木质素在超临界甲醇中催化液化的条件优化研究

研究了在超临界甲醇条件下催化剂用量、料液比、反应时间和反应温度对木质素液化的影响.采用4因素2水平(2~4)全析因设计研究各单因素两两交互作用对木质素液化率的影响.单因素实验结果表明,催化剂用量与木质素质量之比为16.7%时木质素的液化率最高,反应时间和反应温度的增加都会促进木质素的液化,但料液比的增加会降低木质素的液化率.2~4全析因设计表明只有反应温度、反应时间和料液比3个影响因子之间有交互作用.对木质素液化转化率的影响因素:反应温度(A)反应时间(B)料液比(D)与反应时间的交互作用催化剂用量(C)反应时间和催化剂用量交互作用反应温度和催化剂用量交互作用催化剂用量和料液比的交互作用反应温度和料液比的交互作用.其中反应温度对木质素转化率的贡献率最大,高达85%左右.利用Design-Expert V8.0.6软件得到了超临界甲醇中木质素催化液化的拟合公式:转化率=61.53+8.17A+1.92B-0.99C+3.125×10~(-3)D+0.23AB-0.71AC-0.53AD-0.76BC+1.06BD-0.60CD.     

超临界甲醇中D-(-)-阿拉伯糖催化液化研究

以CuO-ZnO/Al2O3复合氧化物为催化剂,采用间歇式高温高压反应釜,超临界甲醇为液化介质,对半纤维素D-(-)-阿拉伯糖进行催化液化研究.考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、甲醇填充率对D-(-)-阿拉伯糖转化率的影响.同时采用正交试验进行优化.结果表明:当反应温度320 ℃,反应时间30 min,催化剂用量100%、甲醇填充率40%,此工艺条件下D-(-)-阿拉伯糖转化率为99.98%.通过GC-MS分析了D-(-)-阿拉伯糖液化产物,检测分析表明,其液化产物成分复杂,主要有:酯类、醇类、酮类.     

超临界甲醇中CuO-ZnO/Al_2O_3催化微晶纤维素的液化研究

在超临界甲醇中使用CuO-ZnO/Al_2O_3复合氧化物催化液化微晶纤维素,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、甲醇填充率对微晶纤维素转化率的影响,并通过正交实验确定其最佳反应条件:反应温度280℃,反应时间90 min,催化剂用量125%、甲醇填充率60%.通过FT-IR和GC-MS对其催化液化产物进行分析,结果表明在超临界甲醇中,微晶纤维素主要发生热解与醇解反应,纤维素大分子分解形成小分子化合物,添加催化剂可促进小分子化合物脱水并进行加氢重整,得到C_2~C_7醇类为主要液化产物.     

CaO催化超临界甲醇体系中玉米秸秆高压热解液化特性研究

在高压液化反应釜中对CaO催化超临界甲醇体系中玉米秸秆高压热解液化特性进行了研究,研究表明,反应温度、甲醇/物料和催化刑用量三个因素对玉米秸秆的液化反应有明显影响.温度是CaO催化超临界甲醇体系中玉米秸秆高压热解液化反应的主要影响因素;确定了CaO催化超临界甲醇体系中玉米秸秆高压热解液化的优化工艺条件为:反应温度280～290℃,甲醇/物料比为50/5,CaO用量(质量分数)2.5%～5.0%;该条件下有机水溶物生物油产率稳定在61%左右.     

碱性脂肪酶在正庚烷中催化合成己酸乙酯的研究

用碱性脂肪酶在正庚烷中催化合成己酸乙酯,探讨了加酶量、反应温度和反应时间以及采用不同的碱性脂肪酶等因素对己酸转化率的影响.研究表明,当己酸浓度为0.20 mol/L、己酸和乙醇的摩尔比为1∶1.25、摇床转速为150 r/min、定时加入一定量的3 A分子筛适当移走产物的水分时:最佳反应温度为32℃,产自扩展青霉碱性脂肪酶高产变株FS1884-1的酶A催化效果为最好,当酶A的加入量为每瓶0.30g(相当于950 U/g己酸)、反应时间为24 h时,己酸的转化率已达94%.     

盐湖副产硫酸钙转化法制备高纯氧化钙

利用盐湖副产硫酸钙和碳酸氢铵溶液进行转化反应得到氧化钙的前驱体碳酸钙;然后,将其直接热解制备高纯氧化钙,分别考察物料配比、反应时间、反应温度等因素对硫酸钙转化率的影响,采用XRD和化学分析方法对产物进行分析,并对转化反应过程进行动力学分析。研究结果表明,在物料配比为1.3:1.0,反应时间为2.5 h,反应温度为50℃时,硫酸钙的转化率可达到99.6%,将固相产物在1 000℃热解1 h后所制备的氧化钙纯度为99.7%。转化反应过程符合收缩核模型,其的数学表达式为kt=1-(1-X)1/3,反应的表观活化能为43.4 kJ/mol,该模型表明转化反应过程受界面化学反应控制。     

乙醇/水介质中制备两亲性接枝共聚物PMMA-g-PEO

在乙醇/水介质中,以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,通过聚氧乙烯大分子单体(PEO-MA)与甲基丙烯酸甲酯(MMA)进行自由基共聚,制备了两亲性接枝共聚物PMMA-g-PEO.研究了醇/水比、大单体含量、引发剂用量、反应时间及反应温度对大单体和小单体转化率的影响.结果表明,共聚开始大单体的转化率大于小单体的,后期则相反;介质中乙醇的含量对反应有较大的影响.产物提纯后用FT-IR1、H-NMR对两亲性接枝共聚物的结构进行了表征.     

亚/超临界乙二醇中沙柳的液化工艺研究

在亚/超临界乙二醇体系中,以碳酸钠作为催化剂,利用正交试验和单因素方法对沙柳进行了液化实验,考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、液固比以及沙柳的粒度对液化反应的影响。采用红外光谱,热重等手段分析了随着反应时间的增加,液化产物成分和液化残渣的变化。结果表明:①反应温度对液化有显著的影响,反应时间、催化剂用量、液固比以及沙柳粒度也有不同的影响;②沙柳液化适宜的工艺条件为:反应温度372.7℃,反应时间为15 min,乙二醇体积为60 mL,沙柳质量为5 g,催化剂质量为0.6 g时的液化率为98.56%;③对液化产物和固体残渣做红外分析,在达到反应时间10 min后的液化液体产物和固体残渣的峰型都没有大的变化,说明液化过程中沙柳组分中的半纤维素和木质素首先发生降解,并且残渣中仍存有纤维素,产物成分不会随着反应时间的延长而改变,且液化产物结构复杂,主要含有醇、醛、酯、酚类、芳烃等;④对沙柳固体残渣做热重分析知,半纤维素在反应时间为15 min时达到全部降解。纤维素的含量随着反应时间的延长有降低的趋势,说明延长反应时间会促进纤维素的降解。     

神华煤与秸秆共液化研究

以神华不粘煤和玉米秸秆为原料,系统研究了神华煤与秸秆的质量配比、初始氢压、反应时间和温度对共液化的影响.结果表明,秸秆能有效促进神华煤的转化,提高油产率;在秸秆：神华煤的质量配比为2∶8,反应温度440℃,反应压力为9MPa,反应时间60min条件下,反应体系转化率、油产率均达到最大值,此时转化率和油产率分别高达83.45％和61.79％.     

丙烯酰胺／α-甲基丙烯酸反相乳液共聚工艺条件探讨

以过硫酸钾为引发剂,采用Speen-80和OP-10作复合乳化剂,进行了丙烯酰胺,α-甲基丙烯酸反相乳液共聚研究,考察了反应介质种类,单体浓度、乳化剂种类及其用量、引发剂种类及其用量、反应温度、反应时间对聚合反应转化率的影响.研究表明,以甲苯为反应介质,单体占乳液的质量分数32.0%,乳化剂占乳液的质量分数1.5%,反应温度为50℃,反应时间为6h,在此反应工艺条件下,单体的转化率可达93.O%以上.     

沙柳醇解液化工艺研究

 随着煤、石油、天然气等不可再生资源的逐渐消耗及环境问题的日益恶化,通过可再生生物质资源生产液体燃料和有机化学品的研究日益受到青睐.本研究以硫酸为催化剂,乙醇为溶剂,充分利用内蒙古丰富的生物质资源沙柳,对其进行醇解液化.考察溶剂浓度、反应温度、沙柳用量、催化剂用量等因素对液化率的影响,通过正交实验找出较优液化条件.当溶剂为无水乙醇、液料比(mL:g)为60:1、反应温度为170℃、硫酸浓度为0.06 mol/L、反应时间为2 h 时,沙柳的液化效果最好,液化率达90.94%.     

PET在超临界甲醇和乙醇中的降解

探索聚对苯二甲酸乙二醇酯 ( PET)在超临界甲醇和乙醇中的降解规律 ,并通过红外、色谱等分析手段研究降解后单体回收率与温度、压力及反应时间的关系 .确定超临界甲醇和乙醇中 PET降解的最佳条件     

沙柳在混合供氢溶剂中的液化工艺及产物特性

 采用单因素和正交实验, 考察了沙生灌木沙柳在苯酚和四氢萘混合供氢溶剂中液化的反应时间、反应温度、催化剂用量、苯酚用量和四氢萘用量等工艺参数对液化产物残渣率的影响, 得到沙柳在混合溶剂中的最优化工艺是: 反应温度120℃, 反应时间2 h, 催化剂(98%的浓硫酸)1 mL, 苯酚15 g, 四氢萘5 mL, 此条件下的液化率可达97.51%。各因素影响次序为: 反应温度> 反应时间> 催化剂用量> 四氢萘用量> 苯酚用量。不同反应时间下的沙柳液化液体产物红外谱图表明, 在反应时间30 min 前产生新峰, 在30 min 后谱图特征相同; 固体残渣红外谱图表明, 沙柳组分中的木质素和半纤维素首先发生了降解, 木质素结构单元中的酚醚键断裂先于木质素芳香核之间的碳碳键的断裂, 且液化反应的最终固体残渣中含有吡喃糖环和缔合羟基; 液化固体残渣热重分析表明, 产物中的有机质随液化的进行逐步减少, 且热分解反应分为2 个阶段, 表现出明显的阶段性。     

微波联用超临界萃取菊三七生物碱工艺的实验研究

采用微波联用超临界 CO2萃取菊三七生物碱,将菊三七粉末用乙醇水溶液浸泡、微波辐照处理后,再用超临界 CO2萃取,对乙醇浓度、浸泡时间和微波辐照时间等实验条件进行单因素实验,得出浸泡液乙醇浓度为90;,浸泡时间为10 h,微波处理时间为2 min 为优化条件,并与单一采用超临界 CO2萃取的试验进行了比较。结果表明,微波联用超临界萃取技术用于菊三七生物碱的提取效率优于单一采用超临界萃取技术。     

SBS与MMA在超临界CO2介质中的接枝反应

利用超临界CO2作为甲基丙烯酸甲酯(MMA)的溶剂和苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)的溶胀剂,通过自由基聚合制备了MMA与SBS的接枝聚合物(SBS-g-MMA)。MMA的接枝率达26.3%。考察了单体浓度、引发剂用量、反应时间以及反应压力等因素对反应的影响。用FT-IR、GPC、DSC以及SEM等分析方法对样品进行了表征,结果表明接枝后产物的相对分子质量明显增大,接枝后产物的玻璃化温度有所上升。     

超临界CO2萃取绿竹叶中叶绿素的实验研究

以绿竹叶为原料，进行了利用超临界CO₂萃取技术从绿竹叶中萃取叶绿素的实验研究。考察了萃取压力、萃取温度、萃取时间、夹带剂（无水乙醇）用量、原料粉碎度对叶绿素收率的影响，得到了在本研究范围内最优实验条件：萃取温度323K、萃取压力24MPa，夹带剂（无水乙醇）体积分数6%、原料粉碎粒度为60目、萃取时间100?min。在此条件下，叶绿素收率为3.23‰，且重复性较好。     

超临界CO2流体萃取南方红豆杉针叶中的紫杉醇

采用超临界CO₂萃取法从南方红豆杉针叶中提取分离紫杉醇,重点考察了萃取条件对紫杉醇提取率的影响.结果表明：用含水10%~15%的乙醇为夹带剂,且夹带剂与CO₂流体的体积比为0.12时为最佳萃取溶剂;萃取压力30 MPa,萃取温度50 ℃,时间2 h为最佳萃取条件.最佳条件下萃取率可达93%以上.