微波辐射下N-芳基对甲苯磺酰胺的合成

报道了一种合成N-芳基对甲苯磺酰胺的新方法.在微波辐射下,2摩尔比率的芳胺和对甲苯磺酰氯发生反应合成了11个N-芳基对甲苯磺酰胺,该方法操作简便,产率高(84%~97%).     

N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺的合成

以对甲苯磺酰氯(TSC)和邻氨基苯甲酸(ATRA)为原料,吡啶为溶剂,乙醇钠作催化剂,合成N-邻苯甲酸基对甲苯磺酰胺,采用正交实验设计探讨了投料比、温度、催化剂用量、反应时间对合成反应的影响.最佳的工艺条件是:原料摩尔比n(TSC)∶n(ATRA)=1∶0.6;反应温度35℃;反应时间4 h;催化剂用量为1 g,产品收率大于25%.     

四丁基溴化铵催化下4-羧基苯磺酰胺的合成工艺研究

研究了以水为溶剂,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,对甲苯磺酰胺为原料,高锰酸钾为氧化剂,合成药物中间体4-羧基苯磺酰胺的新工艺.考察了碱的用量、催化剂用量、反应温度、高锰酸钾与对甲基苯磺酰胺的摩尔比、反应时间等因素对反应收率的影响.较适宜条件为在40 mL水为溶剂,对甲基苯磺酰胺3.5 g,氢氧化钠用量为1.2 g,TBAB的用量为0.1 g,高锰酸钾与对甲基苯磺酰胺的摩尔比为2.0,反应温度70℃,反应时间2.5 h,4-羧基苯磺酰胺的产率可达93.6%.该方法具有反应条件温和、反应时间较短、操作简单和收率高等特点.     

萘酚磺酸类偶氮化合物酰氯化研究

以萘酚磺酸类偶氮化合物酸性橙7为原料,氯化亚砜为酰氯化试剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为催化剂,合成重要的染料中间体磺酰氯化合物.选择不同极性试剂作为酰氯化反应的溶剂,考查了不同溶剂对酰氯化收率和选择性的影响.并探讨了DMF在反应体系中的作用以及酰氯化反应的机理;其中以苯、甲苯和氯化亚砜作溶剂,反应选择性好,收率均高于89%.此外,鉴于磺酰氯在质谱与核磁分析中的不稳定性,以稳定的磺酰胺分析代替直接的磺酰氯分析,间接地证明了磺酰氯的分子结构.     

酮康唑活性酯合成工艺的改进

2,4-二氯苯乙酮与甘油缩合,再经溴化、苯甲酰化、异构体分离、咪唑烷基化、水解和对甲苯磺酰化等过程得到了顺-2-（2,4-二氯苯基）-2-（1H-咪唑基-1-甲基）-1,3-二氧戊环-4-甲基对甲苯磺酸酯。对现行工艺主要进行了三点改进：缩合反应中以正戊醇代替正丁醇作为带水剂;咪唑烷基化反应中以甲苯代替 DMF 溶剂,以 KI 代替 NaCN 作为催化剂;对甲苯磺酰化反应中以三乙胺代替吡啶作为缚酸剂,总收率提高为27.6%。目标产物经1H NMR 和 IR 表征。     

不同取代的2'-羟基查尔酮类化合物的抑菌活性测定与分析

为确定查尔酮类化合物的抑菌活性,合成了5种2'-羟基查尔酮类化合物,分别为N,N-二甲氨基-2'-羟基查尔酮,4-甲氧基-2'-羟基查尔酮,3-羟基-2'-羟基查尔酮,4-氯-2'-羟基查尔酮和2-氯-2'-羟基查尔酮。采用滤纸片扩散法测定分析了这些查尔酮类化合物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的体外抑菌效果,同时考察了培养基和药液不同配比条件下的抑菌活性。结果表明,N,N-二甲氨基-2'-羟基查尔酮和4-甲氧基-2'-羟基查尔酮对大肠杆菌均有较好的抑菌性能,当药液浓度分别为12.50 mg·L-1和6.25 mg·L-1时抑菌环直径分别为21.26 mm和18.24 mm,分别比对照2'-羟基查尔酮的抑菌环直径提高了48.1%和61.4%;而3-羟基-2'-羟基查尔酮的抑菌性能次之,4-氯-2'-羟基查尔酮和2-氯-2'-羟基查尔酮的抑菌性能较差。而对金黄色葡萄球菌的抑菌效果以N,N-二甲氨基-2'-羟基查尔酮为最好,当药液浓度为25.00 mg·L-1时抑菌环直径为29.40mm,比对照2'-羟基查尔酮的抑菌环直径提高了57.9%,其它4种查尔酮抑菌效果较差。查尔酮A环不同位置连有不同基团时抑菌活性有着明显的差异,4-N,N-二甲氨基-2'-羟基查尔酮对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌抑菌性能均最强。     

保护-烷基化-脱保护法制备脂肪仲胺

以对甲苯磺酰胺为原料,经烷基化、镁/甲醇脱去磺酰基保护基制备对称仲胺化合物,合成了9个脂肪仲胺化合物,产率达90%,产品结构经核磁共振氢谱得到确证.将合成的二苄基胺与N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛进行胺交换反应,制备N,N-二苄基甲酰胺二甲基缩醛(DMFDMA),扩大了该方法的应用范围.     

高效合成N,N1,N2,N3-四(4-甲基苯基磺酰基)季戊四胺的方法

提出了一种高效合成N,N1,N2,N3-四(4-甲基苯基磺酰基)季戊四胺的方法:即将季戊四溴与过量15%的对甲苯磺酰胺钠充分研磨混匀后置于反应釜中,再将反应釜密封后放入烘箱中于210 ℃下反应6-8 h,产率超过95%.     

无催化的一锅法合成α-酮酰胺的反应研究

介绍了一种以芳基酮酸为原料、无催化剂、以高活性2,2-二氯-1,3-二异丙基咪唑烷-4,5-二酮作为交联剂一锅法合成α-酮酰胺的简便方法.该方法反应条件温和,产率高.在室温下,绝大多数的芳基酮酸和胺反应都能够很好的转化为对应的α-酮酰胺.通过柱层析对粗产物进行纯化以及采用1 H NMR(核磁共振氢谱)和13 C NMR(核磁共振碳谱)对产物结构进行表征.α-酮酰胺类化合物在有机合成上具有很好的潜在应用价值.     

由二氯卡宾合成空间阻碍显著的N_取代酰胺

在相转移催化反应下,由二氯卡宾和丙酮或丁酮加成,产生二氯代中间体,再与胺类发生亲核取代反应,从而制得空间阻碍显著的N-取代酰胺.     

南宁市空气中细颗粒物污染水平及其与气象因素的关系

分别于2010年1月和3月在南宁市城中心区的市监测站、文教区的区农校、工业区的英华嘉园、城市郊区的仙葫,应用自动监测仪器监测空气颗粒物的浓度,并分析监测站点位细颗粒物浓度随季节的变化及其与日平均气温、风速和降雨量等气象因素的关系.结果发现,1月份和3月份南宁市城市中心区域的细颗粒物浓度高于郊区的,城市区域范围内则以下风...     

正电钻井液体系在星火2井的应用

星火2井位于沙雅隆起雅克拉断凸星火2号构造高点,是西北局重点探井。二开裸眼段长,井眼大,穿越地层岩性复杂,井壁失稳严重。通过采用正电钻井液体系,辅助相应的钻井液维护处理工艺,解决了上部地层起下钻阻卡、下部膏泥岩及软泥岩缩径卡钻的难题,保证了二开长裸眼段的井壁稳定,为后续工作奠定了基础。     

近60年来南京市人体舒适度指数变化及其对温度的响应

基于1951—2009年的南京市日平均气温和相对湿度等资料,对南京市近60年来的逐日人体舒适度指数及其等级划分进行了研究。结果表明:南京市的人体舒适日数在增加,不舒适以上日数在减少,其变化规律与气温的变化密切相关。南京市最舒适的月份是5月和10月,冷很不舒适及以上月份为1月,热很不舒适及以上时期为7月下旬至8月上旬;近60年来南京市春季最舒适日开始与结束时间提前;夏季热很不舒适以上日开始时间提前,结束时间推后,热很不舒适及以上日数增多;秋季最舒适日开始时间推后,结束时间提前,最舒适日数减少。与此同时,秋季热舒适日开始时间提前,结束时间推后;冬季冷很不舒适及以上日开始时间推后,结束时间显著提前,冷很不舒适以上日数减少。     

重金属Cd,Pb,Zn在油唛菜中的富集和分布

通过露天盆栽实验,研究了轻壤中镉、铅、锌复合污染对油唛菜的影响.结果表明油唛菜根部吸收重金属的能力大于地上部(可食部),油唛菜对重金属的吸收能力顺序为镉>铅>锌;在两个生长期分别采集数据,生长期短时油唛菜吸收重金属的能力强,在后期生长过程中,则表现出稀释效应,同时可交换态重金属随时间向其它形态转变,使得油唛菜对重金属的吸收能力有所下降.     

天麻中多糖的提取、纯化及含量分析

采用水浸提的方法提取了天麻中的多糖,并进行了纯化和含量分析,同时对影响天麻多糖提取的因素进行了考察.实验结果表明,在选择的最佳提取条件下,天麻中粗多糖得率为12.93%,纯化后多糖得率为9.22%,纯化多糖中多糖含量的为54.57%,粗多糖中多糖含量为38.42%.     

胃液成分的多指标同步观察(7种慢性胃病600例的分析比较)

结合内镜检查,从粘液池抽取清晨空腹胃液进行pH、游离酸、蛋白酶、粘液、胆汁酸及DNA的同步测定,运用微机处理数据。结果证示:pH值以十二指肠消化性溃疡组最低;胃癌组最高;浅表、浅表萎缩及萎缩性胃炎依次递升,后者稍低于胃癌组;胆汁返流组居第三位。游离酸含量的分布情况与pH恰好对应相反。蛋白酶含量的分布情况与游离酸相仿,但在浅表性胃炎组即有明显的减少。所有胃病组的粘液含量均明显低于正常,而以胆汁返流组最低,其次是胃癌,萎缩性胃炎组的粘液含量与胃溃疡组相似。胃液胆汁酸以胆汁返流组最高,其次为胃癌,三种胃炎与二种溃疡病组间未见明显差异,但均显著高于正常。DNA含量以胃癌组最突出,其次是胆汁返流组,其余情况与胆汁酸的分布特点相同。上述研究为临床进行胃功能检查及鉴别诊断提供了有价值的资料。     

氧弹燃烧-离子选择性电极法测定豆类中的钙

采用氧弹燃烧-离子选择性电极法测定了豆类中的钙含量.首先对pCa-1-01型钙离子选择性电极的性能进行测试,此电极对钙离子浓度在0.1¹00 mmol·L-1范围内有较理想的能斯特响应,斜率为-29.33mV/pCa(25℃);然后用氧弹燃烧技术对样品进行预处理,酸液吸收燃烧所得产物;最后在样品液中加入离子强度调节溶液KCl及pH值为10的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液后定容,用钙离子选择性电极测定溶液的电动势,再计算不同豆类中钙的含量.结果表明,黄豆中钙的含量最高,花豇豆中钙的含量最低,回收率为96.12%100 mmol·L-1范围内有较理想的能斯特响应,斜率为-29.33mV/pCa(25℃);然后用氧弹燃烧技术对样品进行预处理,酸液吸收燃烧所得产物;最后在样品液中加入离子强度调节溶液KCl及pH值为10的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液后定容,用钙离子选择性电极测定溶液的电动势,再计算不同豆类中钙的含量.结果表明,黄豆中钙的含量最高,花豇豆中钙的含量最低,回收率为96.12%⁹8.06%,相对标准偏差在0.44%98.06%,相对标准偏差在0.44%¹.19%之间.     

几种常见鱼类鱼鳞、鱼骨成分分析

通过对鲤鱼、鲢鱼、鳙鱼、草鱼、罗非鱼五种鱼鳞、鱼骨基本成分（以湿基计）的分析表明,鱼鳞、鱼骨中粗蛋白和钙、磷含量都很丰富．鱼鳞中水分含量鲢鱼鳞最高,粗蛋白鲤鱼鳞最高,粗灰分罗非鱼鳞含量最高,粗脂肪鲤鱼鳞含量最高,钙、磷含量皆以罗非鱼鳞含量最高．鱼骨水分鳙鱼骨含量最高,草鱼骨粗蛋白含量最高,粗灰分罗非鱼骨含量最高,粗脂肪以鲤鱼骨含量为最高,钙、磷含量都以罗非鱼骨为最高．     

从武夷岩茶生产副产品中提取咖啡碱及方法的改进

对茶叶中提取咖啡碱的方法进行了改进,方法为：95％乙醇回流提取一水浴蒸馏回收乙醇→加M如中和鞣酸、吸收乙醇和水分→90℃左右烘干乙醇、水分→油浴180～190℃加热粗提物,咖啡碱升华→纯品．武夷岩茶生产副产品茶末、茶片、茶梗中咖啡因含量分别为：45．65±0．66（mg／g）、42．14±5．68（mg／g）、25．55±0．55（mg／g）,从中提取咖啡碱率分别达到0．97±0．30（％）、0．44±0．08（％）、0．38±0．07（％）．用紫外和红外光谱法定性定量,产品为咖啡碱,纯度达到80％以上．对提取条件以正交实验优选结果,主要影响因素为提取温度,最优提取条件为温度70℃、料液比1：12．5、提取时间20min．