基于{V_8O_(24)}~(8-)阴离子簇的一维Zn(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

利用水热合成技术,合成了1个基于{V8O24}8-阴离子簇的Zn(Ⅱ)配合物[Zn2(Hdpa)3]2V8O24(dpa=2,2′-dipyridylamine),通过X-射线单晶和粉末衍射、红外光谱和热重-差热分析手段进行了表征.单晶X-射线衍射分析表明化合物是由2种不同的阳离子片段([Zn(dpa)2]2+和[Zn(dpa)]2+)连接{V8O24}8-阴离子簇形成的1D带状结构,其中{V8O24}8-阴离子簇展示了清晰的椅式构型,2个[Zn(dpa)]2+单元分别被支撑在椅式构型的两侧.     

一种多功能荧光识别金属-有机框架化合物的合成及表征

水热法合成一种结构新颖的配位聚合物:[Zn3(cbda)2(H2O)2]n(H3cbda=1-(3-羧基苄基)苯并咪唑-5,6-二羧酸),运用X-射线单晶衍射、红外光谱、X-射线粉末衍射、热重分析等进行了结构表征;X-射线单晶衍射表明配位聚合物中锌离子采取三角双锥构型和扭曲的八面体构型,基于两种构型形成了{ZnO5}和{ZnO4N2}两种结构单元,通过共价键将两种结构单元有序联结,进而组装成为三维空间结构;荧光性能测试表明配位聚合物对色氨酸、硝基苯和Fe3+具有良好的荧光识别性能.     

硅钨酸盐复合物[Zn(2,2'-bipy)3]1.5[SiW12O40Zn(2,2'-bipy)2(OH)]·0.25H2O的合成、结构及表征

通过水热合成方法,合成了一种新型的硅钨酸盐担载的有机无机复合物[Zn(2,2'-bipy)3]1.5[SiW12O40Zn(2,2'-bipy)2(OH)]·0.25H2O,并对其进行了元素分析、红外光谱、热分析及X-射线单晶衍射等表征.结构分析表明,标题化合物结构单元中含有1个 [SiW12O40Zn(2,2'-bipy)2(OH)]3-杂多阴离子,1.5个[Zn(2,2'-bipy)3]2 阳离子和0.25个结晶水分子.在[SiW12O40Zn(2,2'-bipy)2(OH)]3-杂多阴离子中,Keggin阴离子[SiW12O40]4-通过一个端氧原子与[Zn(2,2'-bipy)2(OH)] 共价相连.TG-DTA 热分析曲线表明多阴离子的骨架在618 ℃分解.     

[δ-Mo_8O_(26)]~(4-)支撑的两种连接异构体的合成、结构及其性质研究

利用水热合成技术,合成了{[Cu(tpoen)]2Mo8O26}.2H2O(简写为1.2H2O)和{[Cu(tpoen)]2Mo8O26}.3H2O(简写为2.3H2O)2种配位化合物,并通过X-射线单晶衍射等技术确定了结构.1和2均是由[δ-Mo8O26]4-阴离子双支撑的Cu(Ⅱ)配合物,即2种连接异构体,其中1是[δ-Mo8O26]4-阴离子提供环上的MoO6八面体的端氧原子与[Cu(tpoen)]2+配位,而2是环上的MoO4四面体上的端氧原子与[Cu(tpoen)]2+配位.1和2通过[δ-Mo8O26]4-端氧与水分子之间的氢键作用,分别形成二维网状结构和一维带状链.此外,还研究了2种异构体的热稳定性和电化学性质.     

二苯并24冠8配合物:[K2(DB24C8)2(H2O)2][Pd(SCN)4]·0.5H2O的合成与结构研究

合成了Pd(Ⅱ)与二苯并24冠8生成的新颖配合物[K2(DB24C8)2(H2O)2][Pd(SCN)4]·0.5H2O,并通过元素分析、红外光谱、单晶X-射线衍射进行了表征.该配合物含有一个[K2(DB24C8)2(H2O)2(H2O)2]2+配阳离子和一个[Pd(SCN)4]2-配阴离子.[K2(DB24C8)2(H2O)2]2+配阳离子是由两个[K(DB24C8)(H2O)]+基团通过两个水分子的氧原子桥联而,且K(1)-O(1)-O(2)-K(2)四个原子共平面.这是冠醚配合物中一种新的键合类型.     

一种基于同多钼酸盐支撑化合物{[Zn(phen)2]2(γ-Mo8O26)}的合成及其结构表征

本文采用非水热法合成了一个基于同多钼酸盐支撑的化合物{[Zn(phen)2]2(γ-Mo8O26)}(phen=1,10-phenanthroline),并采用红外光谱、热重分析以及单晶X射线衍射等方法对此化合物进行了表征.结果表明,目标化合物{[Zn(phen)2]2(γ-Mo8O26)}中包含一个[γ-Mo8O26]4-阴离子基团与两个[Zn(phen)2]2+配位单元;该化合物通过C-H···O氢键把phen和[γ-Mo8O26]4-阴离子紧紧连接起来,形成了一个三维的超分子结构.     

一种基于同多钼酸盐支撑化合物{[Zn（phen）2]2(γ-Mo8O26)}的合成及其结构表征

本文采用非水热法合成了一个基于同多钼酸盐支撑的化合物{[Zn(phen)2]2(γ-Mo8O26)}(phen=1,10-phenanthroline),并采用红外光谱、热重分析以及单晶X射线衍射等方法对此化合物进行了表征。结果表明,目标化合物{[Zn(phen)2]2(γ-Mo8O26)}中包含一个[γ-Mo8O26]4-阴离子基团与两个[Zn(phen)2]2+配位单元;该化合物通过C-H...O氢键把phen和[γ-Mo8O26]4-阴离子紧紧连接起来,形成了一个三维的超分子结构。     

一种包含二核镍簇和四核镍簇的有机-无机复合的新型砷钨酸盐(enH_2)_3[Ni_2(H_2O)_10][Ni_4(H_2O)_2(α-As~VW_9O_(34))_2]·en·8H_2O

在水热条件下,利用三缺位Keggin多钨氧酸盐前驱体Na_8[α-HAs~VW_9O_(34)]·11H_2O与NiCl_2·6H_2O、乙二胺反应,合成了一种包含二核镍簇和四核镍簇的有机-无机复合的新型砷钨酸盐(enH_2)_3[Ni_2(H_2O)_(10)][Ni_4(H_2O)_2(α-As~VW_9O_(34))_2]·en·8H_2O,并经IR光谱、元素分析、热重分析和X射线单晶衍射等测试手段进行了表征.标题化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:α=1.204 23(19),b=1.258 5(2),c=1.593 8(4) nm,α=97.472(3),β=108.229(3),γ=114.779(2)°,V=1.985 2(7) nm~3,Z=1,D_c=4.589g/cm3,GOOF=1.023,R_1=0.044 3,wR_2=0.113 8.X-射线单晶结构分析表明,标题化合物分子由3个质子化乙二胺阳离子[enH_2]~(2+)、1个二核镍簇阳离子[Ni_2(H_2O)_(10)]~(4+)、1个四核镍簇取代的夹心型多阴离子[Ni_4(H_2O)_2(α -As~VW_9O_(34))_2]~(10-)、1个游离的乙二胺分子和8个结晶水分子组成.     

{[PMo12O40][Ce(DMF)7]2}·{PMo12O40}的合成及晶体结构

以α-H3PMo12 O40·24H2 O,CeCl3·7H2 O和DMF(N,N-二甲基甲酰胺)为原料,在乙腈和水的混合溶剂中合成了具有Keggin结构的标题化合物{[PM012040][Ce(DMF)7]2)·{PMo12 O 40}.以单晶X-射线衍射分析、IR光谱和TG分析对其进行了表征.该化合物属于单斜晶系,P2(1)/c空间群.晶体结构中包含2个[Ce(DMF)7]3+配阳离子和2个[PMo12 O40]3-阴离子,其中1个多酸阴离子独立存在,而另1个多酸阴离子同时与2个[Ce(DMF)7]3+配阳离子配位.在配阳离子中,Ce3+与7个DMF分子中的7个氧和1个多酸阴离子的1个端基氧配位.IR光谱和X-射线单晶结构分析显示在固态条件下配阳离子与杂多阴离子之间存在较强的相互作用.热分析表明,由于Ce3+阳离子的影响,标题化合物中[PMo12 O40]3-阴离子的稳定性明显提高.     

苯并15冠5配合物:[Na(B15C5)·H2O]2 [Zn(NCS)4]的合成与晶体结构

合成了苯并15-冠-5(B15-C-5)的配合物[Na(B15C5)·H2O]2[Zn(NCS)4],通过元素分析、红外光谱、X-射线单晶结构衍射对配合物进行了表征.该配合物为单斜晶系,空间群C2/C,晶体学结构数据a=1.6924(5)nm,b=1.2998(4)nm,c=2.1483(4)nm,β=112.352(6)°,V=4.371(2)nm3,Z=4,Dc=1.389mg/m3,F(000)=1896,R1=0.0657,wR2=0.1783.结构分析表明Na+与B15-C-5分子中氧原子配位成键,阴离子为[Zn(NCS)4]2-具有四面体构型.两个[Na(B15C5)·H2O]+配阳离子与一个[Zn(NCS)4]2-配阴离子通过离子键形成中性配合物.     

有机-无机复合物[Zn(C10H8N2)3][HPMo12O40（VO）2]的合成、晶体结构及性能研究

通过水热法合成了一种新型的有机-无机复合物[Zn(C10H8N2)3][HPMo12O40(VO)2],用X-射线单晶衍射技术及红外光谱对其结构进行了表征,并探讨了该复合物在仲辛醇选择性氧化制己酸中的催化活性.实验结果表明,该复合物是由1个金属有机配离子[Zn(C10H8N2)3]2+和1个多金属氧酸阴离子[HPMo12O40(VO)2]2-构成的,二者之间通过静电引力结合,该复合物对仲辛醇氧化制己酸具有较高的催化活性.     

双活性中心抗肿瘤仲钨酸-B化合物的合成及体外药理活性研究

采用常规水溶液法合成了一种新型过渡金属锌修饰的仲钨酸-B化合物(H3 O)6[Zn(H2 O)6]6{Zn6(C5 H11 NO)6(H2 O)6[H2 W12 O42]3}·4H2 O(简写为ZnW12),用X-射线单晶衍射、红外光谱和热重分析对化合物结构进行了表征.在化合物ZnW12中,多阴离子通过锌的桥连形成了二...     

基于八钼酸盐的新型超分子化合物的合成、结构及性能研究

通过水热法合成了一种基于[Mo8O26]4-的三维超分子化合物:K[Mo8O26]2(Hbpy)7(bpy)3(H2O)2(1).利用单晶X-射线衍射、元素分析、红外光谱及热重对化合物1的结构进行了表征.单晶结构分析表明,在化合物1中,K+将[Mo8O26]4-连接形成一维链结构,通过超分子作用力,一维链与4,4'-联...     

双咪唑配体和双羧基配体构筑的Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构及其荧光性能研究

用水热合成法合成2个新的配位聚合物[Co(bmip)(oba)]_n(1)和[Zn(bmip)(oba)]_n(2)(bmip=1,3-二(甲基咪唑)丙烷,H_2oba=4,4'-二羧酸二苯甲醚),并对它们进行元素分析、X-射线粉末衍射、热重分析、红外光谱、X-射线单晶衍射等表征.测定结果表明配位聚合物1和2为同构体,属单斜斜晶系,C2/c空间群,其空间结构为二维的(4,4)网格结构.此外,还在室温条件下,研究其荧光性能.     

配合物[Zn(H_2O)_2(PAA)]·(H_2O)_2的合成及结构表征

采用溶剂热方法,通过ZnCl_2和4-(5-嘧啶基)间苯二甲酸(H_2PAA)在混合溶剂DMF/H_2O中反应制备得到具有光致发光性能的配合物[Zn(H_2O)_2(PAA)]·(H_2O)_2。利用X射线单晶衍射、X射线粉末衍射、傅里叶变换红外光谱和热重分析等对配合物进行了充分的结构表征。采用固态荧光光谱研究了配合物的光致发光性能。X-射线单晶衍射分析表明配合物中的锌离子和PAA~2-配体中的氧原子及氮原子配位,形成具有(4,4)菱形网格形状的一维层,该一维层状结构沿c轴交错堆叠在一起形成二维多孔结构。     

两个基于[P_2W_(18)O_(62)]~(6-)和[V_(10)O_(28)]~(6-)超分子化合物的合成及性能研究

采用水热合成技术,合成了两个基于不同类型的多金属氧酸盐和柔性双咪唑配体的超分子化合物(Hbtx)_3[H_3P_2W_(18)O_(62)]·H_2O(1)与(Hbtx)_3[H_3V_(10)O_(28)](2)(btx=1,4-双(咪唑基-1-甲基)苯),并通过X-射线单晶衍射、红外光谱以及元素分析等手段对化合物进行了表征.X-射线单晶衍射数据分析表明化合物1属于三斜晶系,P 1空间群,晶胞参数a=12.951(5),b=14.442(5),c=23.806(5),α=90.349(5)°,β=93.047(5)°,γ=108.160(5)°,V=4224(2)3,Z=2.化合物2属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=12.175(5),b=17.151(5),c=16.472(5),β=107.200(5)°,V=3285.8(19)3,Z=2.化合物1与2中,多酸阴离子[P2W18O62]6-和[V10O28]6-分别与柔性有机双咪唑配体btx通过分子间的氢键弱作用连接形成二维层状超分子网络.     

有机锡化合物{（PhCH2）2Sn[4-NC5H4CON2C（CH3）CO2]（H20）｝2的合成及晶体结构

合成了有机锡化合物{（PhCH2）2Sn[4-NC5H4CON2C（CH3）CO2]（H2O）｝．用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体结构，结果表明，在该配合物的晶体中，锡原子呈五配位畸变三角双锥构型．     

2,3-吡啶二酸构筑的锌(Ⅱ)配位聚合物的水热合成、结构和荧光性质(英文)

以2,3-吡啶二酸(2,3-pydc)为配体,利用水热法合成了1个新颖的配位聚合物[Zn(2,3-pydc)]_n(1),并通过元素分析、红外光谱、热重分析和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征.该配合物属于单斜晶系,P2_1/c空间群.相邻的Zn(Ⅱ)离子由2个μ_2-O桥连成双核结构{Zn_2},这些{Zn_2}进而通过2,3-吡啶二酸根连接成复杂的2D层状结构.拓扑分析发现,配合物1是双节点的(3,6)-连网格,拓扑符号为(4~3)_2(4~6·6~6·8~3),是一种少见的CdI_2型拓扑网格.对配合物1的荧光性质进行了研究.     

超分子化合物［Mn(H2O)6］(C13H10NO4S)2 的合成、晶体结构及热稳定性研究

在CH3CH2OH/CH3OH溶剂中合成了标题配合物［Mn(H2O)6］(C13H10NO4S)2{C13H10NO4S = 4-［ (2-羟基-亚苄基)-氨基］-苯磺酸阴离子},利用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射和热分析等手段对配合物进行了表征.结果表明,该化合物属单斜晶系,空间群为P121/c1 , 其晶胞参数：a = 0. 633 48(2) nm, b = 3.564 08(8) nm, c = 0.944 25(3) nm, β = 131.790(2) ° , V = 1.589 53(8) nm3, Z = 2.在标题配合物中,Mn2+离子与6个配位水的6个氧原子配位形成畸变的八面体构型.脱质子的席夫碱并未参与配位,而是作为抗衡阴离子存在于配合物晶体结构中,从而使整个配合物呈电中性.     

2,3-吡啶二酸构筑的锌(Ⅱ)配位聚合物的水热合成、结构和荧光性质(英文)

以2,3-吡啶二酸(2,3-pydc)为配体,利用水热法合成了1个新颖的配位聚合物[Zn(2,3-pydc)]_n(1),并通过元素分析、红外光谱、热重分析和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征.该配合物属于单斜晶系,P2_1/c空间群.相邻的Zn(Ⅱ)离子由2个μ_2-O桥连成双核结构{Zn_2},这些{Zn_2}进而通过2,3-吡啶二酸根连接成复杂的2D层状结构.拓扑分析发现,配合物1是双节点的(3,6)-连网格,拓扑符号为(4~3)_2(4~6·6~6·8~3),是一种少见的CdI_2型拓扑网格.对配合物1的荧光性质进行了研究.