RP—HPLC法同时测定吴茱萸及其炮制品中吴茱萸碱和吴茱萸次碱

首次用反相高效液相色谱法分离并测定了吴茱萸及其炮制品中吴茱萸碱和加茱萸次碱，建立了生药及其炮制品中吴茱萸碱和吴茱萸次碱分离测定的色谱方法，方法简便、灵敏、准确、，为生工及其炮制品的质量提供了科学依据。     

HPLC法测定吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

目的采用高效液相色谱法建立一种新的吴茱萸中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量测定方法,为吴茱萸的质量控制提供依据。方法采用Kromasil 100-5C18ODS2色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-水(51:49),流速:1.0 m L/min,检测波长:290 nm。结果吴茱萸碱与吴茱萸次碱均在0.1~1.0μg范围内与峰面积呈良好线性关系,吴茱萸碱的回归方程是Y=1130.7X+2.9721,R~2=0.9998(n=6),回收率为100.26%,RSD为1.87%;吴茱萸次碱的回归方程是Y=916.84X-9.9512,R~2=0.9994(n=6),回收率为100.37%,RSD为2.64%。结论该方法准确可靠,操作简便,可以用于吴茱萸的质量控制。     

RP－HPLC法同时测定吴茱萸及其炮制品中吴茱萸碱和吴茱萸次碱

首次用反相高效液相色谱法分离并测定了吴茱萸及其炮制品中吴茱萸碱和吴茱萸次碱，建立了生药及其炮制品中吴茱萸碱和吴茱萸次碱分离测定的色谱方法。方法简便、灵敏、准确，为生药及其炮制品的质量评价提供了科学依据。     

浙贝母花化学成分研究

对浙贝母花95%乙醇提取物的乙酸乙酯部位进行化学成分研究。运用正相硅胶柱色谱、反相C18中压柱色谱及半制备高效液相色谱进行分离纯化,通过核磁共振波谱及质谱鉴定得到化合物的结构。从浙贝母花乙酸乙酯部位共分离得到8种化合物,分别为正二十九烷(1)、亚油酸(2)、棕榈酸(3)、反式阿魏酸(4)、反式对羟基桂皮酸(5)、咖啡酸(6)、七叶内酯(7)、顺式对羟基桂皮酸(8),均为首次从浙贝母花中分离得到。     

微波萃取吴茱萸中吴茱萸总碱和黄酮的研究

用微波法研究了吴莱萸中吴莱萸总碱和黄酮的萃取,文中考察了乙醇浓度、料水比、萃取温度和萃取时间等因素对得率的影响．并优化了这些提取条件。结果表明,在60％的乙醇水溶液、科水比为1：75和50℃的条件下,15min吴茱萸总碱和总黄酮的萃取率最高,其得率分别是2．60％和0．383％．     

吴茱萸的研究进展

吴茱萸为芸香科植物吴茱萸、石虎或疏毛吴茱萸的干燥近成熟果实,其根和叶亦供药用.目前,在吴茱萸化学成分的研究方面,已提取分离并鉴定出40多种化合物.本文对吴茱萸的化学成分、提取分离方法及药理活性的研究进展进行了综述.     

人参茎叶的化学成分研究

对人参茎叶进行提取分离,根据理化性质和核磁共振波谱学方法对其中11个化合物进行了结构鉴定,分别为:β-谷甾醇(1)、胡萝卜苷(2)、十六烷酸(3)、20(R)-原人参三醇(4)、20(R)/(S)-人参皂苷Rh2(5,6)、20(R)/(S)-人参皂苷Rh1(7,8)、20(S)-人参皂苷Rg3(9)、20(R)-达玛-3β,60α,12β,20,25五醇(10)、20(S)-人参皂甘Rg2(11), 其中化合物3为首次从五加科植物中分离得到.     

内蒙古紫草化学成分研究

为研究紫草科紫草属植物内蒙古紫草的化学成分,运用现代分离技术对其进行了分离纯化并鉴定了其结构.结果表明:从该植物中分离得到6个化合物,分别为3-乙酰基-齐墩果酸(1)、Jolkinolide E(2)、Clavilactone A(3)、5,8-O-二甲基-11-脱氧阿卡宁(4)、5,4'-二羟基-7-甲氧基-二氢黄酮(5)和Glabridin(6),其中化合物1、2、5、6是首次从该植物中分离得到.     

HPLC测定吴茱萸中吴茱萸碱的含量

测定吴茱萸中吴茱萸碱的含量 ,采用高效液相色谱法。色谱柱Sphevisorb -Sio2 (2 5 0mm× 4 6mm )、粒度5 μm(大连依利特公司 ) ,流动相为正庚烷 -异丙醇 -已酸 (89∶10∶1) ,检测波长 2 5 4nm ,流速 1mL·min-1。平均回收率为 10 2 5 % ,RSD =3 14%。线性关系、精密度及重线性都很好。     

吴茱萸次碱结构和振动光谱的密度泛函理论研究

采用密度泛函理论B3LYP和B3PW91方法对吴茱萸次碱的几何结构进行了全优化,得到吴茱萸次碱的平衡几何结构参数,结果表明,吴茱萸次碱是一个平面结构的分子.在相同水平上计算了吴茱萸次碱的红外和拉曼振动光谱,依据计算结果,对吴茱萸次碱分子的振动基频进行了理论指认和归属.在红外光谱中,所有振动模式均具有红外活性,最强的振动频率为1 729 cm-1,摩尔吸光系数为1 461 L/(mol·cm),归属于C21O22的伸缩振动.在拉曼光谱中,吴茱萸次碱的所有振动模式也表现出了拉曼活性,最强的吸收峰频率为1 630 cm-1,吸收强度为170.8km/mol,由C21O22键的伸缩振动吸收所贡献.该研究结果可为进一步探讨吴茱萸次碱的结构和生物活性关系提供理论参考.     

长苞刺蕊草化学成分研究

采用硅胶、凝胶柱色谱及制备HPLC对长苞刺蕊草Pogostemon chinensis进行化学分离,根据化合物波谱数据鉴定其结构.结果从长苞刺蕊草乙醇提取物石油醚萃取部分分离得到β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅰ)、木栓酮(friedelin,Ⅱ)、广霍香酮(pogostone,Ⅲ),并且它们均为首次从该种植物中分离得到.     

黄连配伍吴茱萸前后微量元素含量变化的研究

为考察黄连配伍吴茱萸前后微量元素的含量变化。采用(美国热电)SOLAAR-M6型原子吸收分光光度计,定量测定黄连配伍吴茱萸前后煎液中微量元素的含量。结果，共测定了12种微量元素的含量，得出汤剂中部分黄连与吴茱萸配伍后微量元素含量下降，且下降程度与吴茱萸的比例有关的结论。     

黄连配伍吴茱萸前后氨基酸的成分分析与含量测定

考察黄连配伍呈茱萸前后氨基酸的含量变化，采用日立835型氨基酸分析仪，定量测定黄连配伍吴茱萸前后煎液中氨基酸的含量，结果共测定了18种氨基酸的含量，发现黄连与吴茱萸配伍后氨基酸的煎出量呈上升趋势，其上升幅度与吴茱萸的比例有关。     

吴茱萸致肝毒性研究

通过对近年来有关吴茱萸肝毒性研究的国内外文献进行收集、整理及总结.对吴茱萸提取物的肝毒性研究及其肝毒性的作用机制研究进展进行综述,以便为吴茱萸临床安全用药和科学研究提供更多参考.     

网藓Syrrhopoden japonicus化学成分的研究

应用高压液相色谱和高分辨核磁共振技术从网藓中分离鉴定了４个化合物。文献中未见报道，这些化合物被发现存在于藓中。     

吴茱萸水煎液对寒凝血瘀型痛经大鼠模型的影响

为了观察吴茱萸水煎液对寒凝血瘀型痛经大鼠模型的影响,本实验制作了寒凝血瘀型痛经大鼠模型,通过离体子宫平滑肌实验,观察吴茱萸水煎液对大鼠子宫活动的影响;测定大鼠血浆NO、6-Keto-PGF1α含量的改变。结果显示:吴茱萸水煎液能够抑制缩宫素引起的子宫痉挛性收缩;可使痛经大鼠血浆NO、6-Keto-PGF1α含量均明显升高。吴茱萸水煎液可通过抑制子宫平滑肌收缩、调节血浆NO、6-Keto-PGF1α含量治疗寒凝血瘀型痛经。     

杜鹃兰Cremastra appendiculata化学成分研究

采用硅胶、凝胶柱色谱及HPLC对杜鹃兰(Cremastra appendiculata)的干燥假磷茎--山慈菇进行化学分离,根据化合物波谱数据鉴定其结构.结果表明,从山慈菇乙醇提取物乙酸乙酯萃取部分中分离得到4个化合物,分别为5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,I);3',5',3"-三羟基联苄(3',5',3"-trihydroxybibenzyl,II);3,3'-二羟基-2-(P-羟苄基)-5-甲氧基联苄(3,3'-dihydroxy-2(P-hydroxybenzyl)-5-methoxybibenzyl,Ⅲ);3',5-二羟基-2-(p-羟苄基)-3-甲氧基联苄(3',5-dihydroxy-2-(P-hydroxybenzyl)-3-methoxybibenzyl,Ⅳ).4个化合物均为首次从该种植物中分离得到.     

藤黄化学成分的研究

采用正相、反相硅胶柱色谱法和半制备型高效液相色谱法对藤黄树脂的化学成分进行了分离和纯化,获得了5个化合物,通过NMR谱鉴定其结构分别为2α-羟基-3β-乙酰氧基白桦酯酸(I),2-O-乙酰基-山楂酸(II),邻苯二甲酸二丁酯(III),邻苯二甲酸二异丁酯(IV),邻苯二甲酸-二-2-乙基己酯(V),化合物2～5为首次从该植物中分离.