分析实验用标准溶液的配制和标定

本文通过对分析用标准溶液配制、标定过程中有关问题的讨论和对酸碱、氧化标准溶液配制、标定的具体例子 ,阐述了保证标准溶液准确性的方法和措施。     

水泥化学分析中配制固定浓度标准溶液方法的改进

提出一种准确配制固定浓度标准溶液的方法。该方法通过对初配的标准溶液进行两次浓度标度和一次调整,就可以达到所要求的标准溶液的浓度。方法简便,快速准确,具有实用性。     

二硫化二苯乙酰合成工艺改进研究

以苯乙酰氯、硫化钠、双氧水为原料,在硫酸的中和作用下合成二硫化二苯乙酰,研究了各反应条件的影响.较佳工艺条件是:①原料配比n(Na2S):n(C8H7ClO)=1.2∶2,硫酸钠与硫化氢充分反应后与苯乙酰氯反应,反应温度:≤10℃,反应时间:12 h;②n(H2SO4):n(C8H7ClO)=0.65,n(H2O2):n(C8H7ClO)=0.75,反应温度:≤10℃,反应时间:4 h;产品得率可达88%.     

N，N－二异丁基二硫代氨基甲酸锑的合成及表征

以二异丁胺、二硫化碳、三氧化二锑（或三硫化二锑）为原料合成了Ｎ，Ｎ－二异丁基二硫代氨基甲酸锑．考察了反应时间，反应温度、溶剂用量，重结晶溶剂等对合成工艺的影响，研究了该产品的提纯工艺，采用元素分析，红外光谱（ＩＲ），核磁共振技术（１ＨＮＭＲ，１３ＣＮＭＲ）探讨了其化学组成及分子结构，利用热分析技术（ＴＧ，ＤＴＡ）研究了该化合物的热分解过程     

二烯丙基三硫的合成及稳定性试验

以硫代硫酸钠、烯丙基氯和硫化钠为原料,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,铁氰化钾为催化剂,催化合成二烯丙基三硫。考察了2步反应催化剂的用量、反应时间对产率的影响。实验表明：铁氰化钾与烯丙基氯的重量为比1：1,反应时间4h,产率最高。O．02mg／mL可溶性淀粉和无水乙醚能使二烯丙基三硫稳定性提高。     

两种试剂配制方法的改进

改进了六羟基锑(V)酸钾和Lucas试剂的配制方法，讨论了改进后配制方法的科学性，验证了改进后试剂的实验效果．     

N,N-二正丁基二硫代氨基甲酸锑的合成与表征

应用一步法合成配合物N,N-二正丁基二硫代氨基甲酸锑(SDBC).通过IR、13C-NMR、元素分析EA和等离子发射光谱ICP等对产物的分子结构进行表征.表征结果显示合成产物符合目标物SDBC的组成与结构,其配位数n=3;DSC测定SDBC的熔点为73℃,熔程较短,纯度较高;TGA表明SDBC有较好的热稳定性,当温度高于220℃时,它有个明显的热失重区域.     

高锰酸钾标准溶液配制和标定的条件控制

氧化还原反应是电子转移反应，反应历程复杂，反应速度快慢不一，而且受外界条件影响较大。因此在氧化还原滴定法中就要控制反应条件使其符合滴定分析的要求。在高锰酸钾标准溶液的配制和标定实验过程中许多学生会出现一些疑问，本文主要从配制方法、指示剂、PH值、酸的类型，温度，滴定速度等方面说明条件的控制。     

广西珍珠坡矿床的脆硫锑铅矿研究

脆硫锑铅矿为铅灰色,金属光泽,有{001}中等解理,性脆,显微硬度71.2kg/mm~2,相当摩氏硬度2.8,比重5.84。呈针状、纤维状及毛发状产出。成矿时代为81 Ma,成矿温度90—180℃,成矿压力360×10~5Pa。是提炼金属锑和铅的重要矿物原料,同时含有多种贵重、有色金属和分散元素,综合利用价值较大。     

二硫化四乙基秋兰姆的流动化学合成技术开发

采用微通道连续流负载催化剂微填充固定床反应装置,对二硫化四乙基秋兰姆的合成进行了工艺探索.通过单因素实验,考察原料配比、反应温度、反应时间、体系压力、催化剂的影响.结果表明,最优工艺条件为:以二乙胺、二硫化碳、氧气为原料,其物质的量比1:1:0.36,中间体溶液合成温度为-10～10℃,固定床温度为60～65℃,体系压力为0.3～0.5 MPa,反应时间2 min,催化剂为Mn-Al2O3、Cu-Al2O3、Mn-C或Cu-C,即可得到外观好、收率高、纯度高的产品;利用微混合器、微反应器的协同耦合,反应时间可从几小时缩短到几十秒,成功解决了反应不彻底和传统工艺强放热带来的爆炸风险,实现化工过程的微型化、绿色化和本质安全化;以金属负载微填充固定床气液催化反应制备二硫化四乙基秋兰姆新工艺,实现了催化剂和产品的分离,且无副产物产生.     

二硫化四甲基秋兰姆对烯丙基环氧树脂的固化机理研究

采用差示扫描量热法（DSC）、红外光谱法（FT-IR）跟踪研究了二硫化四甲基秋兰姆(TMTD)对二烯丙基双酚A型环氧树脂(DADGEBA)的固化行为,结果表明体系在升温过程中有热量放出,且双键和环氧基团含量均随反应时间增加而减少。随后采用核磁（1H-NMR）和质谱（MS）表征了二烯丙基双酚(DABPA)/TMTD体系受热前后的结构变化,发现有巯基生成,并推测得到多种生成物结构。根据实验结果推测DADGEBA/TMTD体系固化机理为协同固化反应：首先TMTD在高温下裂解生成硫自由基;之后部分硫自由基夺取烯丙基α碳上的氢,形成巯基,同时自由基转移到烯丙基α碳上,部分硫自由基与双键进行加成反应;最后生成的巯基进一步与环氧基团发生开环固化反应,生成烯丙基α碳自由基偶合终止。     

混合二烷基二硫溶硫性能的评定及溶硫机理的初探

分析我国某油田Merox法所得二硫化物,发现是一组二烷基二硫混合物(Ⅰ),其烷基的含碳数为1—5个。Ⅰ和二乙胺混合(重量比100∶7.1或100∶30)后,室温溶硫量超过传统的溶硫剂二硫化碳。溶硫机理是:Ⅰ在二乙胺催化下和硫发生反应,耗去一部分硫,生成的二烷基多硫(Ⅱ),通过物理作用继续溶解硫。Ⅱ在质谱中的开裂规则是逐个脱下硫,直到成为Ⅰ为止,然后以Ⅰ的开裂方式开裂。     

LZ复杂度算法中的二值化方法分析及改进

LZ复杂度被越来越多地用于非线性信号分析中．为帮助理解其概念,首先以一个形象的例子概述了LZ复杂度的物理意义,进而作者针对其计算过程中经常使用的粗粒化预处理过程,提出了一种二值化快速实现方法．该方法将原信号减去均值后直接取其二进制补码的符号位作为二值化数值,使计算简单快捷．分析了通常的二值化方法对某些信号产生过分粗粒化的原因,提出了以信号拟合曲线替代均值做为分界的二值化方法,从而有效克服了对基线漂移的信号进行二值化处理时所产生的过分粗粒化问题．用此方法对实际检测的5s时间段SD大鼠脑电信号进行二值化处理。结果表明,该方法不仅计算简单,而且完全消除了由传统二值化方法所产生的过分粗粒化问题．     

三氧化铬二吡啶氧化剂合成方法的改进

作者在制备二氧化铬二吡啶氧化剂时,对于二氧化铬和吡啶的用量作了调整。产率达到100%。     

超声辐射下二苄基二硫的合成

在超声辐射下合成了二苄基二硫,并讨论了其反应机理．     

三苄基锡吗啉二硫代氨基甲酸酯和二苄基锡双吗啉二硫代氨基甲酸酯的晶体结构

利用三苄基氯化锡,二苄基二氯化锡和吗啉二硫代氨基甲酸酯钠反应,合成了三苄基锡吗啉二硫代氨基甲酸酯（1）和二苄基锡双吗啉二硫代氨基甲酸酯（2）;通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了这两个化合物的晶体结构.化合物1为三斜晶系,空间群P1,a=0.984 17（16nm）,b=1.08 163（19）nm,c=72.850（3）°,β=88.895（3）°,γ=64.231（3）°,Z=2,V=1.2528（4）nm3,Dx=1.469 g/cm3,μ=1.204 mm-1,F（000）=564,R=0.0328,wR=0.0995.化合物2为正交晶系,空间群Pca21,a=1.832 7（3）nm,b=0.656 78（12 nm）,c=2.258 3（4）nm,α=90°,β=90°,γ=90°,Z=4,V=2.718（9）nm3,Dx=1.258 g/cm3,μ=1.271 mm-1,F（000）=1272,R=0.043 4,wR=0.115 2.在1的晶体中,锡原子呈现五配位畸变三角双锥构型;2的晶体则是六配位的畸变八面体构型.     

对三价铁和二价硫反应的商讨

本文通过实验论证了三价铁和二价硫无论在酸性或碱性条件下只发生氧化还原反应,不发生成三硫化二铁的沉定反应。沉淀中含有的少量三价铁是由于共沉淀所致。     

用循环伏安法研究脆硫锑铅矿与捕收剂的作用机理

采用循环伏安法研究了脆硫锑铅矿和乙硫氮、乙黄药相互作用的电化学性能,当电极电位ψh小于矿物的腐蚀电位ψcorr时,捕收剂在矿物表面产生化学吸附,形成吸附膜,起缓蚀作用;在腐蚀电位附近,吸附能力达到最大,并产生钝化作用.当ψh≥ψcorr时,矿物表面主要表现为捕收剂-金属离子沉积盐,并随电位的升高而氧化分解.化学吸附是乙硫氮与脆硫锑铅矿相互作用的主要特征.乙黄药在脆硫锑铅矿表面产生化学吸附,又形成双黄药.同乙黄药相比,乙硫氮是脆硫锑铅矿更好的捕收剂;当ψh＜ψcorr时,电化学吸附受pH值的影响较小;当ψh≥ψcorr时,随着pH值升高,电流密度增大,电极过程主要受自身的腐蚀反应所控制,黄药对此起催化作用.     

脉冲激光沉积法制备Sb2S3薄膜太阳能电池

利用脉冲激光沉积法(PLD)制备出高质量的Sb₂S₃薄膜.通过改变沉积时间来调节Sb₂S₃薄膜的厚度,进而研究不同Sb₂S₃厚度对电池效率的影响.研究发现,当沉积时间为5 min时,Sb₂S₃太阳能电池效率达到最高,为3.98%.分析外量子效率和电化学阻抗谱发现,厚度的变化会影响Sb₂S₃层对光的吸收能力,同时也会增加光生载流子的非辐射复合,从而影响电池的效率.     

二(2,4,4-三甲基戊基)二硫代膦酸萃取钕的化学研究

测定了二（２,４,４－三甲基戊基）二硫代膦酸（ＨＢＴＭＰＤＴＰ）萃取Ｎｄ３＋的表观平衡常数为１０－１１．８。ＨＢＴＭＰＤＴＰ与Ｎｄ３＋形成的萃合物随皂化度的增大,萃合物颜色、组成均发生变化。萃合物中含有Ｈ２Ｏ,皂化度较高时有ＯＨ－进入萃合物取代ＢＴＰＭＰＤＴＰ－,与水合离子相比较,Ｎｄ３＋与ＨＢＴＭＰＤＴＰ的萃合物的紫外吸收峰的位置发生红移,ｆ－ｆ跃迁超灵敏吸收强度增大,说明萃合物中Ｓ－金属离子之间存在较大程度的共价性。