还原反萃取法制取氧化铕

从矿物原料提取氧化铕通常采用还原沉淀法,使铕呈二价而与其他三价稀土分离开;稀土料液用锌粉使铕还原成二价,也可以用锌汞齐还原,或汞阴极电介还原,然后使铕成难溶的Eu S O_4析出,或者使三价稀土呈氢氧化物析出,而二价铕留在溶液中。工业生产上用这类方法有操作复杂的缺点,生产率低。用钠汞齐使三价铕还原成铕汞齐,然后用酸分介出铕的方法可以使操作连续,但由于汞的毒性,防护是个问题。     

二价铕溶液的制备及还原率的测定

在N_2保护下,用钠汞齐将三氯化铕水溶液还原为二氯化铕溶液后,对其还原率进行了测定,还原率大于98%,可用于合成二价铕的配合物.     

库伦滴定剂三价铊

在亚铊盐的硫酸溶液中用铂阳极电生三份铊离子,可作为库仑滴定中间体。根据氧化亚铊离子的电流～电势曲线,最适当的硫酸浓度为2N左右,电流效率接近100％。毫克量亚钛的库仑滴定,平均误差和平均偏差约为0.2％。大量铁不干扰。     

库仑络合滴定——Ⅲ.微量钛(Ⅳ)的库仑络合滴定

钛的库仑滴定大多是将钛还原为亚钛后进行。显然,未经预先还原钛(Ⅳ)的库仑滴定可简化测定手续,但这方面的研究仅见用电生铬(Ⅱ)滴定钛(Ⅳ)。本文鉴于乳酸对钛(Ⅳ)有较强的络合能力和选择性,提出用汞阳极电生汞(Ⅱ)来滴定经乳酸置换出与钛(Ⅳ)络合的EDTA的库仑络合滴定微量钛(Ⅳ)的方法。     

用电生的亚铁氰根离子库仑滴定铊(Ⅲ)

研究了用电生的亚铁氰根离子作滴定剂库仑滴定铊(Ⅲ)的可能性和最佳条件。拟定出用电势法或双铂指示电极指示终点测定铊(Ⅲ)的库仑法。该法可以分析含铊量为0.1毫克以上的试样并用于烟尘中铊的测定。有快速、准确、干扰少等优点。     

镧系元素的光化学(Ⅴ)Sm.Eu.Gd 富集物中铕的光还原分离提纯

铕是单—稀土中用途最广的元素之一,它在激光和发光材料中的地位日趋重要,因此寻求有效分离提纯铕的新方法的研究,具有重要的意义。常用的锌粉还原——碱度法,化学试剂耗量大且收率不高;P—204萃取—锌汞齐还原反萃法,反萃酸度大,     

交流示波极谱滴定的研究(Ⅲ)——EDTA 滴定锌及锌滴定亚铁氰化物

交流示波极谱滴定法可有效地应用于EDTA滴定Zn~(2 )和Zn~(2 )滴定亚铁氰化物。用汞膜电极为极化电极,镀汞银电极为参比电极。此法比指示剂法快连和准确。当氢氧化铁和其它有色沉淀存在时,交流示波极谱滴定仍能进行而指示剂法就受干扰。因此,在氨性溶液中,用铜试剂使Fe~(3 )、Al~(3 )、Pb~(2 )、Cu~(2 )、Mn~(4 )等离子以沉淀形式存在时,锌仍可滴定。讨论了一个快速测定锌矿中锌的测定方法。     

还原萃取分离提取铕—(Ⅰ)

一 前言 铕是激光和彩色荧光粉的重要原料,因而从混合希土中提取高纯度铕的研究,已被许多有关单位所重视。基于三价铕是能被锌还原为二价的唯一希土元素,而二价铕与三价希土在性质上有显著差别,故多用此一特点进行分离提取。锌粉还原——硫酸钡共沉淀法,操作繁杂,     

铕(Ⅱ)制备的研究——用锌还原和三辛胺一次萃取除去锌

为测定微量锌,先用叔胺类萃取剂分离锌已有报导,但多在高酸度低浓度的萃取体系下进行。而以锌还原铕(Ⅲ),用低酸度、高浓度的三辛胺萃取除锌制备铕(Ⅱ),似尚未见报导。除电解法外,这也是快速制取铕(Ⅱ)溶液的一种方法。本文对实验室中锌还原铕(Ⅲ),浓三辛胺萃取除锌的条件、萃取液的选择、不同酸度下锌的萃取率以及稀土溶液对萃取锌的影响等进行了研究。我们以三氯化铕为原料、锌还原液(pH5—6)用酸饱和的     

悬汞电极的研究 Ⅵ.再论金属在汞中的扩散

本文再一次研究了金属在汞中扩散系数的测定方法。比较了和两种作图法,研究了汞齐电极半径对D值测定的影响,再一次证实扩散系数与汞齐浓度无关。研究了复合汞齐中金属的扩散。当复合汞齐中金属无相互作用时,扩散过程不受其它共存组份影响。当复合汞齐中的金属有相互作用并且生成少量难溶互化物时,仅仅降低了组份在汞齐液相中的浓度,对扩散过程影响不大;生成较多难溶互化物时,扩散电流曲线的线性关系被破坏。发现了溶于汞中的铂对锌和铊的D值测定的影响。进一步讨论了扩散系数与原子半径的关系。指出金属在汞中的扩散完全符合Einstein—Sutherland公式,式中扩散质点的半径应为金属传质的有效半径。     

示波极谱溶出法直接测定镍中痕量镉和铊

<正> 痕量镉或铊的极谱测定方法很多,但对于镍中ppb级的镉,二次导数法和催化法灵敏度不够,阳极溶出法需除去基本元素镍。等不经分离直接测定镍中铊,我们的实验证明,镍量不能高于0.03M(约1.7mg/ml),且在酸性条件下易受到镉波干扰。如果用表面活性剂抑制镉波测定铊,铊波在-0.45伏左右(静汞滴电极上),易受铅波干扰。用EDTA掩蔽镉、铅、镍,因其溶解度限制,允许镍浓度不可能太大,且又     

玻璃碳电极同位镀汞阳极溶出伏安法同时测定铜、铅、镉、锌的可能性

本文用线性扫描阳极溶出伏安法(ASV)和微分脉冲阳极溶出伏安法(DPS)研究了在同位镀汞玻璃碳电极上同时测定铜、铅、镉、锌的可能性。实验证明同时测定这些离子的困难在于汞齐中形成金属间的化合物;干扰主要取决于铜和辞在汞齐中的相互作用;对一般未污染的环境样品用ASV或DPS同时测定铜、铅、镉或锌、铅、镉不会产生固难;用ASV同时测定铜、铅、镉、锌时在铜的溶出峰前出现一个铜辞化合物中辞的溶出峰,按本文所提出的测量峰电流的方法可以同时测定上述四种离子;用DPS可以用较短的富集时间同时测定这些离子。所制定的方法应用于鉴定蒸馏水及饮用水质量发现,由电加热蒸馏水器得到的蒸馏水会带来铜、铅的污染;济南地区各自来水厂水源中上述离子的含量大大低于国家规定的生活饮用水质标准。     

动力学—库仑次溴酸盐法测定汞

本文报告动力学——库仑次溴酸盐法测定汞的实验结果。作者在对已有的库仑法测定游离氰化物的方法作了改进以后,建立了动力学——库仑次溴酸盐法测定汞的新方法。新方法此动力学——库仑碘量法的滴定实跃范围大,准确度高。本法曾用子环境水样分析,结果清意。     

Ⅳ.微量钍及铈、钍连续库仑络合滴定

现有钍(Ⅳ)和铈(Ⅲ)的库仑络合滴定是用电生的EDTA或Fe(Ⅱ)-EDTA来滴定,但选择性不高。本文研究了用电生汞(Ⅱ)滴定被柠檬酸置换出与钍络合的EDTA和用苹果酸置换出铈(Ⅲ)络合的EDTA,实现了铈(Ⅲ)、钍(Ⅳ)连续库仑络合液定。     

EDTA络合滴定法连续测定铅锌

采用盐酸和硝酸分解试样,使铅成K2SO4、PbSO4复盐沉淀与大部分干扰元素分离,过滤出复盐PbSO4,并将其溶解于HAc-NaAc缓冲溶液中,在pH =5.6 ～6时,以二甲酚橙为指示剂,用Na2EDTA滴定,所得结果为铅.滤液中加入甲基橙,用1＋ 1NH3＆#183;H2O中和至溶液成橙黄色,在pH =5.5时,以二甲酚橙为指示剂,用Na2EDTA滴定,测得结果为锌镉合量,减去镉量,即为锌量.本方法可同时连续测定铅、锌试样中的铅、锌.适用于含铅锌1％以上的试样测定.     

用盐桥作铂阴极隔离室的单池式库仑计测定痕量硫代硫酸钠的含量

用盐桥直接作铂阴极隔离室,以防止电极产物影响库仑滴定,具有库仑池內阻小,制作简单的优点,测定结果的标准偏差σ=0.009,在pH=4的HAc-NaAc缓冲溶液中电流效率在99%以上,同时对库仑滴定条件:酸度、记时、稳流进行讨论.     

全铁的无汞盐重铬酸钾测定法

经典的测定铁矿石中铁含量的方法:氧化还原滴定—重铬酸钾(SnCl_2-HgCl_2)法,是国内外铁矿石全铁分析的标准方法,该方法操作简便,结果准确,是容量法测铁的理想方法,但汞的污染十分严重。为了避免汞对环境的污染,本文采用一新的无汞盐测定全铁的方法重铬酸钾—锌还原法,并采用经典法与无汞盐测定法对同一样品进行测定比较,结果表明,该种无汞盐测定全铁的方法与经典法无明显差异,证实了该方法的可行性。     

不同电子供体对Desulfovibrio dechloracetivorans strain SF3

还原脱氯,脱硫细菌Desulfovibrio dechloracetivorans strain SF3可异化还原三价铁,六价铬和三价钴. 乙酸盐,乙醇,氢气,丙酮酸盐,乳酸盐和柠檬酸盐可作为还原可溶性三价铁的电子供体,而只有丙酮酸盐和氢气做电子供体时SF3才能还原不可溶的非晶态三价铁氧化物. 实验测定Fe(Ⅲ)-EDTA还原对乙酸盐氧化的比例为7.76±0.35,而且该过程中没有伴随细菌的生长. SF3可利用氢气,丙酮酸盐或乳酸盐作为电子供体还原六价铬和三价钴, 但这一过程不能利用乙酸盐作为电子供体. 据我们所知,这是首次发现一种SRB(硫酸盐还原菌)可利用乙酸盐还原可溶性三价铁,但无法利用其还原不可溶三价铁以及六价铬和三价钴,该发现说明SF3在金属还原过程中利用了较复杂的电子传递系统.     

滴定分析法测定铁矿石中铁含量

SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7滴定分析法是试样用盐酸加氟化钠加热分解,让有铁的氧化物及硅酸盐都变成氧化铁进入溶液中。先用氯化亚锡将大部分三价铁离子还原成二价铁,以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛将剩余的三价铁还原成二价铁至生成"钨蓝",再用重铬酸钾标准溶液氧化至蓝色消失,加入硫磷混合酸以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准液滴定。通过调节不同的还原酸度,还原温度,试剂用量和溶样时间,对其最佳实验条件进行了优化。用SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7滴定分析法测定铁矿石中铁含量,相对标准偏差在0.68%~2.6%之间,回收率在91.9%~97.9%之间,方法准确可靠。     

EDTA滴定法快速测定锌精矿中锌量方法探讨

针对广西南丹锌精矿的特点,在参考国标方法的基础上建立锌精矿中锌含量的快速检测方法。试样用盐酸、硝酸溶解样品,氟化铵消除硅,过硫酸铵氧化锰,铁、铅、铝等离子在氯化铵-氨水溶液中形成氢氧化物共沉淀,加热后流水冷却至室温,吸取一定量的滤液,以二甲酚橙为指示剂,用抗坏血酸还原三价铁,亚硫酸钠消除铅的影响,硫脲掩蔽铜,氟化钾掩蔽铝,碘化钾掩蔽镉,在pH=5~6的六次甲基四胺缓冲溶液中,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点,测得的结果即为锌量。实验方法操作过程简单、快速、准确,测定结果的相对标准偏差RSD为0.18%,适用于锌量在10%~60%,镉量1%以下的测定。