表没食子儿茶素没食子酸酯纯化研究

表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)具有抗癌及抑菌等多种生理活性,是潜在航天功能食品功能因子成分。采用液相色谱的方法测定EGCG含量,应用ADS-7、ADS-8、ADS-17、ADS-21、D101、NKA-II、NKA-9型7种大孔吸附树脂对EGCG进行吸附和解吸纯化实验研究。ADS-7和NKA-II型2种大孔吸附树脂对EGCG有良好的吸附性能和解吸性能,解吸液分别为体积分数60%和70%的乙醇溶液,解吸液体积分别为6BV和5BV,解吸量分别为168.15mg和156.45mg,解吸率分别为88%和92%;应用NKA-II树脂得到的富集物中EGCG的质量分数由44.2%提高到67.9%,得率为90%。对于EGCG,不同型号大孔树脂的吸附和解吸性能存在差异,需要进行筛选和工艺优化;大孔树脂可以实现EGCG的分离纯化,在工业生产应用方面具有潜力。     

用商品茶多酚制备高纯度表没食子儿茶素没食子酸酯的工艺研究

选择聚酰胺为柱填料,以商品茶多酚为原料,考察了洗脱剂pH值、温度、溶剂的不同比例、流速和不同上样量对纯化分离EGCG影响．获得的工艺条件是：在玻璃层析柱（规格500mm×20mm）中装填聚酰胺（粒径150～75btm）树脂,上样量为42．9mg TP／g树脂,洗脱剂为甲醇和水混合液（v／v=4／1）,pH值3．5～4．5,温度为室温或25℃,流速为4．0mL／min．在此情况下洗脱得到EGCG的纯度可以达93％以上,回收率达86．83％以上．     

普洱茶没食子酸的提取分离工艺研究

首先通过正交试验,得到普洱茶没食子酸的最佳提取条件为浸提温度90℃,浸提时间70min,固液比1∶24.然后又在该条件下,采用动态饱和吸附试验法比较了8种树脂对没食子酸的分离效果,结果表明,聚酰胺60-100目和30-60目树脂洗脱液中没食子酸质量分数较高,分别为63.65%和62.85%;其余6种大孔吸附树脂的没食子酸得率较低,HPD600最低,仅30.39%.与大孔吸附树脂相比,聚酰胺树脂更有利于从普洱茶中制备没食子酸.     

酒石酸溶液动态交换吸附性能的研究

在静态学研究的基础上，考察了Ｄ３１５，Ｄ３０１，３３５，Ｄ３４５ ４种树脂对酒石酸，氯离子的动态交换吸附性能及其选择性能；选择Ｄ３１５树脂作为分离介质，探讨了ｐＨ值，初始Ｃｌ＾－和ＳＯ４＾２－浓度，流速等因素对交换吸附容量的影响，确定了离子交换法分离酒石酸的工艺路线及条件。     

没食子酸丙酯合成工艺研究

报道没食子酸和正丙醇在硫酸等酸性催化剂存在下，采用外脱水和水溶剂重结晶法制造食品级没食子酸丙酯。该方法与传统硫酸法相比，具有简便、安全、收率高和产品质量稳定等优点，适于工业生产采用。     

离子交换色谱法纯化赤霉素A_3的研究

对离子交换色谱法纯化赤霉素Ａ３（ＧＡ３）的研究表明，用强碱阴离子交换树脂Ｄ２９０能很好地分离ＧＡ３及其杂质，采用粒径ｒ０＝０．４０ｍｍ的细粒树脂装柱，用ｐＨ＝３．５、ｌｍｏｌ／Ｌ的ＮａＣｌ溶液洗脱，洗脱空间流速为２％ｍｉｎ－１，负载质量分数约为４％时，ＧＡ３与杂质可获得较好的分离，富含ＧＡ３的流出液中ＧＡ３质量分数为９４％，收率为９６％。     

HPLC法同时测定没食子酸与没食子酸烷基酯的含量

为了同时测定没食子酸烷基酯生物合成体系中没食子酸与没食子酸炕基酯的含量,用HPLC法,色谱条件为:Lichrospher C18柱(250mm×4.6 mm);检测波长274 nm;流动相:A相5 mL冰醋酸溶于1 000 mL 水,B相80%甲醇,A:B=30:70;流速:1.0 mL/min。结果反应物没食子酸与产物没食子酸炕基酯达到基线分离。48 h反应体系中,没食子酸、没食子酸丙酯与没食子酸丁酯回收率达到94.07%-96.11%RSD 为0.701-1.180。说明此方法可有效同时测定没食子酸与没食子酸烷基酯的含量,测定单宁酶的活力。     

五倍子单宁酸中没食子酸的去除及其含量测定

单宁酸是五倍子提取物中的主要成分,被广泛应用于医药、食品、日化等方面.但由常规方法制备的单宁酸中常含有没食子酸杂质,影响产品的品质和应用.为了提高五倍子单宁酸提取物的纯度,以单宁酸为原料、没食子酸含量为考察指标,采用简单易得的无机碱(碳酸氢钠)选择性去除没食子酸,对单宁酸的提纯工艺进行优化.对优化后的工艺进行放大实验,...     

碱式没食子酸锑的合成

以五倍子制备的没食子酸和酒石酸锑钾为原料，研究了碱式没食子酸锑的合成条件。在筛选的合成条件下，产品收率（９２％～９５％）比文献收率（６５％～７０％）高。经过元素分析，红外光谱，热分析等方法测定，证实产品纯度高，稳定性好。     

苯酚修饰的超高交联吸附树脂合成及其对没食子酸的吸附性能研究

以1,4-二氯甲基苯(XDC)为原料,通过付-克反应一步合成超高交联吸附树脂ZDX,利用树脂ZDX上残留的氯甲基和苯酚反应,得到苯酚修饰的吸附树脂ZDX-1,以吸附树脂XAD-4作为参考,考察了树脂ZDX-1对水溶液中没食子酸的吸附性能.树脂ZDX-1的结构表征表明,树脂内部以微孔为主,树脂ZDX-1对水溶液中没食子酸的吸附性能优于XAD-4,树脂内部的微孔结构及较大的比表面积是主要原因.吸附数据可以用Langmuir和Freundlich方程很好地进行拟合;静态吸附动力学研究表明,树脂对没食子酸的吸附符合准二级吸附动力学方程;动态小柱吸附结果中,树脂对没食子酸吸附量高达34. 02 mg/g,1%氢氧化钾溶液对树脂具有很好的再生效果.结果表明,树脂ZDX-1可以有效吸附水溶液中的没食子酸.     

离子交换法分离酒石酸静态吸附性能的研究

考察了Ｄ３１５,Ｄ３０１、Ｄ３４５、３３５四种树脂对酒石酸、氯离子的静态交换吸附性能,获得了一系列静态交换动力学曲线,拟合出相应的变换速率方程,讨论了方程参数与树脂交换吸附特性之间的关系,初步探讨了温度及初始料液浓度对树脂交换容量的影响。     

不同产地青果中没食子酸含量的比较研究

采用高效液相色谱法测定了26批不同产地青果中没食子酸的含量,使用Thermo Hypersil BDS C18高效液相色谱柱,甲醇—0.1%磷酸(5∶95)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温30℃.结果表明:不同产地青果中没食子酸的含量存在一定差异,其中,产于四川合江的青果没食子酸含量较高(2.293 mg.g-1),其次是产于福建的青果,其他产地青果中没食子酸含量也均超过了1.0 mg.g-1;同一产地,由于品种和采收期的不同,青果中没食子酸的含量存在一定差异.     

没食子酸清除DPPH自由基的微量电化学滴定

电化学研究表明,没食子酸在石墨电极上有一不可逆的氧化峰,峰电位为Epa=0.48 V,且在0.38 V(vs.SCE)处有一灵敏的差分脉冲伏安氧化峰,其峰电流与浓度具有良好的线性关系,ipa=2.408c+3.028,r=0.999 6.建立了没食子酸清除DPPH自由基的新型微量电化学滴定法,研究了没食子酸和DPPH自由基反应的化学计量关系,测得没食子酸和DPPH自由基反应的化学计量比为1∶3,该结果与光谱分析法相符,并对没食子酸清除DPPH自由基的电化学氧化机理进行了探讨.     

丙烯腈共聚物水解制备羧酸型阳离子交换树脂的研究

采用丙烯腈共聚物水解法制备了羧酸型阳离子交换树脂,并测定了其交换当量,该法得到的阳离子交换树脂,其性能达到国产同类树脂D111的技术标准。     

HPLC法测定隔山消中没食子酸的含量研究

目的:建立HPLC法测定隔山消中没食子酸的含量.方法:测定没食子酸的色谱条件是Agilent ZOR-BAX SB C18色谱柱(4.6mmxl50mm,51μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(10:90),检测波长为273nm,流速为1.0ml/min,柱温为25℃.结果:没食子酸在0.05～0.5μg范围内线性关系良好,r值为0.9999,平均回收率为98.46%.RSD为2.56%.结论:本法操作简便、快速、分离效果好、稳定性高、重现性好,为建立隔山消质量标准和进一步研究隔山消提供科学依据.