合成条件对硅基介孔分子筛结构的影响

采用水热法制备硅基介孔分子筛材料,较系统地考察了合成条件对其结构的影响,并利用N2吸附、透射电镜(TEM)等手段进行了表征.研究发现,随着晶化温度的升高,硅基介孔分子筛材料的平均孔径在逐渐增大,而比表面先增大后减小,100℃晶化时比表面最大(905.60 m2/g);随着晶化时间的延长,样品的平均孔径先增大后减小,比表面却正好相反,晶化1 d时比表面是905.60 m2/g,晶化3 d时比表面降为788.91m2/g;随着焙烧温度的升高比表面和孔径均减小,表明高温下焙烧易导致介孔结构的塌陷.     

硅源对介孔分子筛结构、性能的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)、气相白炭黑(fumed-silica)、硅溶胶为无机组装源,以CTAB为模板剂分别于碱性与酸性介质中组装介孔分子筛.采用X射线衍射(XRD)、BET比表面测试、29Si MAS NMR等分析方法对所合成介孔材料进行表征,考察了无机硅源对所组装的介孔结构的有序度和水热稳定性的影响.实验结果表明:碱性介质中所组装的介孔结构的有序度与水热稳定性由高到低顺序为硅溶胶,fumed-silica,TEOS;晶化温度从120℃提高到150℃,fumed-silica为硅源的介孔结构从六方相转化为立方相,而硅溶胶为硅源的则不变;酸性介质中3种硅源均可以组装出有序度较高的介孔材料,其有序度由高到低顺序为硅溶胶,fumed-silica,TEOS,并且fumed-silicac有序度远高于TEOS.     

模板剂结构和合成温度对两步法制备介孔硅结构的影响

以F108和F127为模板剂,在不添加无机盐或辅助剂情况下,采用两步法在弱酸性体系中分别制备了具有Im3m结构的SBA-16及Fm3m结构的FDU-12硅基介孔材料.采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)及氮气吸附-脱附对其进行了表征,结果显示:在此条件下制备的两种不同结构的立方介孔硅均为典型的小孔(3.57～4.26 nm)厚壁(9.68～9.81.nm)型硅基介孔材料.结合制备过程中反应物组成及合成温度对形成小孔厚壁型介孔材料的过程进行了讨论.对体系合成温度变化的研究表明:温度的微小变化对最终产物有序性有着很大的影响,而最终产物的结构则是由所用的模板剂结构决定的.     

硅基介孔材料的合成及表征

本文重点介绍了硅基介孔材料的特性、合成机理、表征方法、改性和应用。通过分析表明，硅基介孔材料是一种新的具有巨大潜在应用前景材料。并指明了硅基介孔材料的发展方向。     

硅基介孔材料的合成及表征

本文重点介绍了硅基介孔材料的特性、合成机理、表征方法、改性和应用。通过分析表明,硅基介孔材料是一种新的具有巨大潜在应用前景材料。并指明了硅基介孔材料的发展方向。     

合成方法对MCM-41介孔分子筛结构的影响

采用3种方法合成介孔分子筛MCM-41,并利用XRD、N2吸附一脱附、FT-IR等手段对其进行结构表征.结果表明,合成方法对样品的结构有序性、孔径、壁厚等有显著影响,其中碱性水热法合成的样品结构有序性最好;酸性水热法合成的样品孔径最小,比表面最大.     

水热晶化法合成介孔氧化铝分子筛研究

有序介孔氧化铝是一类比表面大、结构严整、孔径分布狭窄的介孔材料,广泛地应用于化工领域．采用仲丁醇铝为铝源,硬脂酸为模板剂通过水热晶化法制备了介孔氧化铝分子筛,并对其制备条件进行了优化,其最佳条件为晶化温度为110℃,晶化时间为2d．通XRD、低温吸附一脱附、SEM等分析发现所得样品的比表面积高达408m2／g,孔容为0．65cm3／g,孔径分布在3～6nm范围内,平均孔径为3．4nm,证明其是一种典型的介孔分子筛．     

介孔分子筛合成温度对负载钴费托合成催化剂性能的影响

在不同温度下合成了MSU-1介孔分子筛，将其作为栽体制备了负载型钴基费托合成催化剂。采用氮气低温吸附、氢气程序升温还原等方法对栽体、催化剂进行表征，并考察了各催化剂的费托合成催化性能。     

双模板剂合成铁硅介孔分子筛的结构表征

以十二烷基硫酸钠（SDS）和辛基酚聚氧乙烯醚（TX—100）为模板剂，正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，乙二胺为碱性介质，当n（TEOS）：n（Fe（NO3）3）：n（SDS）：n（H2NCH2CH2NH2）：n（H2O）=1：0．008：0．10：0．05：2．2：120合成Fe—Si介孔分子筛，通过XRD、IR、N2吸附脱附、NH3-TPD等方法对分子筛的晶体结构和表面物性进行了研究，结果表明，合成的分子筛具有典型的六方介孔结构特征，孔径分布较窄，具有较大的比表面积和较强的酸性。     

晶化温度及pH值调节对中孔MCM—41分子筛合成的影响

在ＳｉＯ２－Ｎａ２Ｏ－Ｃ１６ＴＭＡ－Ｈ２Ｏ四元水热体系中，借助ＸＲＤ及Ｎ２吸附等温线等测试手段详细考察了晶化温度的变化对中孔ＭＣＭ－４１分子筛合成的影响，实验结果表明，随晶化温度的提高，产物ＸＲＤ主衍射射峰向２θ角的低角方向移动，孔壁硅盐的聚合度增大，孔壁厚度增加，这在一定程度上将有利于产物热稳定性的提高。但由于作模板剂的表面活性剂分子聚集体形成的胶团因晶化温度的提高而发生变形或部分破坏，进而侃产     

聚合物的添加对纯硅MCM-41结构及形貌的影响

以正硅酸乙脂(TEOS)为硅源、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂、聚乙烯醇(PVA)和聚丙二醇(PPG)为助模板剂,合成MCM-41纯硅介孔分子筛,并运用N2吸附和TEM表征技术探讨其性质.结果表明:PVA加入后产物为正六边形形貌的单分散的纳米MCM-41,加入PPG后则生成较长的棒状MCM-41分子筛.     

辅助模板剂对EISA法制备硅基介孔材料的影响

采用EISA法,以PEG为主模板剂,根据辅助模板剂添加情况的不同,分别制备出S-N-A-T,S-NH3,S-TMAOH3种不同的硅基介孔材料.用X线衍射、氮气吸附脱附以及红外光谱等手段对3种材料进行了表征,在此基础上,通过吸附实验对比材料的吸附性能.表征结果显示,添加辅助模板剂后扩孔作用显著,大大改善产物的介孔结构,因此EISA法中添加辅助模板剂非常必要.其中以TMAOH为辅助模板剂合成的样品S-TMAOH介孔短程有序,各参数最佳.吸附研究表明,S-TMAOH对铅离子的吸附性能明显高于S-N-A-T和S-NH3,其吸附量受溶液pH值影响,在pH值为6.0时吸附容量最大.以TMAOH为辅助模板剂,制备的S-TMAOH材料对铅离子具有良好的吸附性和再生性.     

Fe-Si复合氧化物中孔分子筛的合成与表征

在碱性条件下，采用乙二胺为介质，以十六烷基三甲基溴化胺为模板剂，正硅酸乙酯为硅源，用水热法合成了Fe-Si复合氧化物中孔分子筛，并用XRD、红外、热分析等对样品进行表征，实验结果证实所合成的产物为Fe-Si复合氧化物中孔分子筛。     

苯基表面改性MSU-x型介孔分子筛的合成与表征

在中性条件下以脂肪醇聚氧乙烯醚非离子表面活性剂C15H31O(CH2CH2O)9H(A(EO)9)为模板剂,用苯基三甲氧基硅烷(PTMS)与正硅酸乙酯(TEOS)共水解缩聚合成了苯基官能化的MSU-x介孔分子筛(Ph-MSU-x).用红外光谱(FT-IR)、小角X射线衍射(SAXRD)、扫描电镜(SEM)、热重分析(TGA)和氮气吸附-脱附等分析手段对样品进行了表征.结果表明,苯基已成功键合至介孔孔道表面,并保持了MSU-x介孔分子筛三维立体交叉排列的蠕虫状孔道结构,且改性后的Ph-MSU-x具有较强的疏水性、较高的热稳定性以及较大的比表面积、孔容和较窄的孔径分布.     

用混合表面活性剂合成MCM-48介孔分子筛

在水热体系中研究了以混合非离子阳离子表面活性剂为模板剂来合成MCM 48介孔分子筛的方法,考察了模板剂用量、晶化温度、晶化时间以及辅助模板剂TX 100用量等条件对分子筛合成的影响,并与用单一表面活性剂CTAB来合成的MCM 48介孔分子筛进行了比较。结果表明,以混合非离子阳离子表面活性剂为模板剂来合成MCM 48介孔分子筛不仅晶化过程中不易发生转晶,而且还大大缩短了晶化时间,减少了模板剂用量,提高了产物的结晶度和稳定性。此外,辅助模板剂TX 100具有生物降解性,可减少对环境的污染。用盐酸来调节晶化后溶液的pH值,可提高分子筛的产率。     

掺杂柞蚕丝肽合成MCM-41介孔分子筛

近年来,采用新型模板剂对介孔分子筛改性的研究较多,但以纯天然化合物为模板剂的研究甚少。主要研究以柞蚕丝肽为改性材料,掺杂到传统的模板剂CTAB中,通过水热法合成MCM-41介孔分子筛的最佳工艺条件。结果表明,柞蚕丝肽的分子量〈3500和柞蚕丝肽/CTAB为1：4时,MCM-41介孔分子筛产品的BET比表面积可达422....     

六方介孔硅基分子筛SBA-3合成条件的优化与表征

采用X射线衍射、N2 吸附脱附、热重热差分析方法 ,考察了合成物体系中表面活性剂与硅源的量之比、反应温度、晶化时间、酸度及共溶剂等反应条件对SBA - 3硅基介孔分子筛合成过程中结晶度、比表面积及热稳定性的影响 ,并筛选出较佳的反应条件。结果表明 ,以正硅酸乙酯为硅源 ,十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂时 ,表面活性剂与硅源的量之比在 0 .12～ 1.2时 ,均可得到六方相介孔材料。最佳合成条件 :较强酸性介质 (pH值为 - 0 .6 )、反应温度为 0℃、晶化时间为 2 4h。对共溶剂的考察发现 ,三甲基苯有较好的扩孔性能 ,其加入量与表面活性剂的加入量之比为1时 ,能合成出比表面积高达 12 0 0m2 / g、晶形较好的SBA 3介孔材料。     

非担载的介孔氧化硅分子筛膜的制备研究

以阳离子表面活性剂为结构导向剂,以正硅酸乙脂为硅源,于酸性条件下,在气／液界面上制备出了非担载的介孔SiO2无机膜．通过XRD,SEM以及TGA对膜进行表征,并详细考察了物料组成对膜制备的影响．研究结果表明,溶液的酸度及表面活性剂的用量对成膜的影响较大,另外,搅拌强度对膜的组成结构也有较大的影响．SEM测试表明膜的上表面光滑,下表面较粗糙,证明膜的生长是从表面开始向溶液里生长的．膜的平均厚度约为20μm．TGA曲线分析表明介孔SiO2膜的热失重分3个阶段,总失重率为65％．