉中的毒死蜱、对硫磷,采用Rtx-1701型（30m×0.25mm×0.25μm）毛细管色谱柱与火焰光度检测器（加硫滤光片）.检测结果显示：当载气流速为1.47mL/min,程序升温速率为30℃/min时,2种有机磷农药在15min内获得有效分离;方法测定结果的相对标准偏差小于6%（n=6）,平均回收率大于85%.     

食品中苏丹红的毒性及检测方法

苏丹红是一种人工合成的偶氮类工业染料,对人体健康具有潜在危险性,被禁止作为食品添加剂使用,但在我国和欧美市场上发现了含苏丹红的食品,引起了普遍关注。对苏丹红的潜在毒性、检测方法等方面进行了综述,以期为食品安全监督提供参考。     

毛细管电泳用于抗生素的分离检测

食品及生物产品中残留的抗生素是影响其质量及安全的因素之一,本文综述了毛细管电泳检测方法应用于检测食品及生物产品中β-内酰胺类、大环内酯类、氨基糖苷类、四环素类、喹诺酮类和氯霉素类等几种抗生素的研究进展.     

喹诺酮类抗生素的高效毛细管电泳法分离检测

用高效毛细管电泳法分离环丙沙星、洛美沙星、氧氟沙星、氟罗沙星、帕珠沙星等5种喹诺酮类药物,探讨了缓冲液的浓度、pH值、分离电压、进样量对分离及检测的影响.实验发现采用50μm×40 cm毛细管柱、5 kV分离电压,用40 mmol.L-1Na2B4O7-KH2PO4缓冲液调至pH8.86时,上述5种组分可以在基线分离.在进样时间为5 s、紫外检测波长为254 nm的条件下,待测物的检测限介于1.5~7 mg.L-1之间.利用上述操作参数,采用标准加入法测定市售奥复星药片中氧氟沙星的质量分数为48.0%.     

利用毛细管电泳仪测定B 族维生素含量最佳电泳条件的探讨

探讨毛细管电泳对Ｂ族维生素的分离分析的最佳电泳条件,结果表明：胶束电动力学毛细管色谱是分离分析Ｂ族维生素的一种有效的毛细管电泳操作模式;不同缓冲液及其ＰＨ对分离造果影响很大,１００ｍｍｏｌ／Ｌ硼酸钠缓冲液（ＰＨ８．５）比较适合Ｂ族维生素的分离分析;毛细管温度、运行电压对分离也有较大影响,在３５ｃｍ＊５０μｍ未涂渍石英毛细管条件下,采用ＰＨ８．５,附加５０ｍｍｏｌ／Ｌ ＳＤＳ对分离也有较大影响,在３     

毛细管电泳中使用二元环糊精体系拆分CBI-氨基酸对映体

在毛细管胶束电动色谱中，以β-环糊精(β-CD)和羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)组成的二元体系作为手性选择剂，对两种相对较难手性拆分的萘-2，3-二甲醛氨基酸衍生物(CBI-DL-Ser，CBI-DL-Glu)进行对映体分离．结果表明，该二元环糊精体系在拆分CBI-DL-Ser和CBI-DL-Glu时具有协同效应，在实验选定的条件下，两者均能达到完全手性拆分。     

毛细管电泳-电导法快速高灵敏检测阳离子

采用自行研制的毛细管电泳-电导检测系统研究常见阳离子的分离检测.在含15 mmol·L-1 Tris、 8 mmol·L-1 CHES和2 mmol·L-1 Hac(pH 8.64)的缓冲溶液中,K 、Na 、NH 4 3种离子在0.8 min内基线分离,检测限分别为0.773、0.893、0.445 μg·L-1,分析时间和检测限均优于报道的实验结果,迁移时间重现性良好(相对标准偏差sr≤3.56%,n=3×5=15),同时对实际样品中的阳离子进行了检测.     

以环糊精为手性添加剂对药物对映体的毛细管电泳手性拆分

在40 mmol/L,PH值为2.5的磷酸二氢钠缓冲液中,分别以β-环糊精和HP-β-环糊精(取代度为5.5)及二者的混合物为手性添加剂对10种市售药物作了毛细管电泳分离,探讨了手性药物在环糊精中的嵌入型"包合络合作用",以及环糊精第二面上的羟基群在药物分离过程中的"边缘作用".     

SiO2纳米材料对人血清白蛋白毛细管电泳行为影响研究

对建立高效毛细管电泳方法检测蛋白质进行研究,探讨了在碱性缓冲溶液中添加SiO2纳米材料对人血清白蛋白(HAS)检测的影响.实验发现:采用未处理过的75 μm(内径)×60 cm (50 cm有效长度)毛细管柱、15 kV分离电压、25 mmol·L-1硼酸硼砂组成的缓冲溶液直接检测HAS,由于HAS在毛细管内表面产生强烈吸附而无法检测到相应的电泳峰;上述缓冲溶液中加入一定量的纳米材料后,在电泳图中8 min左右出现尖锐的HAS峰,该峰峰形良好,完全可以达到检测与定量的要求.该方法对HAS的检测限为0.50 mg·L-1, HAS峰迁移时间的相对标准偏差为2.62%.实验结果表明SiO2纳米材料是检测蛋白质的有效添加剂.