高能球磨法制备Mg_4Nb_2O_9微波介质陶瓷及其表征

采用高能球磨法制备粉体.粉体球磨60 h后在900℃保温3 h预烧合成Mg4Nb2O9纯相,研究了由高能球磨所得粉体制备的Mg4Nb2O9陶瓷的相结构、显微组织和微波介电性能随烧结温度的变化关系.X射线衍射检测Mg4Nb2O9陶瓷在1 150～1 200℃烧结过程中有微量的MgNb2O6和Mg5Nb4O15杂相产生,烧结温度高于1 200℃时,样品为Mg4Nb20g纯相;样品收缩率和密度随烧结温度的增大而增加,在1 200℃趋于饱和,分别为13.6和4.22 g/cm3(相对密度96.42%);样品的气孔含量随烧结温度增大降低,晶粒尺寸随烧结温度增大而增大,介电常数和品质因数随烧结温度的增大而增加;1 200℃烧结的样品具有高的致密度、清晰的显微组织,平均晶粒尺寸为3.5 μm,微波介电性能εr=12.6,Q·f=133164 GHz,τ=-56.69×10-6/℃.实验结果表明.高能球磨有效促进球磨后粉体在900℃低温合成Mg4Nb2O9纯相;并降低Mg4Nb2O9陶瓷的烧结温度到1 200℃,改善了陶瓷的谐振频率温度系数,有望成为新一代中温烧结微波介质材料.     

前驱粉粒径对(Pb_(0.945)Bi_(0.027)La_(0.01))(Nb_(0.95)Ti_(0.0625))_2O_6压电陶瓷结构和电学性能的影响

在固相法制备陶瓷试样的过程中分别采用高能振动球磨法(I类试样)和普通行星式球磨法(II类试样)制备得到具有不同平均粒径的前驱粉体,研究了前驱粉体粒度对该陶瓷的预烧性能、烧结性能、相结构、显微结构、介电和压电性能的影响。高能振动球磨法获得的前驱粉体在725℃预烧即可得到纯三方相,而采用普通行星式球磨法获得的前驱粉体在900℃预烧才能得到纯三方相。Ⅰ类试样获得纯正交铁电相的烧结温度为1 170~1 185℃,而Ⅱ类试样获得纯正交铁电相的烧结温度为1 180~1 190℃。Ⅰ类试样的晶粒各向异性显著降低。两类陶瓷的介电性能差异并不显著,在室温至400℃温度范围内陶瓷的介电常数均没有明显改变。在1 180℃烧结的Ⅱ类陶瓷试样具有较大的压电常数(d33=87pC/N),而Ⅰ类陶瓷试样的压电常数略低。     

机械合金化及等离子体烧结法制备Skutterudite 热电材料FexCo4-xSb12

利用机械合金化及等离子体烧结法制备了Skutterudite热电材料FexCo4-xSb12(x=0.1,0.3,0.5,0.7)化合物,结果表明,原始粉末高能球磨10 h,不能生成单相Skutterudite化合物.球磨10 h的粉末在640 ℃下用等离子体放电烧结5 min,当x≤0.5时,可以得到单一相的FexCo4-xSb12化合物,当x＞0.5时,杂相(FeCo)Sb2的含量增加,随着Fe含量的增加,烧结样品的晶格常数增大,热导率降低.     

BFO含量对Bi(Mg_(1/2)Ti_(1/2))O_3-PbTiO_3-xBiFeO_3陶瓷结构和性能的影响

采用传统的电子陶瓷的制备方法,以铁酸铋(BFO)为掺杂原料,在不同掺杂量制备了Bi(Mg1/2Ti1/2)O3-PbTiO3-xBiFeO3陶瓷.使用X射线衍射仪、介电温谱测试系统、环境扫描电镜、准静态d33测量仪对样品进行表征,结果表明:准同型相界附近的陶瓷试样中,随着烧结温度升高,密度降低,并且在1 075℃烧结温度下,不同BFO含量的样品均形成单一的钙钛矿(ABO3)型固溶体结构.BFO的掺杂能够有效降低粉末的平均颗粒尺寸,普通球磨的粉体添加x=0.015mol BFO在1 075℃烧结的样品表现出较为优秀的铁电性能.     

Y_2O_3对氧化锆陶瓷组织和性能的影响

研究了氧化钇(Y_2O_3)添加量对氧化锆陶瓷组织和性能的影响,重点探讨了高能球磨工艺和Y_2O_3添加量对氧化锆晶粒度、组织结构和力学性能的影响.结果表明:通过高能球磨可降低ZrO_2,Y_2O_3混合粉末的颗粒度,达到细化氧化锆陶瓷晶粒度的目的,提升氧化锆陶瓷的力学性能;适量加入Y_2O_3,采用常规的烧结工艺可以获得维氏硬度为1 128 kg/mm~2和断裂韧性为10.03 MPa·m~(1/2)的细晶粒3Y-ZrO_2氧化锆陶瓷.     

用机械合金化法制备含氮不锈钢粉末

采用机械合金化法(MA)分别在N2气氛和氨水介质中利用高能球磨进行了含氮不锈钢粉末的制备,探讨了MA法对含氮不锈钢粉末性能的影响.结果表明,随球磨时间延长,粉末含氮量升高,接近高氮不锈钢氮含量,且颗粒不断细化,球磨10h的粉末粒度可达到1.878μm.     

高能球磨法制备MgNb2O6粉体及其陶瓷性能

 采用高能球磨法在800℃保温2h预烧合成MgNb₂O₆粉体,研究了MgNb₂O₆陶瓷的相结构、显微结构和微波介电性能随烧结温度的变化关系。实验结果表明,高能球磨法有效促进MgNb₂O₆粉体的低温合成,降低MgNb₂O₆陶瓷的烧结温度。1220℃保温2h烧结MgNb₂O₆陶瓷,密度为4.80g/cm³,平均粒径为3.5μm,介电常数ε_r为19.7,品质因数(Q·f)为29444GHz的优良微波介电性能,MgNb₂O₆粉体有望成为新一代中温烧结高频微波介质基板材料。     

氧化铝粉体粒径对摩擦盘成瓷的影响

氧化铝陶瓷摩擦盘的烧结成瓷过程及其产品的密度与其粉料粒度大小及辅料成分有很大的依赖关系,摩擦盘的密度及强度随着粉料粒度降低而上升.本文自行设计了一种利用球磨时间调节氧化铝粉料颗粒大小和粒径分布的试验方法,对氧化铝粉料进行了不同时间的球磨,烧结出两种氧化铝含量及粉料粒度不相同的摩擦盘.比较产品硬度和密度,结合电镜分析,结果表明,长时间的球磨不仅能降低氧化铝粉体颗粒的平均粒径,也使粒径分布更加集中.在平均粒径为1μm时烧结出的摩擦盘未得到理想密度,平均粒径为0.7μm时碍到很好的烧结效果.     

Ca1-xBaxZr4(PO4)6陶瓷材料体系配比对其抗弯强度的影响

采用共沉淀法合成了Ca1-xBaxZr4(PO4)6(x=0,0．25,0．5,0．75,1．0,简称CBZP)陶瓷粉体的前驱物。控制反应过程中溶液的pH值,并用低分子有机溶剂分散处理共沉淀物,防止反应过程中及固液分离过程中团聚体的形成。将先驱物在900℃下煅烧2h后,经XRD分析发现为单相的Ca1-xBaxZr4(PO4)6粉体。将CBZP系列粉体在100MPa下干压成型,添加3％质量分数的ZnO为助烧剂在1100℃下无压烧结2h,制成CBZP系列陶瓷。研究了x取值和抗弯强度值的关系及微观形貌对抗弯强度的影响。所得的烧结体抗弯强度最高值达到84．52MPa(x=0．25)。     

Ca[(Li1/3Nb2/3)1-xTi3x]O3-δ陶瓷微波介电性能研究

研究了添加B2O3的Ca[(Li1/3Nb2/3)1-xTi3x]O3-δ(0≤x≤0.2)(CLNT)陶瓷的微波介电性能.在整个组分范围内检测到单一的正交相.随着x从0增加到0.2,介电常数(k)将从30增至89,Qf值则下降到3820GHz,谐振频率温度系数(TCF)从-16×10-6/℃增加到22.4×10-6/℃.当B2O3添加1.0%时,CLNT陶瓷的烧结温度可以从1150℃降至970℃而不降低微波介电性能.940℃烧结后,x=0.1试样的微波性能为k=50,Qf=6500GHz,温度系数为-7.6×10-6/℃.     

纳米MgTiO_3对Mg(Ca)TiO_3微波介质陶瓷烧结行为及介电性能的影响

为了降低MgTiO3-CaTiO3陶瓷体系的烧结温度,以钛酸丁酯、醋酸镁为原料,采用溶胶凝胶法制备MgTiO3陶瓷纳米粉体。通过DTA、XRD、FT-IR、SEM等观察到纳米MgTiO3陶瓷粉体颗粒分布均匀,粒度约为100 nm,并且成相良好。以MgTiO3纳米粉体按不同比例掺入固相合成的MgTiO3-CaTiO3陶瓷体系中,并对该纳米复相陶瓷的烧结性能和介电性能进行了研究。结果表明:当MgTiO3纳米粉体的掺杂摩尔分数为20%时,体系的烧结温度从1 350℃降至1 250℃,体积密度达到理论密度的97%以上,并且具有良好的介电性能:rε=19.3,tanσ=1.31×10-3(1.23 MHz)。     

机械力化学法制备MnMg铁氧体粉体的研究

以MnO2、Fe2O3和MgO为原料,采用机械力化学法制备锰镁铁氧体粉体。研究结果表明:颗粒粒径减小主要发生在初期,随着粉磨时间的增加,细颗粒会凝聚成团聚体,破碎与凝聚过程最后达到动态平衡;高能球磨可使原料比表面积变大,无序程度增加,键能减小,从而导致内部贮能的增加,并可得到均匀混合物,能更大程度地促进化学反应。高能球磨30 h的物料,在相对较低的温度下(900℃)煅烧即可生成单相锰锌镁氧体。对于未粉磨的样品,温度必须要达到1300℃。     

氢气气氛烧结制备Y2-x Lax O3透明陶瓷研究

采用碳酸盐共沉淀法在氢气气氛下无压烧结制备Y2-x Lax O3(x =0 ～0.4)透明陶瓷,实验结果表明:在1 570 ℃氢气气氛下烧结5h,随着La2 O3含量的增加,烧结试样的相对密度及硬度均先上升后下降,其最大值分别达到了99.2％和809 HV,获得了透明陶瓷,其平均粒径仅为5～10 μm.     

Mg+10%TiFe1-xCrx(x=0,0.3)复相合金的储氢特性

采用高能机械球磨法制备了Mg 10%TiFe1-xCrx(x=0,0.3)复相储氢合金,对比研究了球磨复相合金和球磨纯镁的微结构与储氢性能.研究结果表明:在纯Mg中添加质量分数为10%的TiFe1-xCrx(x=0,0.3)进行复合球磨,可以明显提高其吸放氢性能;在相同温度条件下,x=0.3的含铬复相合金具有最佳的吸放氢性能,其中在613 K下的吸氢容量(氢的质量分数)为7.14%,放氢容量(氢的质量分数)为6.91%;在493～573 K的较低温度下,含铬复相合金表现出更好的放氢动力学性能.通过XRD、SEM、EDS分析研究表明,TiFe1-xCrx(x=0,0.3)合金粉以细小颗粒的形式分散镶嵌在镁粉基体上成为催化活性点,改善了体系的吸放氢性能.     

Mn对Ni-Cu-Zn铁氧体性能的影响研究

采用微波水热法制备(Ni0.30Cu0.20Zn0.50)Fe2O4.xMnO(x=0,0.01,0.02,0.03,0.04)粉末,压制成型,在900℃下,烧结4 h形成了致密的陶瓷体。研究了Mn对铁氧体的相结构、显微结构和电磁性能的影响。结果表明:掺Mn可影响Ni-Cu-Zn铁氧体的晶胞参数,有利于提高烧结密度,改善微观结构和电磁性能。     

Au掺杂对L1_0相FePt纳米颗粒的结构和磁性的影响

利用溶胶—凝胶法制备了(FePt)100-x Au x(x=0%,5%,10%,20%)纳米颗粒,并且研究了不同含量的Au对FePt纳米颗粒磁性和结构的影响.实验发现,添加Au可以有效降低FePt合金从无序相到有序相的相转变温度,增加L10相FePt颗粒的有序化程度,并且会增加FePt颗粒的晶粒尺寸.磁性测试结果表明,在600℃时,掺杂Au后(FePt)90Au10样品的矫顽力可以达到9 585 Oe,比不添加时的5 250 Oe提高了很多,这可能是由于掺杂Au使FePt的有序化程度增加,并且使颗粒的尺寸增大.     

添加BaO-B2O3-SiO2玻璃对Sr0.3BaO0.7Nb2O6陶瓷烧结和介电性能的影响

以分析纯的BaCO3,SrCO3,Nb2O5,H38O3和SiO2粉末为原料,采用传统的固相合成法制备添加50BaO-4082O3-10SiO2玻璃(物质的量比)的Sro.3Ba0.7Nb2O6(即SBN70)陶瓷.采用X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和阻抗分析仪研究添加玻璃对SBN70陶瓷的烧结和介电性能的影响.研究结果表明;随着玻璃含量的增加,陶瓷样品的相对密度先增大后减小;当玻璃含量为5%(质量分数,下同)时,样品的密度达到最大值;添加玻璃降低了陶瓷的烧结温度,于1 250℃时添加5%玻璃的SBN70陶瓷已烧结致密,陶瓷的平均晶粒尺寸约2 μm,晶粒呈短柱状结构;当玻璃含量增大时,晶粒尺寸呈增大趋势;当玻璃添加量≤5%时,样品仍为单相四方钨青铜结构;当含量为10%时,出现了第二相SrB4O7;随着玻璃含量的增加,SBN70衍射峰的位置先移向低角度后移向高角度,而居里温度T0逐渐降低,从195℃下降到25℃左右;随玻璃含量的增加,最大介电常数εmax呈先减小后增大的变化趋势,而介电损耗tan δ则随玻璃含量的增大而减小;添加玻璃的SBN70陶瓷具有弥散相变特性,其弥散系数γ随添加玻璃含量的增加而增大.     

TaC含量对YG类稀土硬质合金性能的影响

采用5种不同TaC含量的超细WC-Co类稀土硬质合金粉体,经过高能球磨72 h,冷压成型后在1 380℃下真空烧结制备成硬质合金试样.重点讨论TaC含量对合金性能和微观结构的影响.结果表明,TaC的加入有利于提高合金的物理性能,并且有晶粒长大抑制作用.     

Mo-P合金机械合金化研究

采用高能球磨机,对Mo100-xPx(x=15,25,38,43,50,66.7,85,95 at.%)二元系统进行机械合金化研究,用X射线衍射仪对球磨后的合金粉末的结构进行了分析,用扫描电子显微镜对样品的形貌和粒度作了分析.结果表明在球磨100h后Mo-P系统的晶粒尺寸平均约为60nm.Mo和P在等成份附近时有相应的化合物MoP生成,其它成份时产生Mo(P)过饱和固溶体.     

CaCu3Ti4O12-xZnO陶瓷介电性能研究

采用传统陶瓷烧结方法,制备了CaCu3Ti4O12(CCTO)-xZnO(x=0,0.05,0.20,0.60,1.00)陶瓷样品.应用X射线衍射仪及扫描电镜,分别确定了样品的物性和形貌.利用阻抗分析仪测定了不同频率和温度下材料的介电常数和介电损耗,研究了ZnO对CCTO材料的微观结构和介电性能的影响.结果表明:添加ZnO可促进CCTO晶界处小晶粒生长,抑制大晶粒生长,降低CCTO陶瓷样品高频范围的介电损耗.当x=1时,在1kHz～1MHz频率范围内,tanδ均小于1.1,并且可将陶瓷的压敏电压提高至100V/mm.这为优化CCTO材料性能、推进其在电容器方面的应用,提供了一定的实验依据.