滴加法制备超细α—FeOOH的工艺过程研究

以制备粒度分布窄的超细α－ＦｅＯＯＨ为目标，研究了滴加法制备超细α－ＦｅＯＯＨ过程中操作对产物组成和粒度分布的影响。研究表明，为制得纯α－ＦｅＯＯＨ其搅拌转速，通气量及滴加流量相互制约而存在一临界工艺条件。     

均匀纺锤形α—FeOOH微晶制备过程

在过程分析的基础上，以Ｎａ２ＣＯ３作为沉淀剂，在ＦｅＳＯ４溶液中形成Ｆｅ（ＯＨ）２－ＦｅＣＯ３沉淀，通入空气氧化制备了均匀纺锤形α－ＦｅＯＯＨ微晶。研究了碱比、通气量、温度、浓度、搅拌转速以及加料方式等对制备过程以及纺缍形铁黄形态的影响规律，并制备出粒度为０．２μｍ，轴比为３～４，均匀、无枝杈的纺锤形α－ＦｅＯＯＨ粒子。实验验证了该过程为传质控制。     

纺锤型γ－FeOOH的合成及其热分析研究

采用空气氧化ＦｅＳＯ４与Ｎａ２ＣＯ３作用生成的Ｆｅ（ＣＯ３）ｘ（ＯＨ）２（１－ｘ）悬浮液体系，通过稀土离子Ｙ３＋的掺杂合成出均匀纺锤型铁黄γ－ＦｅＯＯＨ微晶．由ＤＴＡ－ＴＧ和ＸＲＤ分析得出γ－ＦｅＯＯＨ随温度升高，发生如下相变过程：γ－ＦｅＯＯＨ→γ－Ｆｅ２Ｏ３→α－Ｆｅ２Ｏ３．本文还对γ－ＦｅＯＯＨ的脱水过程机制和以γ－ＦｅＯＯＨ为中间体经热处理制备的纺锤形γ－Ｆｅ２Ｏ３磁性能作了初步探讨．     

纺锤形铁黄α—FeOOH微晶合成动力学研究

本文对纺锤形α－ＦｅＯＯＨ微晶合成动力学过程进行了研究，利用复相反应经验动力学方程，考察了初始浓度，反应温度和空气流量对Ｆｅ（ＯＨ）２－ＦｅＣＯ３悬浮液氧化速率的影响，确定了α－ＦｅＯＯＨ成核－生长速率方程，证实了晶粒生长阶段存在溶解－氧化的动态平衡，根据活化能大小，推断相界面氧化反应为该相反应的控制步骤，还对α－ＦｅＯＯＨ成核生长微观机理作了初步探讨。     

纺锤形铁黄α－FeOOH微晶合成动力学研究

本文对纺锤形α－ＦｅＯＯＨ微晶合成动力学过程进行了研究．利用复相反应经验动力学方程，考察了初始浓度、反应温度和空气流量对Ｆｅ（ＯＨ）２－ＰｅＣＯ３悬浮液氧化速率的影响，确定了α－ＦｅＯＯＨ成核－生长速率方程，证实了晶粒生长阶段存在溶解－氧化的动态平衡，根据活化能大小，推断相界面氧化反应为该复相反应的控制步骤，还对α－ＦｅＯＯＨ成核生长微观机理作了初步探讨．     

酸法铁黄脱水过程微观机制

采用ＤＴＡ、ＴＧ、ＴＥＭ、ＸＲＤ、ＨＲＥＭ等研究了酸法铁黄脱水过程中相变及孔洞产生的变化机理。发现α－ＦｅＯＯＨ在２７５～３１０℃完成向α－Ｆｅ＿２Ｏ＿３的转变，沿颗粒针形方向形成片状α－Ｆｅ＿２Ｏ＿３相与狭长脱水通边交替排列的组织，且随温度升高，狭长通道缩短变粗，至５００℃左右时，则转变成零星分布的圆孔。通过分析α－ＦｅＯＯＨ与α－Ｆｅ＿２Ｏ＿３的拓扑转变过程，认为交替组织是α－ＦｅＯＯＨ沿［１００］方向收缩至２５％的结果。颗粒内部空位浓度梯度的存在是导致空洞形态衍变主要原因。     

熔融Fe－Co费－托合成催化剂研究

指出熔融Ｆｅ－Ｃｏ催化剂对费－托合成反应具有活性高、反应温度低，产物中ＣＯ２含量较少的特点。加入的金属Ｃｏ熔融后与Ｆｅ_３Ｏ_４生成固溶体，经Ｈ_２、Ｎ_２还原活化后，Ｃｏ原子均匀地分布在α－Ｆｅ晶格中，并使α－Ｆｅ晶胞参数变大。Ｆｅ－Ｃｏ催化剂还原后反应过程中α－Ｆｅ相较多。Ｆｅ_４Ｏ_４相较少，促使－托反应活性提高，抑制了变换反应，减少产物中的Ｃ０_２含量。     

添加离子对 δ-FeOOH 相转化的影响

ＦｅＯＯＨ是制备磁记录材料的中间体,在一定条件下可相转化为α＿Ｆｅ２Ｏ３。本文研究了ＦｅＳＯ４、ＳｎＣｌ２、ＮｉＳＯ４等添加离子对δ＿ＦｅＯＯＨ在水热处理时相转化的影响,结果表明Ｆｅ（Ⅱ）和Ｓｎ（Ⅱ）离子对相转化反应具有催化作用。最后探讨了其影响机理,认为相转化是按溶解－结晶机理进行,在ＦｅＳＯ４、ＳｎＣｌ２存在下δ＿ＦｅＯＯＨ颗粒表面会发生局部的氧化－还原反应,从而促进其相转化。     

均匀准方形α-Fe2O3颗粒的制备

用改进的凝胶溶胶法在 １００ ℃时陈化高浓度的 Ｆｅ（ Ｏ Ｈ）３ 凝胶制备窄粒度分布的准方形 α Ｆｅ２ Ｏ３ 颗粒, 并探讨成核过程及 α Ｆｅ２ Ｏ３ 的形成机制． 结果表明, 以 Ｆｅ Ｃｌ３ 溶液添加到 Ｎａ Ｏ Ｈ 溶液中的反向添加法, 在碱性条件下制备 Ｆｅ（ Ｏ Ｈ）３ 凝胶, 可提高 α Ｆｅ２ Ｏ３ 的成核率,使颗粒的平均边长显著减小     

酸法合成针形超微粒α—FeOOH过程研究：I.晶种制备

探讨了反应温度、通气量、搅拌转速、初始混合状态等对晶种制备过程氧化速率及晶种形态的影响。发现晶种制备阶段存在溶解－氧化动态平衡过程，此时溶液ｐＨ值和［Ｆｅ＾２＋］基本不变；在２５￣５０℃范围内可制得形态较好的单一相α－ＦｅＯＯＨ；随通气量和搅拌转速增加，晶种粒子粒度分布趋于均匀，枝叉和孪晶减少；初始混合状态对晶种最终形态影响不大。     

酸法合成针形超微粒α－FeOOH过程研究Ⅰ．晶种制备

探讨了反应温度、通气量、搅拌转速、初始混合状态等对晶种制备过程氧化速率及晶种形态的影响。发现晶种制备阶段存在溶解。氧化动态平衡过程，此时溶液ｐＨ值和［Ｆｅ￣（２＋）］基本不变；在２５～５０℃范围内可制得形态较好的单一相α－ＦｅＯＯＨ；随通气量和搅拌转达增加，晶种位子粒度分布趋于均匀，枝叉和孪晶减少；初始混合状态对品种最终形态影响不大。     

用穆斯堡尔谱学研究碱性溶液中合成Fe3—wO4

用穆斯堡尔谱研究研究了在不氧，不净化的通常环境中在８０℃下Ｆｅ＾２＋＋Ｆｅ＾３＋＋ＯＨ＾－体系的反应产物，发现加入添加剂的或添加剂＋联氨的Ｆｅ＾２＋＋Ｆｅ＾３＋＋ＯＨ＾－体系能够一步得到高纯的单一Ｆｅ３－ｗＯ４产物，文中还讨论了的反应物对Ｆｅ３－ｗＯ４合成机制，结构，纯度和产率等的影响。     

复合增聚型铁铝无机高分子絮凝剂PAFCS的红外光谱研究

利用煤矸石及硫铁矿渣制备出了一种新型无机高分子絮凝剂聚硫酸氯化铁铝（ＰＡＦＣＳ），研究了ＰＡＦＣＳ的红外（ＩＲ）光谱结构特征．ＩＲ谱分析表明ＰＡＦＣＳ是Ｆｅ（Ⅲ）十Ａｌ（Ⅲ）与羟基（－ＯＨ）以双羟桥为主结构连接的较复杂的高聚物．其ＩＲ图谱峰形与α－Ｆｅ２Ｏ３，α－ＦｅＯＯＨ及Ｆｅ（ＯＨ）３等明显不同．比较了ＰＡＦＣＳ，ＰＡＣ，ＰＦＳ，ＰＡＣＳ的光谱特征，表明ＰＡＦＣＳ与已知文献报道的絮凝剂ＰＡＣ，ＰＦＳ，ＰＡＣＳ有类似性，即由３１００～３６００ｃｍ（－１）处的ＯＨ伸缩振动及１６００～１６５０ｃｍ（－１）Ｈ－Ｏ－Ｈ弯曲振动的畸变，表明有结构羟基存在；在１１００ｃｍ（－１）附近Ｍ－ＯＨ－Ｍ伸缩振动峰为中等强度峰，证明有铁羟基或铝羟基以及聚合态存在．     

针形α—Fe磁粉表面氧化处理研究

采用针形铁黄（α－ＦｅＯＯＨ）还原制备得到针形α－Ｆｅ金属磁粉，然后将其浸入甲苯中，慢速空气氧化制得样品．用透射电子显微镜（ＴＥＭ）观察其表面形貌，采用Ｘ－射线衍射（ＸＲＤ），Ｘ－射线光电子能谱（ＸＰＳ）分析其组成与结构．提出α－Ｆｅ粒子表面双层缺陷氧化膜（内层Ｆｅ３Ｏ４，外层γ－Ｆｅ２Ｏ３）的模型，用热处理的方法证实了它的存在，并得出有序氧化物结构可改善α－Ｆｅ磁粉稳定性的有益结果     

包覆型α—Fe超细粉末研究

采用化学气相还原法制备α－Ｆｅ纲米级超细粉末，并通过ＸＲＤ，ＴＥＭ，ＳＰＳ，和ＶＳＭ表征了粉体的基本特性，测试结果表明，产物为均匀，超细，链球状的氧化铁包覆型α－Ｆｅ磁性粉末。     

[Fe（C5H5N）4]Cl2配合物水解氧化法制备γ—Fe2O3气敏微粉及其 …

研究了用配合物「Ｆｅ（Ｃ５Ｈ５Ｎ）４」Ｃｌ２水解氧化法制备λ－ＦｅＯ３气敏微粉及其气敏性能，用该法制备气敏微粉具有粒度小，颗粒均匀，分散性好特点，具有良好的气敏性。     

阻燃剂聚二溴苯醚的合成

分别利用Ｋ３Ｆｅ（ＣＮ）６，ＣｕＣｌ２·２Ｈ２Ｏ－ＤＭＳＯ，Ｃｕ（ＮＯ３）２·３Ｈ２Ｏ－ＣＨ３ＣＮ，ＣｕＣｌ２·２Ｈ２Ｏ－ＤＭＦ，ＣｕＣｌ２·２Ｈ２Ｏ－ＮａＯＣＨ３，等５种不同催化体系制备了阻燃剂聚二溴苯醚，并详细地研究了其中３种催化体系中的单体浓度、催化剂用量、反应温度以及反应时间对产率的影响，找到了合成的最佳条件，并讨论了几种催化体系的反应机理。５种催化体系所得产物存在着分子量由大到小的分布，     

溶胶-凝胶法制备α-Fe_2O_3及其气敏性能研究①

采用溶胶－凝胶法制备了α－Ｆｅ＿２Ｏ＿３纳米材料，平均粒径在１０ｎｍ左右。并研究了α－Ｆｅ＿２Ｏ＿３的电学性能和气敏效应，发现掺杂降低了表面氧吸附－解吸活化能，提高了对还原性气体的灵敏度。据此推断α－Ｆｅ＿２Ｏ＿３气敏效应为表面控制型，并对其气敏机理加以探讨。     

掺杂金属离子对α－FeOOH的形态调节作用

采用ＴＥＭ、ＨＲＥＭ、ＤＴＡ和ＸＲＤ等表征方法，研究了掺杂Ｎｉ￣（２＋）、Ｃｒ￣（３＋）、Ｌａ￣（３＋）和Ｃｅ￣（３＋）四种金属阳离子对α－ＦｅＯＯＨ粒子形态的影响及其作用机制。结果表明，掺杂Ｎｉ￣（２＋）和Ｃｒ￣（３＋）可明显提高α－ＦｅＯＯＨ粒子的轴比，而掺杂Ｌａ￣（３＋）和Ｃｅ￣（３＋）则不能；Ｎｉ￣（２＋）、Ｌａ￣（３＋）和Ｃｅ￣（３＋）亦可抑制ａ－ＦｅＯＯＨ枝叉的形成。研究发现，杂质离子改变了铁黄表面和本体结构，且提高铁黄粒子轴比的作用源于其抑制α－ＦｅＯＯＨ短轴方向（１２０）晶面的生长速率。     

溶胶—凝胶法制备α—Fe2O3及其气敏性能研究

采用溶胶－凝胶法制备了α－Ｆｅ２Ｏ３纳米材料，平均粒径在１０ｎｍ左右，并研究了α－Ｆｅ２Ｏ３的电学性能和气敏效应，发现掺杂降低了表面氧吸附－解吸活化能，提高了对还原性气体的灵敏度，据此推断α－Ｆｅ２Ｏ３气敏效应为表面控制型，并对其气敏机理加以探讨。