分子印迹技术在农药残留检测中应用研究进展

农药残留检测中,因样品基质的多样性和复杂性,对于含量低的待测成分的测定,样品前处理技术直接影响测定结果的准确度和精密度。传统的处理技术已无法满足现代农残检测标准和绿色化学的要求,分子印迹技术因其具有特异性和选择性的独特优势而被应用于农药残留分析中,能高选择性地分离分析复杂样品中的目标农药分子,显著提高了检测准确度和精密度。文章对农药检测中分子印迹技术在固相萃取、固相微萃取以及化学传感器等方面的应用进行了综述并展望。     

食品中农药残留分析技术进展

叙述了近年来我国常用的农药残留样品前处理技术和检测技术。指出：一些新的样品处理技术,如超临界流体萃取、固相萃取已应用于农药残留分析中;质谱鉴定手段得到广泛应用;免疫分析法已经在农药残留分析中显示出巨大的潜力。     

农药多残留分析研究综述

多残留分析技术是农药残留分析的一个重要分支,代表着当代农药残留分析的一种新的发展方向,本文综述了近年来农药多残留分析的研究进展。     

柑橘中12种杀菌剂残留的快速分析

采用基质固相分散和分散固相萃取2种样品前处理技术,使用液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定柑橘中的12种杀菌剂.该法快速、简便,可用于柑橘中多种杀菌剂的残留分析.     

固相萃取-气相色谱法检测三七中有机磷农药残留

文章采用固相萃取—气相色谱的方法检测三七样品中的有机磷类农药残留。采用超声法提取,并用弗罗里硅土固相萃取柱净化,用氮磷检测器进行检测,最后用外标法定量。5种有机磷杀虫剂的回收率范围为73.66%～112.22%,相对标准偏差（RSD）范围为2.94%～4.31%,在5个三七样品中检出了乐果和敌敌畏,没有检测到甲胺磷、对硫磷、辛硫磷。该方法快速、准确,可用于三七中有机磷农药残留的分析。     

季铵盐类农药残留检测前处理研究

季铵盐类农药易溶于水,不易挥发,极易在环境中大量残留.传统的液液萃取方式难以对复杂基质中的痕量残留净化富集,其前处理方法一直是检测中的难点.近年来,随着固相萃取吸附材料的不断更新与发展,固相萃取法逐渐取代液液萃取法成为检测季铵盐类农药残留主要应用的前处理方法.文中全面地描述各类基质中季铵盐农药的前处理方法,重点分析与论述目前常用于季铵盐类农药检测的几类固相萃取各自性质及优缺点,对这些固相萃取柱在前处理分析方法中涉及的重要方面都做了较全面的分析与论述.     

茶鲜叶中有机磷农药残留分析

为监测茶鲜叶中有机磷农药残留污染状况,应用超声波提取、分散固相萃取净化、气相色谱检测,建立了一种简单、快速测定茶鲜叶中7种有机磷农药(敌敌畏、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷和三唑磷)残留的分析方法。样品采用φ(乙酸)=1%的乙腈溶液超声提取,乙二胺-N-丙基硅烷、十八烷基硅烷键合硅胶和石墨化炭黑混合吸附剂分散萃取净化,DB-1701毛细管柱程序升温分离,火焰光度检测器测定,基质外标法定量。结果表明,在0.01～4.00mg·L-1范围内,7种有机磷农药的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法的检出限为0.0034～0.0136mg·kg-1,定量限为0.012～0.046mg·kg-1,加标回收率为77.7%～98.2%,相对标准偏差(n=5)为2.4%～8.7%。该方法操作简单、结果可靠、溶剂用量少,对检测条件要求低,适用于茶鲜叶中7种有机磷农药残留的检测。     

固相萃取—高效液相色谱法检测玉米面中多种残留农药的研究

建立了同时检测玉米面中5种农药残留量的高效液相分析方法.实验对样品前处理和色谱条件进行了研究和优化,5种农药在0.02～1.0 μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.998 4～0.999 7.该方法在0.02～0.2 mg·kg-1浓度范围内,平均加标回收率在79.9 %～96.8 %之间,相对标准偏差为1.2 %～4.9 %,具有方法简便、快速、灵敏、准确等优点.     

固相萃取技术在农药残留分析中的应用

简介了固相萃取技术的分离模式与作用机理、吸附剂以及操作程序与装置,结合实例对固相萃取技术在农药残留分析中的应用和进展情况进行了评述.     

基质固相分散萃取测定茶叶中农药多残留初探

文章建立了一个简单快速、能同时分析茶叶中多种农药残留的新方法。采用一种新的样品前处理方法——基质固相分散(Matrix Solid-Phase Dispersion,MSPD)萃取替代传统的液-液萃取、固相萃取,从茶叶中提取、净化14种常用农药残留,采用GC-FPD分析检测;14种农药的回收率在65.4%~110.6%之间,相对标准偏差小于19.3%,LOD为5.0~30.0μg/L,LOQ为25.0~100.0μg/L。     

分散固相萃取结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱测定茶叶中13种三唑类农药残留

建立同时测定茶叶中13种三唑类农药残留的气相色谱-四极杆-飞行时间质谱检测方法。样品采用体积分数1%醋酸乙腈为提取液,均质提取,提取液在含有多壁碳纳米、N-丙基乙二胺和石墨化炭黑3种净化填料的离心管中涡旋净化,正己烷定容,经VF-1701ms毛细管柱分离,在全扫描模式下采集,外标法定量。检测结果表明:实验方法检出限为1~50μg/kg,13种农药在10、50、100μg/kg的添加水平下,回收率在72%~110%,相对标准偏差≤18%(n=5),相关系数均大于0.995。建立的实验方法准确、灵敏,且节省溶剂、方便快速,可满足茶叶中13种三唑类农药残留的定性定量检测要求。     

分子印迹固相萃取-毛细管电泳检测葡萄酒中“敌百虫”

以制备的"敌百虫"分子印迹聚合物作为固相萃取吸附剂,建立了分子印迹固相萃取与毛细管电泳联用检测葡萄酒中痕量敌百虫的新方法.样品中"敌百虫"分子被选择性富集到吸附功能材料上,然后用2 mL甲醇/冰乙酸(90∶10,v/v)洗脱,氮吹后0.5 mL双蒸水复溶,毛细管电泳仪分析.该方法的最低检出限为75μg/L,连续重复5次的相对标准偏差为4.50%;对两种进口葡萄酒空白样品进行3个浓度的添加回收实验,回收率为80.3%～96.2%.     

菠菜中乐果农药残留的比色法测定条件研究

为研究菠菜中乐果农药残留的快速安全检测方法,根据乐果在碱性-NaOH-溶液中分解,生成物Na2S和亚硝酰铁氰化钠反应生成洋红色产物的原理,对比色条件进行了研究和优化. 详细分析并验证了显色体系的配制方法,确定了显色体系的较佳参数值：pH值为5 7,温度为24 ℃, 反应时间为20 s. 实验结果表明,最佳比色条件下在390 nm处有明显的特征吸收峰,可以测定1×10 -6的乐果农药残留. 用最小二乘法建立了菠菜中乐果农药残留的数学模型,相关系数 R 2=0 941 5,样品回收率为91 6%～108 9%,为以后开发便携式农药残留检测仪器的光源提供了依据.     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测量不确定度评定

分析了气相色谱法测定蔬菜中毒死蜱残留量的测定过程，合理选择评定方法，简化并计算了测试过程中的不确定度分量，达到了对其测量不确定度的合理评定，以此为例，说明了气相色谱法同时测定蔬菜中七种有机磷农药残留量的测量不确定度的评定方法。     

云南植物药萝芙木中51种农药残留的测定

用超高效液相色谱(UPLC)、双柱毛细管气相色谱(GC)、高效液相色谱-二级质谱(HPLC-MS/MS)分析方法对云南萝芙木进行51种农药残留测定.各测定方法在一定范围内线性关系良好,准确度和精密度均符合农残分析要求,在超高效液相色谱和高效液相色谱串联二级质谱中仅检测出多菌灵,含量分别为0.012 mg·kg-1和0.018 mg·kg-1,未超出国家食品中农药最大残留限量标准,没有检出其它50种农药.     

蔬菜中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的同时分析方法

运用组合固相萃取（Solid phase extraction，SPE）柱净化、GC-ECD检测建立了6种有机氯和6种拟除虫菊酯农药残留的气相色谱同时分析方法．用乙酸乙酯作溶剂、高速均质和超声波方法辅助萃取样品中的农药残留，萃取液浓缩并转溶于丙酮-正己烷混合溶液（2：8，v／v）中，经过组合SPE柱（由上到下为CARB、SCX、bE）净化，乙酸乙酯定容．选用青花菜进行加标回收率实验，回收率为60％-120％，方法检测限为0．01μg/Kg-0．1μg／Kg．     

SPME/GC联用测定蔬菜中残留有机磷农药的方法研究

建立了固相微萃取（ＳＰＭＥ）与气相色谱（ＧＣ）联用测定蔬菜中残留有机磷农药的方法。该法包括蔬菜样品的预处理、ＳＰＭＥ萃取及气相色谱测定,其灵敏度高、重现性好,且简单易行。方法检测限分别为甲拌磷０．２５ｎｇ／ｇ;二嗪农０．３０ｎｇ／ｇ;甲基对硫磷０．５５ｎｇ／ｇ;乙硫磷０．４０ｎｇ／ｇ。文中还就影响ＳＰＭＥ萃取的诸因素及该法的可行性等作了探讨。     

气相色谱法(NPD)测定水和土壤中精喹禾灵的残留量

建立了气相色谱法氮磷检测器(GC-NPD)测定水和土壤中的精喹禾灵残留的分析方法,方法的线性范围为0.04~1mg/kg,线性相关系数为0.9994,最低检出限为0.008mg/kg.在水样和土壤中进行添加回收试验,添加浓度在0.04~4mg/kg间,测得其回收率分别在88.7~105.9%和80.2~109.5%之间,变异系数分别为2.18~3.10%和2.06~3.32%.