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建立超声提取-液相色谱质谱法同时测定苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ以及罗丹明B五种食品非法添加染料的方法。辣椒制品以正己烷为提取溶剂,超声波提取15min,乙腈饱和正己烷溶液去油脂,乙腈定容。采用LC-MS/MS正离子扫描测定食品非法添加物罗丹明B和4种苏丹红。标准加标回收试验,罗丹明B添加浓度分别为2,4,8μg/kg,苏丹红Ⅰ~Ⅳ添加浓度为:10,20,30μg/kg,平均回收率为90.3%~94.3%,相对标准偏差(RSD)2.0%~4.9%。本方法5种非法添加染料的检出限罗丹明B为1μg/kg,苏丹红Ⅰ~Ⅳ检出限均为5μg/kg。该方法简便、快捷、大大降低了前处理时间,适合进行批量样品的测定。 相似文献
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建立了两种高纯度苏丹红单体的高效逆流色谱分离纯化方法。采用1000mL逆流色谱分离柱,V(正己烷)∶V(乙腈)=1∶1体系,上相为固定相,下相为流动相,流动相流速为45mL/min,上样量600mg,经过一次分离纯化(40min),即可将苏丹红Ⅱ样品的检测纯度(280nm下)从97.01%提高到98.42%,得率为90.8%。在254nm和500nm下的纯化组分检测纯度也分别可以达到98.01%和99.79%。采用同样的色谱柱,V(正己烷)∶V(乙腈)∶V(乙酸乙酯)=5∶5∶1体系,上相为固定相,下相为流动相,流动相流速为20mL/min,上样量900mg,经过两步分离纯化,可以将苏丹红Ⅳ的检测纯度(280nm下)从84.67%提高到96.6%,得率为48.8%。在254nm和500nm下的检测纯度可以分别达到97.16%和98.32%。该方法具有快速、高效、制备量大等特点,可以为高质量苏丹红标准样品的研制提供技术支持。 相似文献
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基于异丙醇-盐-水双水相体系建立一种萃取分离苏丹红Ⅰ-Ⅳ的新方法,考察了盐的种类及用量、苏丹红浓度对该体系萃取行为的影响。研究结果表明在异丙醇-K2CO3-水体系中苏丹红萃取率达92%-102%,线性检测范围为0.1-20μg.mL-1,检出限均为10 ng.mL-1(S/N=3)。该方法操作简便、无污染,与液相色谱法联用有望能用于复杂样品中苏丹红Ⅰ-Ⅳ的检测。 相似文献
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薄层色谱-紫外可见分光光度法测定食品中的苏丹红Ⅲ、Ⅳ 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了测定食品中苏丹红Ⅲ、Ⅳ含量的新方法--薄层色谱-紫外可见分光光度法,讨论了影响测定的各种因素,方法的线性回归方程是苏丹红Ⅲ:A=0.09096c-0.00354,R=0.999;苏丹红Ⅳ:A=0.09298c-0.01514,R=0.999;线性范围:苏丹红Ⅲ:0.5~15 μg/mL,苏丹红Ⅳ:0.5~15μg/mL;检出限:苏丹红Ⅲ、Ⅳ均为:0.05 μg/mL.经过对实际样品的检测和与其它检测方法的比较,证明该方法具有良好的重现性,简便、准确,适合苏丹红的日常检测. 相似文献
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建立了微乳毛细管电动色谱法分离检测12种邻苯二甲酸酯类(PAEs)增塑剂的方法。考察了缓冲液类型及质量浓度、pH、表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)质量浓度、助表面活性剂质量浓度、乙腈体积分数等对12种PAEs分离的影响。结果表明,最佳的微乳液组成为:质量浓度为33.1mg/mL的SDS、66.1mg/mL的正丁醇、8.1mg/mL的正辛烷,体积分数为12%的乙腈、77.3%的6mmol/L磷酸盐-硼砂缓冲液(pH值为9.0)。当分离温度为20℃,分离电压为20kV,检测波长230nm时,12种PAEs在20min内达到基线分离。12种PAEs的平均回收率和精密度分别为85.3%~96.9%和3.4%~6.8%,方法检出限(S/N=3)低至0.5μg/mL。该方法操作简便,灵敏度较高,试验结果准确可靠,可用于黄酒样品中12种PAEs的检测,结果满意。 相似文献
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核磁共振内标法测定苏丹红I对照品的含量 《山东科学》2013,26(5):10-13
本文建立了用核磁共振内标法快速、准确地测定苏丹红I对照品含量的方法。采用Varian公司600 MHz核磁共振仪,在氘代氯仿为溶剂、苯甲酸为内标、 25℃条件下采集苏丹红I和苯甲酸混合物的核磁共振氢谱。以苏丹红I中化学位移在δ 8.51和苯甲酸中化学位移在δ 8.13的质子信号峰为定量峰,测得3批苏丹红I的质量分数分别为99.47 %,99.34 %和99.51%。结果表明,在没有对照品的情况下,核磁共振内标法可用于苏丹红I对照品的含量测定和质量控制,同时也能够为其他化学对照品的含量测定提供参考。 相似文献
8.
利用胶束毛细管电泳法建立了测定焦化废水中苯酚的方法.研究了检测波长、缓冲体系、缓冲液pH值和浓度、SDS浓度以及分离电压对苯酚测定的影响.研究表明测定苯酚的最适条件为:检测波长275 nm,40mmol/L硼砂-40 mmol/L SDS缓冲液(pH 9.5),分离电压25 kV.苯酚检出限为4.614×10-3mg/L,线性范围为0.094~0.941 mg/L,相对标准偏差RSD(n=5)〈3%。该方法可高效快捷测定焦化废水中的苯酚含量. 相似文献
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建立了能同时分离检测何首乌中二苯乙烯苷与大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚5种蒽醌类成分的胶束电动毛细管色谱法.考察了缓冲液pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、硼砂浓度、甲醇浓度和运行电压对分离检测的影响,获得最佳的分离检测条件:缓冲液由15 mmol/L硼砂、30 mmol/L SDS和10%甲醇组成,pH值为9.6,运行电压为25 kV.在此条件下,二苯乙烯苷和5种蒽醌类成分在18 min内得以完全分离,迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为1.06% ~1.61%和1.46% ~2.87%,检出限为0.26 ~ 0.56 mg/L,回收率为97.2% ~ 103.2%. 相似文献
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建立了一种同时分离测定鱼血液中皮质醇、雌二醇及睾酮含量的胶束电动色谱法.研究了缓冲溶液浓度、添加剂含量、pH、分离电压及温度等条件对分离的影响,得到了最佳分离条件,即:缓冲溶液组成为12mmol/L硼砂+60 mmol/L十二烷基硫酸钠+6 mmol/Lβ-环糊精+8%乙腈,pH 9.5;检测波长为225 nm,分离电压为25 kV,分离温度为25℃;采用毛细管短端进样(毛细管有效长度仅为10 cm)、反向分离模式.3种类固醇激素在4 min内达到基线分离,且分析物在1.0~100.0μg/mL呈良好的线性关系,相关系数大于0.993 2.该方法用于鱼血液中类固醇激素的检测,回收率为84.60%~113.30%,满足生物样品检测的要求. 相似文献
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建立同时测定川黄口服液中的原儿茶醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA 5种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.用C18(50mm×2.1mm,1.8μm)分析柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,流速为0.35 mL/min.在电喷雾电离(ESI)正离子和负离子模式下,采用的是多重反应监测模式(MRM)进行检测.结果表明,原儿茶醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的线性范围分别为0.3~12.0mg/L、0.3~7.2mg/L、0.15~6.00mg/L、0.005~2.000mg/L、0.005~1.000mg/L;5种成分的加样回收率为78.5%~102.0%;相对标准偏差均不大于4.01%.本方法简便、准确、快速、重复性好,高灵敏度,可作为川黄口服液质量评价指标之一. 相似文献
13.
建立了利用气相色谱-火焰光度检测器检测芝麻香白酒风味成分3-甲硫基丙醇的方法.样品前处理方法为CH2Cl2萃取,酒样浓缩50倍分析;色谱方法为DB-FFAP(60 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱,程序升温,进样口温度为260℃,检测器温度为200℃;采用外标法定量.结果表明:在3-甲硫基丙醇质量浓度为5-100 mg/L时,线性相关系数为0.9913,检测限为2.5 mg/L,定量限为5 mg/L.在3-甲硫基丙醇质量浓度为8,30,80 mg/L 3个水平下,回收率为84.3%-89.7%,相对标准偏差为3.7%-4.6%.对国内5家芝麻香型白酒骨干生产企业共18个酒样的3-甲硫基丙醇经换算后的检测结果是:企业Ⅰ原酒及商品酒中均未检出3-甲硫基丙醇;企业Ⅱ原酒中未检出3-甲硫基丙醇,商品酒Ⅱ-a、Ⅱ-b、Ⅱ-c和Ⅱ-d中3-甲硫基丙醇质量浓度分别为1.03,0.35,0.80,0.67mg/L;企业Ⅲ原酒及商品酒中均未检出3-甲硫基丙醇;企业Ⅳ原酒及商品酒中3-甲硫基丙醇质量浓度低于0.1 mg/L;企业V原酒中未检出3-甲硫基丙醇,商品酒Ⅴ-a中3-甲硫基丙醇质量浓度为0.18 mg/L. 相似文献
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高效液相色谱法测定丹参及其复方制剂中的3个丹参酮 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了同时测定丹参及其复方制剂中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的反相高效液相色谱法.采用Waters Spherisorb ODS2(5μm,4.6 mm i.d.×250 mm)为色谱柱,V(甲醇)∶V(0.1%磷酸)=85∶15混合溶液为流动相,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min.在上述色谱条件下隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA在10 min内实现有效分离和准确测定,加标回收率在90%~110%之间.方法简单、快速、准确. 相似文献
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采用固定化WAS吸附剂,净化Pb(Ⅱ)和Hg(Ⅱ)污染水体影响,结果表明:该吸附剂吸附2种重金属离子时呈现出不同的规律,吸附Pb(Ⅱ)的最佳条件为在25℃,200 mL,质量浓度为99.23 mg/L,pH值为5,WAS与固化剂的包埋比例(质量比)为1∶5,振荡吸附1 h,最大吸附率为71.00%,吸附量为14.20 mg/g;吸附Hg(Ⅱ)的最佳条件为在25℃,质量浓度为99.87 mg/L,pH值为4,WAS与固化剂的包埋比例(质量比)为1∶5,振荡吸附1 h后,最大吸附率为60.60%,吸附量为12.12 mg/g。在所实验的质量浓度范围内,基本符合经典Langmuir等温吸附模型,固定化WAS吸附Pb(Ⅱ)和Hg(Ⅱ)的表观最大吸附量分别为88.50 mg/g和66.67 mg/g,为固定化WAS吸附剂净化Pb(Ⅱ)和Hg(Ⅱ)污染水体应用研究提供可靠依据。 相似文献
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邻二氮菲-正丙醇-硫酸铵-抗坏血酸体系萃取分离和富集Fe(Ⅱ) 总被引:1,自引:0,他引:1
用可见分光光度法研究邻二氮菲-正丙醇-硫酸铵-抗坏血酸体系萃取分离和富集铁的行为及铁与一些金属离子分离的条件.结果表明,硫酸铵能使正丙醇的水溶液分成两相,在分相过程中,三元缔合物[Fe(phen)3]SO4能被正丙醇相完全萃取.当溶液中正丙醇、邻二氮菲和硫酸铵的浓度分别为30%(v/v)、7.0×10-4 mol/L和0.2 g/mL时,Fe(Ⅱ)的萃取率达到96.6%~98.4%,Co(Ⅱ)、Au(Ⅲ)、Ag(Ⅰ)、Ni(II)、Mg(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Hg(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)基本不被萃取,实现了Fe(Ⅱ)与上述金属离子的分离.对合成水样中铁的分离和测定效果良好. 相似文献
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采用胶束电动色谱-质谱联用法同时测定心脑康胶囊中的芍药苷、葛根素、大黄素含量。该方法以未涂层石英毛细管(80cm×50μm)为分离通道,以30 mmol/L月桂酸-90 mmol/L氨水(pH值9.0)为缓冲溶液,50%异丙醇(含1 mmol/L乙酸)为鞘液,工作电压为25kV。测定结果:各组分在18 min内达到完全分离,芍药苷、葛根素、大黄素的线性范围分别为0.20~200mg/L、0.50~500mg/L、0.020~300 mg/L,检出限分别为0.020mg/L、0.050mg/L、0.0060 mg/L。样品的加标回收率在96.5%~102%之间,相对标准偏差均小于3.1%。该方法简便、快速、准确可靠,已成功应用于心脑康胶囊中芍药苷、葛根素、大黄素的含量测定。 相似文献
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方波溶出伏安法快速测定染发剂中对苯二胺 总被引:1,自引:0,他引:1
采用循环伏安法研究了对苯二胺在铂电极上的电化学行为。实验发现,在0.1 mol/LpH=6.0的磷酸盐缓冲溶液中,对苯二胺能在铂盘电极上产生良好的氧化还原峰,对苯二胺氧化还原峰峰电位分别为+0.25 V和+0.19 V(vs.Ag/AgC l,饱和KC l溶液)。考察了扫描速度和pH对峰电位和峰电流的影响,结果表明对苯二胺在铂盘电极上的电极反应属于等电子等质子反应,反应过程受吸附控制。基于此建立了方波溶出伏安法快速测定染发剂中对苯二胺的分析方法。该方法具有分析时间短、操作简单等优点。该方法的线性范围为3.24-108.14 mg/L,R=0.9990,检出限为1.1mg/L,浓度为43.2 mg/L时相对标准偏差(n=11)为1.57%,对4种市售染发剂中对苯二胺含量进行了测定,结果满意。 相似文献
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以偕胺肟化的聚丙烯腈纤维为载体,制备了偕胺肟纤维-钯(Ⅱ)配合物[AOFs-Pd(Ⅱ)].考察了AOFsPd(Ⅱ)催化苯硼酸频哪醇酯与卤代芳烃Suzuki反应的催化性能.结果表明:在室温下,乙醇/水(V/V=2∶1,30mL)为溶剂,碳酸钾(10mmol)为碱,AOFs-Pd(Ⅱ)(0.1g)、苯硼酸频哪醇酯(6mmol)与碘苯(5mmol)反应时,产率能达到90%以上.而且本反应对于溴代苯及其衍生物和溴代杂环芳烃也具有良好的适应性.反应后催化剂易从反应体系中分离,并可以重复使用6次. 相似文献