对羟基苯甲酸为主体晶格的四丁基铵包合物的制备与晶体结构

合成了对羟基苯甲酸为主体晶格的正四丁基铵阳离子包合物(n-C4H9)4N+(p-HOC6H4CO2-)·(p-HOC6H4CO2H),并通过单晶X射线衍射法对其进行了晶体结构测定.结果表明,晶体属正交晶系,Pna21空间群,晶胞参数a=1.632(2)nm,b=1.371 8(19)nm,c=1.396 3(19)nm,β=90°,V=3.127(7)nm3,Z=4,R1=0.062 4,wR=0.153 6.包合物中,对羟基苯甲酸阴离子和对羟基苯甲酸分子通过O—H…O氢键形成平行于(100)方向的二维主体氢键褶皱层,四丁基铵阳离子则有序填充在层与层之间的空隙中,形成典型的"三明治"型氢键结构,其中层间距约为a/2=0.816 nm.     

三氰酸-硼酸为主体晶格的四丁基铵层状包合物的合成及晶体结构

合成了三氰酸阴离子和硼酸为主体晶格的正四丁基铵阳离子包合物(n-C4H9)4N+.C3H2N3O3-.H3BO3,并通过单晶X射线衍射法对其进行了晶体结构测定.结果表明:晶体属三斜晶系,空间群为P1(No.2),a=0.973 99(16)nm,b=1.023 15(17)nm,c=1.293 2(2)nm,α=101.269(3)°,β=92.071(3)°,γ=98.155(3)°,Z=2,V=1.248 4(4)nm3,Dc=1.150 g.cm-3,μ(MoKα)=0.084 mm-1,F(000)=472,对5 010个独立衍射点的最终偏离因子R1=0.055 8.在标题化合物的晶体结构中,对称中心相连的三氰酸阴离子之间通过1对N—H…O氢键相连,形成沿b轴无限延伸的锯齿形长链.2个硼酸分子由1对O—H…O氢键连接,形成中心对称的二聚体.硼酸二聚体向外的2个羟基分别与邻近的三氰酸阴离子氢键长链通过O—H…O和O—H…N氢键连接,在(10 1)平面内形成无限伸展的波形氢键平面网格.四丁基铵阳离子穿插在氢键平面之间,形成类"三明治"式层状包合物.     

脒基硫脲己二酸加合物的晶体结构研究

用X射线单晶衍射试验方法测定了脒基硫脲己二酸加合物2(C_2H_7N_4S)+·(C_6H_8O_4)~(2-)的晶体结构。晶体属单斜晶系,P21/n空间群,其中各种参数为a=0.530 24(6)nm,b=1.371 27(16)nm,c=1.183 05(14)nm,β=95.589(4)°,Z=2,R1=0.036 5,w R=0.097 2。在目标化合物的晶体结构中,脒基硫脲阳离子和己二酸阴离子交错排列,利用静电相互作用和氢键作用构成了二维的超分子氢键网络结构。     

双硫脲-水为主体晶格的四乙基铵包合物的晶体结构及计算

通过单晶X射线衍射法表征了双硫脲-水为主体晶格的四乙基铵包合物(2[C_2H_6N_4S_2]~-·2[(C_2H_5)_4N]~+·H_2O)的晶体结构,并对双硫脲分子和相应阴离子的空间构型进行了理论计算.结果表明,该包合物属单斜晶系,P2_1/n空间群,晶胞参数a=1.2002(61)nm,b=1.6676(61)nm,c=1.6031(11)nm,β=103.5770(10)°,Z=4,V=3.1192(5)nm~3,R_1=0.0650.包合物中的双硫脲阴离子之间借助多个N-H…S氢键形成二维阴离子氢键主体层,该主体层借助水分子与双硫脲之间存在的O-H…N氢键得以进一步加固,而四乙基铵离子则作为抗衡离子填充在层与层之间,形成了典型的"三明治"夹层包合物结构.双硫脲分子和相应阴离子无论是在晶体结构还是理论计算中都呈现出完全不同的空间构型.     

对羟基苯甲酸六次甲基四胺加合物的晶体结构

用X射线单晶衍射试验方法测定了对羟基苯甲酸六次甲基四胺加合物(CH2)6N4.(p-HOC6H4CO2H)的晶体结构.晶体属单斜晶系,P21/n空间群,a=0.600 1(4)nm,b=1.184 7(9)nm,c=1.890 6(1)nm,β=93.61(5)°,Z=4,V=1.341 6(2)nm3,Dc=1.378 g.cm-3,μ(MoKα)=0.071 mm-1,F(000)=592,对2 341个独立衍射点的最终偏离因子R1=0.040 4.在标题化合物的晶体结构中独立的对羟基苯甲酸分子和六次甲基四胺分子组交错排列,借助多种氢键形式形成三维氢键网络结构,其中弱氢键扮演着重要的角色.     

二维超分子化合物[(3，5-diaba)(4，4′-bipy)_2(H_2O)]的合成和晶体结构

用Cu(Ac)_2.H_2O和3.5-cliaba(3,5-diaha=3,5-二氨基苯甲酸)、4,4′-bipy (4,4'-bipy=4,4联吡啶)在水—乙醇溶液中反应得到了1个超分子化合物|(3,5diaba)(4,4′-bipy)_2(H_2O)|.该晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶体学参数:a=0.96579(18)nm,b=1.7495(2)nm,c=1.5417(2)nm,β=107.191(2)°V=2.4886(7)nm~3,Z=4,Dc=1.288 g.cm~(-3),F(000)=1016,μ=0.087 mm~(-1) R_1=0.0555,ωR_2=0.0820.该化合物是由3,5-diaba、4,4′-bipy、H_2O通过氢键自组装而形成二维网状结构.     

新型分子双链配位聚合物的合成、晶体结构与表征

利用DTSA(DTSA=2,2′二硫代二苯甲酸)、螯合配体1,10邻菲咯啉(phen)与铜盐反应出乎意料的得到了一种新型配位聚合物[Cu(phen)(H2O)2SO4]n。通过单晶衍射测定了晶体结构,并用元素分析、红外光谱、热分析等技术对其进行了表征。配合物属单斜晶系,空间群C 2/c,a=1.4883(2)nm,b=1.3835(2)nm,c=0.70283(10)nm,β=108.545;°Z=4,R=0.0231。配合物的基本构建基元包含1个Cu(Ⅱ)原子、1个硫酸根、1个邻菲咯啉分子和2个配位水分子,其中硫酸根采取二齿桥联配位方式,将紧邻单元相连沿a轴方向形成无限延伸的一维配位聚合链;相邻的一维链又通过芳环间ππ堆积和C-H…O氢键作用,相互嵌入沿a轴方向构建了新型的分子双链结构;链间籍C-H…O和O-H…O氢键进一步拓展为三维超分子体系。     

对羟基苯甲酸丙酯的分子与晶体结构

利用单晶 X-射线衍射分析方法测定了对羟基苯甲酸丙酯的晶体结构 .单斜晶系 ,P2 1/c,a=1 .2 1 0 3 (3 ) nm,b=1 .3 881 (4) nm,c=1 .1 886 (4) nm,β=1 0 8.5 4 8o,V=1 .883 6 (9) nm3 ,最终偏离因子 R1=0 .0 5 0 4 .测定结果表明 ,晶胞中每个不对称单位由两个对羟基苯甲酸丙酯分子组成 ,两个分子中的酯基和苯基基本共平面 ;分子中的酚羟基氧原子 O(5 )和 O(6 )均与另一个不对称单位的羰基氧原子 O(3 )和 O(4)形成了分子间氢键 ,这表明分子在晶胞内堆积时 ,除了范德华力以外还靠氢键来维系 .     

水合2-苯甲酰基苯甲酸的合成及其晶体结构

水合2-苯甲酰基苯甲酸的晶体结构中一个不对称单元包含1分子2-苯甲酰基苯甲酸和1分子水,分子式为C14H10O3(H2O).具体测定结果如下该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=0.775 1(2) nm,b=0.837 7(2) nm,c=1.003 7(2) nm,α=75.57(3)°,β=83.05(3)°,γ=86.08(3)°,Dc=1.296 g/cm3,Z=2,F(000)=256,μ=0.095 mm-1,最终偏差因子分别为R=0.054 5,wR=0.146 0.X-射线衍射分析表明,分子之间通过相邻分子间形成的O-H...O氢键相连.水分子中的氧原子由于分子间的氢键作用,稳定性增加.     

硫脲和富马酸为主体晶格的四丁基铵包合物的合成及晶体结构

合成了硫脲和富马酸为主体晶格的正四丁基铵阳离子包合物(C4H9)4N ·1/2C4H2O2-4·1/2C4H4O4·3(NH2)2CS, 并通过单晶X射线衍射法对其进行了晶体结构测定. 结果表明: 晶体属三斜晶系, P1(No.2)空间群, a=0.94620(13) nm, b=1.18428(16) nm, c=1.6703(2) nm, α=93.742(2)°, β=91.171(2)°, γ=109.783(2)°, Z=2, V=1.7557(4) nm3, Dc=1.108 g·cm-3, μ(MoKα)=0.071 mm-1, F(000)=636, 对6113个独立衍射点的最终偏离因子R1=0.0910. 包合物中, 独立的硫脲分子间通过氢键连接, 形成沿(001)点阵面无限延伸的二维氢键褶皱网格, 构成类长方形管道的1对管壁, 富马酸分子与富马酸阴离子间以氢键连接形成二聚体,构成管道的另一对管壁, 每个管道内包含了2列规则排列的正四丁基铵阳离子(n-C4H9)4N .     

对羟基苯甲酸-水为主体晶格的管状包合物的合成与晶体结构

合成了一种新颖的对羟基苯甲酸-水分子为主体晶格的[1,6-二(三甲胺)己烷]2价阳离子氢键包合物[((CH3)3N+-(CH2)6-N+(CH3)3)0.5.(p-HOC6H4COOH).(p-HOC6H4COO-).H2O],并进行了X射线晶体结构分析.该晶体属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数:a=0.936 9(2)nm,b=1.219 2(2)nm,c=1.828 9(4)nm,β=95.56(3)°,V=2.079 3(7)nm3,μ(MoKa)=0.095 mm-1,Z=4,F(000)=844,Dc=1.260 g.cm-3.对于4 047(I2σ(I))个可观察衍射点,最终偏离因子R=0.074 8,权重残差因子wR=0.212 4.该晶体结构中对羟基苯甲酸分子和其阴离子在自身形成氢键的同时,借助水分子形成了多个氢键而构建出具有一定大小的四方管道,2价阳离子则有序排列在管道中,主、客体之间存在客体端基甲基与主体形成的C—H…O弱氢键.     

[(Cl-C7H4O2)2]·(C2H10N2)的合成及晶体结构分析

合成了一种有机铵盐[(Cl-C7H4O2)2]·(C2H10N2),用元素分析仪对其进行表征,并用X射线衍射法测定了晶体结构.结果表明化合物晶体为单斜晶系,空间群C2/c.每个重复的结构单元由两个4-氯苯甲酸根阴离子、一个乙二胺阳离子组成,氮原子和氧原子之间的氢键将化合物分子沿c轴连接形成一维链,一维链通过Cl…Cl弱相互作用(Cl…Cl=0.3303(0.3)nm)沿着ac平面形成二维空间网状结构.     

[(Cl-C_7H_4O_2)_2]·(C_2H_(10)N_2)的合成及晶体结构分析

合成了一种有机铵盐 [(Cl- C7H4 O2 ) 2 ]· (C2 H1 0 N2 ) ,用元素分析仪对其进行表征 ,并用 X射线衍射法测定了晶体结构 .结果表明化合物晶体为单斜晶系 ,空间群 C2 / c.每个重复的结构单元由两个 4 -氯苯甲酸根阴离子、一个乙二胺阳离子组成 ,氮原子和氧原子之间的氢键将化合物分子沿 c轴连接形成一维链 ,一维链通过 Cl… Cl弱相互作用 (Cl… Cl=0 .330 3(0 .3) nm)沿着 ac平面形成二维空间网状结构 .     

H3[Nd{C5H3N（COO）2}3].10H2O的晶体结构

应用四圆衍射仪测定了H_3[Nd{C_5H_3N(COO)_2}_3]·10H_2O晶体结构,晶体数据:C_(21)H_(32)N_3O_(22)Nd,空间群P2_1/c,a=1.794 5(5),b=1.0 24 4(3),c=1.866 5(4)nm,β=112.05(2)°,V=3.180 2nm~3,Z=4,Z=4,D_?=1.718,D_0=1.73g/cm~3,结构用直接法解出,最后R因子为0.048,测定结果表明,三个配体围绕中心Nd(Ⅲ)形成稍微畸变的三帽三方柱配位多面体,Nd-O和Nd-N键长分别在0.246 9～0.251 0nm和0.255 4～0.2575nm之间。整个结构以及羧基氧原子与水分子和水分子间氢键联结起来。氢键键长在0.274 3～0.298 8nm之间。     

N-乙酰基-3,3双(3-(4-氯苯基)-1,2,4-噁二唑-5-基)-1H-吲哚-2(3H)-酮的合成及其晶体结构

标题化合物C28H19Cl2N5O4由2分子5-(一氯甲基)-3-(4-氯苯基)-1,2,4-噁二唑和1分子N-乙酰基-吲哚-2-酮反应,用乙酸乙酯重结晶得到.在该化合物的晶体结构中,一个结构单元中包含2分子的N-乙酰基-3,3-双(3-(4-氯苯基)-1,2,4-噁二唑-5-基)-1H-吲哚-2(3H)-酮.其结构通过X-射线衍射法确定,晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,Mr=1119.76,a=13.747(3)nm,b=16.308(3)nm,c=23.433(5) nm,β=97.20(3)°,V=5 211.9(19) nm3,dc=1.427 g/cm3,Z=4,F(000)=2 300,μ=0.294 mm-1,最终偏差因子分别为R=0.088 6,wR=0.212 0,分子之间通过相邻分子间形成的C-H…O氢键相连.     

二丁基锡(Ⅳ)对氯苯基丙烯酸酯的合成、结构及荧光性质研究

利用二正丁基氧化锡(Ⅳ)和对氯苯基丙烯酸反应,成功合成了有机锡羧酸酯C_(68)H_(96)Cl_4O_(10)Sn_4.配合物的结构通过红外光谱、核磁共振氢谱及X-射线单晶衍射进行表征.配合物晶体属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=1. 128 27(6) nm,b=1. 321 43(7) nm,c=1. 514 95(8) nm,α=69. 074 0(10)°,β=72. 938 0(10)°,γ=69. 014 0(10)°,V=1. 933 97(18) nm3,Z=1,Dc=1. 451 g/cm3.晶体结构分析表明,配合物分子中含有一个Sn_2O_2平面四元环,相邻分子间通过C—H…O和C—H…Cl氢键进一步形成了二维网状结构.     

双核Cu聚合物[Cu2(C7H7O2N)2(C12H8N2)2·2H2O]·Cl2·(C7H7O2N)2·4H2O的合成、结构及性能解析

本论文以对氨基苯甲酸、邻菲罗啉与Cu(II)制备了深墨绿色的双核配位聚合物[Cu_2(C_7H_7O_2N)_2(C_(12)H_8N_2)_2·2H_2O]·Cl_2·(C_7H_7O_2N)_2·4H_2O颗粒状晶体,用元素分析、IR等方法对其进行了表征,并通过TG分析推断了该配位聚合物可能的热分解机理.X-射线衍射分析表明,该配合物晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶体结构中丰富的氢键将分子连接成三维无限网络结构.     

Πc=o→σs^型S…O=C非共价弱作用支持的类环肽的自组装研究

通过一个类环肽的晶体结构研究表明,沿着晶体b,c面,这个类环肽通过分子间N-H…O=C氢键和C-H…O=C氢键组装成了β-折叠片式结构;沿着晶体a轴,分子以交错对插方式进行堆积,其中πc=o→sσ＊型S…O=C非共价弱作用扮演了重要的角色.     

Ⅱc=o→σ*s型S…O=C非共价弱作用支持的类环肽的自组装研究

通过一个类环肽的晶体结构研究表明,沿着晶体b,c面,这个类环肽通过分子间N-H…O=C氢键和C-H…O=C氢键组装成了β-折叠片式结构;沿着晶体a轴,分子以交错对插方式进行堆积,其中πc=o→σ*s型S…O=C非共价弱作用扮演了重要的角色.     

二维超分子化合物[（3,5-diaba）（4,4＇-bipy）2（H2O）]的合成和晶体结构

用Cu(Ac)2.H2O和3,5-diaba(3,5-diaba=3,5-二氨基苯甲酸)、4,4'-bipy (4,4'-bipy=4,4联吡啶)在水-乙醇溶液中反应得到了1个超分子化合物[(3,5diaba)(4,4'-bipy)2(H2O)].该晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/n.晶体学参数a=0.96579(18)nm,b=1.7495(2)nm,c=1.5417(2)nm,β=107.191(2)°V=2.4886(7)nm3,Z=4,Dc=1.288 g.cm-3,F(000)=1016,μ=0.087 mm-1 R1=0.0555,ωR2=0.0820.该化合物是由3,5-diaba、4,4'bipy、H2O通过氢键自组装而形成二维网状结构.