SBA-16模板法电沉积金属Fe的研究

在酸性条件下,以导电玻璃(ITO)为基底合成了SBA-16分子筛膜。并以SBA-16分子筛膜为模板,利用电沉积法组装金属Fe。SEM等研究发现,在低电解液浓度时Fe沉积1 h,能够完全填满约为1μm厚的SBA-16分子筛膜的孔道。确定了沉积Fe的最佳条件:即沉积铁的电极电势为-1.6V(相对汞氧化汞电极);电解液FeSO4的浓度为0.03mol.L-1;电极距离≤0.4cm;沉积时间为1 h左右。按上述条件在SBA-16膜内沉积Fe,可以生长一维Fe的纳米线。     

Fe_3O_4磁性纳米粒子的制备及其表面修饰

Fe3O4磁性纳米粒子的生物相容性、表面易修饰及特殊磁学性质使其在催化、材料及生物医药等众多领域中广泛应用.本文介绍了溶胶-凝胶法、化学共沉淀法、高温分解法、微乳液法和水热法等合成Fe3O4磁性纳米粒子的方法,及利用无机材料、有机功能分子和高分子聚合物对Fe3O4磁性纳米粒子的修饰策略.     

Pd/ZSM -22分子筛双功能催化剂的制备及其加氢异构化反应性能

以1-乙基溴化吡啶(EtPBr)为模板剂,分别采用动态和静态晶化的水热法合成了不同硅铝比的ZSM - 22分子筛,采用X射线衍射(XRD)、X射线荧光光谱(XRF)、N2物理吸附、氨程序升温脱附法(NH3 - TPD)和吡啶吸附的红外光谱(Py -IR)等手段对分子筛进行了表征.考察了晶化方式对分子筛的孔结构及酸性的影...     

无机钛硅原料体系合成钛硅分子筛及其修饰改性TS-1催化环己酮氨氧化反应性能

采用无机钛硅原料体系合成了钛硅分子筛TS-1,用XRD、FT-IR、SEM对所制备的TS-1样品进行了表征分析.结果表明;在2θ为24.5°和29.5°这两处的双衍射峰变为属于正交晶系的单衍射峰;在960 cm-1出现了一明显的特征吸收峰;晶体结构完整,钛进入了分子筛的骨架中,构成了钛硅分子筛TS-1催化活性中心.用二次晶化方法对合成的无机钛硅分子筛TS-1进行了修饰改性,并考察了二次晶化后TS-1催化环己酮氨氧化反应性能及其稳定性.在n(氨):n(酮):n(过氧化氢)=2.0:1:1.5,m(催化剂):n(环己酮)=18 g/mol,反应温度75℃,反应时间4 h的条件下,过氧化氢的转化率、环已酮的转化率及环己酮肟的收率可分别达到98.87%、98.48%和97.29%.二次晶化法可显著提高分子筛TS-1催化活性和稳定性.     

室温强酸性介质合成MCM-41介孔分子筛--(Ⅱ)辅助模板剂对MCM-41介孔分子筛孔径的调变

通过添加辅助扩孔溶剂1, 3, 5-三甲基苯,有效地扩大了在室温强酸性介质中合成的MCM-41介孔分子筛材料的孔径.实验表明,合成扩孔的MC M-41样品的最佳实验条件与常规未加扩孔剂时合成MCM-41时显著不同.延长混合晶化时间是取得扩孔效果和高结晶度样品的关键因素.     

固体酸催化合成羧酸酯研究的新进展

介绍了金属氧化物、分子筛、杂多酸、超强酸、金属盐及H型交换树脂等固体酸催化羧酸酯合成的最新进展。     

新型光催化纳米材料Zr-TiO_2-SBA-15的制备及其对染料污水处理的应用

选择高效模板剂P123,以水热合成法制备介孔分子筛,以钛酸四丁酯为钛源,采用溶胶-凝胶法将TiO_2负载到分子筛SBA-15上,最后以氧氯化锆为金属源,采用浸渍法将金属沉积到TiO_2-SBA-15上,得到新型光催化剂Zr-TiO_2-SBA-15。通过FT-IR,SEM,TEM等实验分析方法对新材料进行表征。选择模拟染料甲基橙溶液对Zr-TiO_2-SBA-15的降解能力进行考察,最终确定最佳条件为:锆沉积量为1%的Zr-TiO_2-SBA-15在pH值为4、光催化剂添加量为15 mg、甲基橙溶液初始质量浓度为5 mg/L时,对甲基橙的最大降解率为87.1%.     

钛酸镓沸石分子筛的合成与表征

采用水热晶化法,以四乙基氢氧化铵(TEAOH)为模板剂合成了具有沸石孔道结构的钛酸镓.考察了该分子筛的晶化过程,反应体系的pH值是影响分子筛生成质量的主要因素.产物的结构用X射线衍射、红外光谱、紫外光谱、透射电镜、热分析等进行了表征.     

氟化钾对酸性介孔SBA-15分子筛合成的影响

采用后合成法将铝物种嫁接到纯硅的SBA-15分子筛骨架中,在此过程中添加氟化钾,考察了氟化钾的加入量对合成分子筛的孔结构、形貌和酸性的影响.通过X射线衍射、扫描电镜、氮气吸附/脱附和氨气程序升温脱附对介孔分子筛SBA-15进行表征.结果表明,加入氟化钾不会对介孔SBA-15的介孔结构和棒状形貌产生较大影响,但对酸性影响较大,当氟硅比为0.2时,样品的酸性最强.     

分子筛催化邻氟甲苯区域选择性硝化反应的研究

采用不同类型的分子筛催化剂对邻氟甲苯硝化的区域选择性进行了研究,以高选择性、高收率合成2-氟-5-硝基甲苯.在乙酸酐存在下,以发烟硝酸为硝化剂,探讨了不同类型分子筛催化剂对邻氟甲苯硝化反应的影响,结果表明具有较强酸性的Hβ型分子筛具有较高的转化率和区域选择性.当Hβ型催化剂的用量为邻氟甲苯的25％,n(醋酸酐)∶n(发...     

血红蛋白在SBA-15分子筛修饰玻碳电极上的直接电化学行为

采用滴涂法制备了分子筛修饰玻碳电极（SBA-15／GCE）,然后采用滴涂法将血红蛋白（Hb）修饰到SBA-15／GCE表面构建了一种新型的生物传感器（Hb／SBA-15／GCE）．采用循环伏安法和电化学阻抗法对电极层层组装过程进行了表征．红外光谱实验表明Hb在薄膜内保持了其原始构象．电化学实验表明Hb在SBA-15／GCE表面能进行有效和稳定的直接电子转移反应．将该修饰电极应用于H202检测,表出较好的电催化性能,催化电流（Ipc）与H2O2浓度在4．0×10-6mol L-1-3．4×10-5mol L-1之间呈良好的线性关系,根据三倍信噪比计算得检测限为2．3×10-6mol L-1,表观米氏常数（KMapp）为8．7x×10-6mol L-1.     

氨基酸在微波辅助钙改性SBA-15上的吸附性能

采用微波辐射固相法制备了钙改性SBA-15材料Ca/SBA-15 (MW),借助小角XRD、N2吸附-脱附实验及TEM表征了Ca/SBA-15 (MW)的结构,研究了4种典型的氨基酸在Ca/SBA- 15 (MW)上的吸附性能,并考察了钙负载量和pH值对其吸附性能的影响.结果表明,制备的钙改性材料仍具有与SBA-15相似的结构特点,且钙物种均匀地分散在介孔材料孔道内.在pH =2.0～10的范围内,Ca/SBA-15 (MW)材料对酸性谷氨酸的吸附比纯硅SBA-15更好,且钙含量越高,吸附能力也越强;对碱性赖氨酸而言,在pH＜ 10时,Ca/SBA-15 (MW)样品的吸附能力比SBA-15载体要弱,但当pH=10时,其吸附能力要比SBA-15强;对中性苯丙氨酸和丙氨酸而言,在pH =20～6.0和pH =6.0 ～ 10范围内,SBA-15的吸附能力较弱;而在pH =6.0时,其吸附量最大且分别达到0.34和0.17mmol·g-1,但Ca/SBA-15 (MW)对丙氨酸吸附较弱,对苯丙氨酸则几乎没有吸附,这可能是钙改性SBA-15表面亲水性增强,对疏水性较强的丙氨酸尤其是苯丙氨酸的吸附能力较差.     

草甘膦除草剂合成工艺研究进展

对国内外草甘膦除草剂的合成工艺及其最新的研究进展进行介绍．论述甘氨酸法和IDA法的合成路线,其中以我国丰富的天然气为原料合成氢氰酸,以过渡金属络合物催化氧化双甘膦合成草甘膦,此合成工艺将在以后具有较强的竞争力．     

介孔氧化锆提高负载费托合成钴催化剂清洁柴油产率

报道一种具有高活性和高清洁柴油馏分(C12～C18)选择性的新型钴催化剂.比较了介孔氧化锆、介孔氧化硅(SBA-15)和传统氧化锫负载的费托合成钴催化剂.结果表明:9.1 nm孔尺寸大小介孔氧化锆负载的钴催化剂表现出好的费托合成催化性能,特别是高的以C12～C18石蜡作为主要成分的清洁柴油馏分选择性.     

钛基氧化物涂层金属阳极放氧放氯活化能的测定

本文测量了钛基锡锑钴电极、贵金属(钯、铂、铱)掺杂的锡锑钴电极,以及钌钛系列氧化物涂层电极的放氯放氧活化能的数据。从活化能的角度比较了一定电势下各类电极的催化活性。得出了锡锑钴系列电极在某些电化学性能方面优于钌钛系列阳极的结论。为开发、使用锡锑钴系列阳极提供了一定的动力学参数。     

单壁碳纳米管的纯化

采用硝酸氧化结合高速离心的方法提纯电弧放电法制备的单壁碳纳米管.UV-vis-NIR吸收光谱和Raman光谱研究表明此方法能有效去除碳纳米管粗品中的金属催化剂、无定形碳、碳纳米聚合物及石墨卷曲体等杂质.     

改性膨润土吸附重金属离子

利用有机高分子改变彭润土端面带有的正电荷为负电荷，从而使膨润土的端面和表面都带有负电荷，增大了膨润土所带的负电荷总量和表面积．同时，研究了提高吸附重金属离子(Hg^2 、Cr^6 、CO^2 )的性能．实验结果表明：改性的膨润土端比未改性的膨润土对金属离子的吸附提高近20个百分点，利用X射线图证明膨润土端面改性是成功的，并解释了改性膨润土吸附重金属离子提高的原因，利用改性的办法可能进一步扩大膨润土处理工业废水的应用.     

金属表面多层弛豫的新模型

该文发展了作者之一及其合作者提出的修正的点离子模型,采用单指数形式模拟金属中的电荷分布,据此计算得到的多层弛豫与实验相符.文中的结果表明,只要获得有关金属的电荷分布资料即能预言该金属的表面多层弛豫.     

杂多酸催化合成柠檬酸三丁酯

研究了用杂多酸为催化剂催化柠檬酸和正丁醇合成柠檬酸三丁酯的反应 .对实验条件如原料比、催化剂用量、酯化时间、反应温度等进行了探索 ,提出适宜的酯化条件 .在杂多酸 0 .2g ,柠檬酸 3 0g ,酸醇摩尔比为 1∶3 4 ,反应时间为 3h ,反应温度为 1 45～ 1 5 0℃的条件下 ,酯化率可达到97 0 4 %.实验表明 ,用杂多酸作为催化剂不仅反应时间短、活性高、酯化率高 ,而且产品纯度高、质量好 ,反应后处理简单 ,而且催化剂又可以重复使用 ,从而开拓了柠檬酸三丁酯酯化催化剂的新领域 .     

纳米等离子体光催化剂的合成及其在染料降解中的应用

本文合成了新型的AgBr@Au＆Ag等离子体纳米光催化剂,其用于催化太阳光降解考马斯亮蓝污染源,结果满意．同时,SEM、XRD及EDS等方法对AgBr@Au＆Ag进行表征,探讨AgBr@Au＆Ag合成及其催化可见光降解考马斯亮蓝的机理．