正交实验研究磷肥厂副产物氟硅酸制取白炭黑最佳工艺

为了得到用磷肥厂副产品氟硅酸和碳酸氢铵为原料制备白炭黑最佳工艺,用正交试验法研究了反应温度、配料比、搅拌速度、加料方式等对产品白炭黑比表面积和吸油值的影响情况。实验结果表明,原料配比和加料方式是影响产品的主要因素,最佳的工艺条件为反应温度80℃,原料配比6．2：1,搅拌速度200rpm,加料方式采用以氟硅酸为底液,NH4HCO3 30分钟滴加完。在此条件下制得的白炭黑,比表面积大于235m^2／g,吸油值达到国标GB10517—89技术指标要求。平行实验结果表明,该最佳工艺条件具有良好的重现性。     

表面活性剂使白炭黑改性的研究

基于大量实验,研究了在SiO2含量相同或不同的条件下,不同种的表面活性剂在其含量改变时,对提高白炭黑DBP和比表面积的影响·在传统的酸性硅溶胶两步法生产白炭黑的工艺基础上,增加一次添加表面活性剂的过程,从而获得吸油值高、比表面积大、具有气凝胶特性的优质白炭黑·同时探讨了表面活性剂使白炭黑改进性能的机理     

干燥方式对黄精片干燥特性和微观结构的影响

为探究不同干燥方式对红花滇黄精(Polygonatum kzngzanum Coll.et Hemsl.,以下简称“黄精”)片干燥特性和微观结构的影响,优选黄精片的最适干燥方式,采用真空冷冻干燥(Vacuum Freeze Drying,VFD)、热风干燥(Hot Air Drying,HAD)、真空干燥(Vacuum Drying,VD)、微波干燥(Microwave Drying,MD) 4种干燥方式,以干燥时间、平均干燥速率、有效水分扩散系数、色泽、收缩率、复水比、单位能耗以及微观结构为指标进行评价。结果表明：微波干燥下的黄精片干燥时间及单位能耗分别为131 min、5.78 (kW·h)/kg,均显著低于其他干燥方式;微波干燥样品的平均干燥速率及有效水分扩散系数分别为0.025 84 g/(g·min)、6.49×10^-10 m²/s,均显著高于其他干燥方式;微波干燥样品的L^*值(76.40)、收缩率(69.42%)、复水比(4.39 g/g)和微观结构均接近真空冷冻干燥样品,显著高于热风和真空干燥样品。综合考虑产品质量、干燥效果及加工成本,建议将微波干燥作为黄精片高效优质的脱水手段。     

不同切片方式对丹参干燥特性的影响

为探讨不同切片方式对丹参干燥特性的影响,分别采用现代常用的40℃热风干燥与传统常温晾晒干燥,比较不同切片方式(圆切和45°斜切)、切片厚度(2、4、6 mm)丹参的干燥失水过程。结果显示不同切片方式的丹参在干燥过程中主要为降速阶段,干燥速率随着干基含水率的降低而降低,切片厚度越大,干燥速率越低,干燥时间越长。Page模型为丹参干燥拟合最好的模型,模型预测值与实验值吻合性较好,能较好地描述不同切片方式下丹参的干燥过程。该研究对丹参趁鲜切制干燥等加工生产具有一定的指导意义。     

十二醇改性沉淀白炭黑工艺研究

选用十二醇作为改性剂对沉淀白炭黑进行表面处理.讨论了改性剂用量、改性时间和改性温度等因素对改性效果的影响,用极差分析及方差分析得出优化工艺条件为:改性剂用量30 mL十二醇/10 g二氧化硅,改性时间70 min,改性温度70℃,在此条件下改性后产品的沉降体积为3.55 mL/g,活化度为92.85%,吸油值为2.53...     

微波干燥对YAG纳米粉体分散性和粒径的影响

采用共沉淀法合成YAG前躯体,利用微波干燥前躯体,然后在不同温度下焙烧,得到YAG纳米粉体.利用XRD、TEM等测试手段对YAG纳米粉体进行了研究.结果表明:微波干燥能抑制晶粒长大,有效地减轻粉体颗粒的团聚,得到分散性好,晶粒细小、分布窄的YAG超细纳米粉体.     

沉淀白炭黑的表面改性及其填充ABS复合材料的性能

采用硼酸酯偶联剂干法改性沉淀白炭黑,并将此改性沉淀白炭黑(SiO2-EB)填充于丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)共聚物中制备复合材料(SiO2-EB/ABS).运用FE-SEM观察到经过硼酸酯处理的沉淀白炭黑的分散性较改性前的明显改善,即单个颗粒间黏结团聚明显降低.通过FT-IR和TGA手段证实在沉淀白炭黑表面存在部分偶联的硼酸酯分子.通过对复合材料力学性能和热性能的测试表明,改性沉淀白炭黑在ABS塑料中最佳填充范围在7.5%～10.0%,其中填充10.0%时复合材料的拉伸强度和冲击强度比未改性的填充复合物分别提高了18.1%和40.2%.随着改性沉淀白炭黑的填充以及填充量的增加(5.0%、7.5%、10.0%、20.0%),所得复合材料的分解温度由纯ABS的410.3℃逐渐提高到416.6℃(改性沉淀白炭黑填充量达10.0%),材料耐热性能有所增强.对于复合材料拉伸断面的表观形貌,FE-SEM观察结果显示改性沉淀白炭黑在ABS复合材料中分散性能良好,填充量达到20.0%时仍然无明显团聚,且与ABS基材界面相容性良好.     

石墨烯改性白炭黑填料对天然橡胶性能的影响

白炭黑(主要成分为纳米SiO₂,nano-SiO₂)由于易于制取、绿色环保等优点,现被广泛用于橡胶补强中,但是白炭黑因为结构上的特点,导致其在橡胶中的分散性和补强能力比炭黑差。利用硅烷偶联剂改善白炭黑在橡胶中的分散性,并研究改性白炭黑和石墨烯(GE)的协同补强作用对天然橡胶(NR)的影响。使用助分散剂单宁酸(TA)修饰的石墨烯与使用硅烷偶联剂KH570改性的白炭黑通过迈克尔加成反应得到杂化填料(KS-TGE),与天然橡胶充分混合制得KS-TGE/NR复合材料。经过测试,白炭黑经过改性后不仅改善了其在橡胶中的分散性,并且其和石墨烯制得的杂化填料与天然橡胶共混后,天然橡胶的力学性能得到提升。与未改性的nano-SiO₂/NR相比,改性后的复合材料拉伸强度最高提升36.3%,断裂伸长率最高提升79.5%,此外KS-TGE/NR仍能保持优异的弹性和动态力学性能。     

干燥工艺对碳纳米管再分散性的影响

以水和叔丁醇为分散介质,分别利用烘箱和真空冷冻干燥机对混酸处理后的碳纳米管进行干燥处理,并利用扫描电子显微镜及紫外可见分光光度计等对干燥前后碳纳米管的形貌及再分散性进行表征。研究结果表明:以水为分散介质,采用真空冷冻干燥所得碳纳米管粉体的再分散性比烘箱干燥的差;而以叔丁醇为分散介质时,真空冷冻干燥所得碳纳米管粉体的再分散性比烘箱干燥的好;干燥方法相同时,叔丁醇是更好的分散介质。以叔丁醇为分散介质,经真空冷冻干燥后,碳纳米管再分散性最好,可达到干燥前的91.2%。这应归因于:分散介质适当时,真空冷冻干燥能减弱毛细管压力、氢键及化学键合等引起的团聚趋势,从而能得到再分散性更好的碳纳米管粉体。     

干燥方式对苹果皮渣果胶理化性质的影响

研究了热风干燥、微波干燥和红外干燥三种不同干燥方式对苹果皮渣果胶理化性质的影响.结果表明:微波干燥能够使所提取的果胶获得较高的得率、酯化度和半乳糖醛酸含量,苹果皮渣亮度较高,彩度较低.热风高温干燥导致苹果皮渣内部的焦糖化反应因而使彩度较高.     

干燥溶剂介质对常压制备SiO2气凝胶的影响

以正硅酸乙酯和乙醇等为原料,通过溶胶-凝胶、表面修饰及溶剂置换等后续工艺,实现常压干燥法制备块状SiO2气凝胶,并考察干燥溶剂介质对气凝胶常压制备的影响。研究结果表明:采用混合溶剂干燥的SiO2气凝胶性能较单一溶剂更佳,以正己烷和甲苯混合溶剂制备的SiO2气凝胶性能最优,具有低表观密度(0.102 7 g/cm3)、高比表面积(928.4 m2/g)、大孔容(3.295 cm3/g)及疏水性良好等特性。     

Influence of supercritical and natural drying methods on structure and properties of porous silicon

We have studied the surface morphology, photoluminescence (PL), Raman spectra and optical absorption of the porous silicon (PS) samples prepared under supercritical drying (SD) and natural drying (ND) process. The experimental results of scan electron microphotograph and Raman spectra show that there are obvious differences in microstructure between the SD and ND samples. No crack of the skeleton has been found in the SD sample, but the skeleton of the ND sample has heavily destroyed. Besides, the PL and absorption spectra of the SD sample are not the same as those of the ND sample.     

亚临界干燥制备SiO_2气凝胶

以E - 40 (多聚硅氧烷 )为硅源 ,HF为催化剂 ,采用异丁醇为干燥介质 ,用溶胶凝胶法在亚临界条件下制备了SiO2 气凝胶 .用扫描电子显微镜 (SEM)、孔径分布测定仪、比表面积测试 (BET)等方法对其微结构进行了研究 .结果表明 ,所制备的SiO2 气凝胶具有纳米网络结构 (平均颗粒大小约 1 0nm ,平均孔径约 1 4.5nm)和大比表面积(约 70 8.3m2 ·g- 1 ) .由于亚临界干燥使得制备压力从 6.4MPa降低到 2 .3MPa ,降低了制备成本 ,从而有利于气凝胶的商业应用 .     

嫁接型有机功能化多孔二氧化硅研究进展

综述了近十几年来嫁接型有机功能化多孔二氧化硅材料的研究进展,详细介绍了嫁接型有机功能化二氧化硅的制备方法及其在催化、吸附和医学等领域的应用,并对今后的研究方向进行了展望.     

8—羟基喹啉铝处于SiO2气凝胶纳米孔中的光谱特性研究

制备了块状的ＳｉＯ２气凝胶,把具有很好电致发光（ＥＬ）和光致发光（ＰＬ）性能的８－羟基喹啉铝渗入到气凝胶的纳米孔洞中,可见－紫外吸收光谱表明８－羟基喹啉铝在ＳｉＯ２气凝胶的纳米孔洞中发生了化学吸附,且吸附作用随着气凝胶密度的减小而增强：ＰＬ谱中８－羟基喹啉铝的光致发射谱峰从４７０ｎｍ移至４５０ｎｍ。     

TiO_2/SiO_2纳米粉体的相变及其红外性能

以溶胶-凝胶法制备纳米TiO2/SiO2复合粉体,用XRD,AFM,IR等方法进行了表征,研究了纳米TiO2/SiO2复合材料的晶型转变温度变化和红外吸收性能.结果表明,所制备的纳米TiO2/SiO2复合材料与单一组分的纳米TiO2,SiO2相比,晶型转变温度有提高的趋势,并且该复合材料在1700～400cm-1范围内有较强的红外吸收.     

激光脉冲法研究多孔SiO2薄膜的纵向热导率

采用激光脉冲法成功地测量了Si基底上多孔SiO2 薄膜的纵向热导率 .致密SiO2 薄膜的热导率测试数据与已有多篇文献报导值一致 .对多孔SiO2 薄膜的热导率测试结果表明 :薄膜化有利于降低材料的热导率 ,提高隔热效果 ;随着孔率增大 ,薄膜热导率明显下降 ;溶胶 凝胶法制备的孔率为 4 0 %的SiO2 多孔薄膜的热导率为 0 11W /m·K ,属隔热材料 .     

等离子体改性制备NiO-TiO2/SiO2及其对甲基橙的降解性能

以正硅酸乙酯、异丙醇、钛酸丁酯、硝酸镍为主要原料,采用等离子体改性法制备了负载型NiO-TiO2/SiO2复合半导体材料,利用傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)等手段对催化剂的性能进行了表征,并考察了催化剂对甲基橙溶液的光催化降解性能。实验结果表明,所制得的复合半导体材料具有较高的比表面积,NiO的加入促进了载体表面的分散程度,有效地抑制了光生电子与空穴的复合从而增强了对可见光的吸收性能,而催化剂经等离子体处理后在分散性、稳定性方面也有了一定提高,材料的光催化性能得到改善。     

CO2超临界一次溶剂抽提法制备SiO2气凝胶

文中采用溶胶-凝胶法结合CO₂超临界一次溶剂抽提法制备SiO₂气凝胶。考察了干燥体系的平衡状态与CO₂+C₂H₅OH二元系的关系对溶剂抽提率及SiO₂性能的影响，并采用XRD,TG/DTA和TEM技术对样品进行了表征。结果表明，干燥体系处于CO₂+C₂H₅OH二元系亚临界区域时，溶剂抽提率随温度(40～60 ℃)变化缓慢，干燥后样品中发现有机杂质；而处于CO₂+C₂H₅OH二元系超临界区域时，溶剂抽提率高于亚临界区域，干燥后样品中未发现有机杂质，其样品近似球形，粒径在20～30 nm，具有较好的网络结构。     

球形二氧化硅微粉的微波辅助制备和表征

以正硅酸乙酯为原料,氨水作催化剂,采用溶胶-凝胶法在醇-水-氨体系中制备了单分散球形SiO2微粉,并采用XRD,SEM,FT-IR和UV-VIS对制备的SiO2微粉进行了表征.结果表明,SiO2微粉为非晶态颗粒,外形为规则的球形,粒度均匀、分散性良好、粒径分布范围窄.SiO2微球的红外图谱在1 126,805和475 cm-1处分别出现Si—O—Si的不对称伸缩振动峰、对称伸缩振动峰和弯曲振动峰,且SiO2微球具有良好的紫外线吸收能力.SiO2微球在形成过程中,氨水浓度影响显著,是正硅酸乙酯水解的控制因素.