葡聚糖-肼屈嗪前药的合成与表征

目的研究葡聚糖-肼屈嗪大分子前药的合成方法。方法用丁二酸酐做连接基试剂与葡聚糖反应,生成中间体葡聚糖丁二酸酯,将中间体的端羧基与肼屈嗪的氨基反应。结果合成了葡聚糖-肼屈嗪,并用红外光谱,DSC和紫外光谱进行分析表征。合成的前药产率大于82%。肼屈嗪在前药中的质量分数为8.3%。结论该方法实验操作简单,反应条件较温和,产率高,具有较好的研究价值。     

聚N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺-肼屈嗪前药的合成及表征

研究聚N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺-肼屈嗪(PHPMA-HYD)大分子前药的合成方法。以偶氮二异丁腈(AIBN)引发的聚合反应,制备药物载体PHPMA。然后以丁二酸酐为连接基团,将原药HYD连接在PHPMA上,得到了PHPMA-HYD大分子前药。对所得到的产物进行了紫外、FTIR、元素、DSC分析表征。检测结果显示前药中HYD的含量大于10.3%。该方法操作简单、易行,产率高。     

一种新型葡聚糖基水凝胶敷料的制备及其性质

将葡聚糖季铵盐衍生物(Dex-GTMAC)与丁二酸酐(SA)分别按摩尔比1∶1和1∶2反应,得到了不同羧基化程度的葡聚糖基大分子Dex-GTMAC-SA(1∶1)和Dex-GTMAC-SA(1∶2),并将其与合成的2,2'-(乙烯二氧)双(乙胺)甲基丙烯酰胺(DA-MA)小分子单体合成可光照交联的葡聚糖基大分子Dex-GTMAC-SA-DAMA(1∶1)和Dex-GTMAC-SA-DAMA(1∶2),再通过原位光交联方法制备得到新型生物可降解水凝胶敷料.通过测试得到Dex-GTMAC-SA-DAMA(1∶1)和Dex-GTMAC-SA-DAMA(1∶2)水凝胶的溶胀率分别为711.7%和645.0%;采用质量浓度为0.3mg/mL的胰蛋白酶磷酸盐缓冲液降解这两种水凝胶,5d后水凝胶形态不复存在,变成白色粉末,失重率分别为28.3%和22.5%;通过紫外分光光度法测得载药水凝胶在磷酸盐缓冲液(PBS)中浸泡10d后基本达到释药平衡,药物累计释放量分别达到68.4%和57.9%;通过琼脂平皿扩散法证实,载药的水凝胶相比于不载药的水凝胶,前3d的抑菌圈更为明显,显示出更为优良的抗菌性;通过荧光光谱分析法,得到两种水凝胶的表面蛋白吸附量分别为0.0038和0.0017mg/cm2,具有良好的抗蛋白吸附能力.研究结果表明该水凝胶有望成为一种新型的生物可降解的抗菌水凝胶敷料.     

聚N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺普罗帕酮前药的合成及表征

研究聚N-(2-羟丙基)甲基丙烯酰胺-普罗帕酮(PHPMA-Propafenone)大分子前药合成途径以及类比优化。用偶氮二异丁腈(AIBN)为聚合剂引发反应,制得前药载体PHPMA。再将原药普罗帕酮以丁二酸酐为连接基团,连接在PHPMA上。获得PHPMAPropafenone大分子前药。并对所得到的前药进行了紫外光谱、傅里叶转换红外光谱、元素以及DSC分析表征。检测结果表明前药中Propafenone的最高载药量为9.7%。该方法操作简易可行,产率较高。     

芳基乙醛酸乙酯的合成及反应付产物的分离鉴定

取代乙醛酸酯是重要的有机合成中间体。前文报道了格氏试剂与草酸二乙酯反应,合成一系列脂肪族取代乙醛酸乙酯的方法。为了扩大这一方法的应用范围和深入了解与掌握这一反应,本文用同样的方法合成了四种芳基乙醛酸乙酯(l_x),产率都在50%以上,其中4-二甲氨基苯基乙醛酸乙酯(l_d)的产率高达90%。除芳基乙醛酸乙酯(l_x)     

二苯并–21–冠–7的合成与表征

采用经由中间体的两步法合成二苯并–21–冠–7,研究在氮气氛围下,反应时间、物料物质的量比和反应温度对合成双[2–(2–羟基苯氧基)乙基]醚中间体产率的影响;进一步研究在氮气氛围下,中间体与二氯三甘醇合成二苯并–21–冠–7的反应时间和反应温度对产率的影响.实验结果表明:回流时间为50,h、物料邻苯二酚和二氯乙基醚的物质的量比为2.5∶1、合成温度75,℃时,中间体的产率可达39.82%;在110,℃下中间体与二氯三甘醇回流反应25,h,二苯并–21–冠–7的产率为57.00%.采用显微熔点法确定合成产品的熔点范围,采用红外光谱、核磁共振氢谱(1H NMR)、质谱(MS)对合成的产品进行结构表征,结果表明本实验设计的合成方案切实可行.     

高纯2,4,6-氯嘧啶的合成工艺研究

研究了医药和活性染料中间体2,4,6 三氯嘧啶的合成工艺.反应以巴比妥酸为原料,三氯氧磷为氯化剂,N,N 二乙基苯胺为催化剂.反应原料易得,操作简便,产品纯度大于99%,产率为85%.合成产品用红外光谱和核磁共振谱进行了鉴定.     

1,3-二(4-甲酰氯苯甲酰基)苯的合成与表征

以甲苯和间苯二甲酰氯(IPC)为原料,经傅-克酰基化反应,合成1,3-二(4-甲基苯甲酰基)苯(DMBB),产率85%;将DMBB在KMnO4/吡啶/水体系中氧化合成中间体1,3-二(4-羧基苯甲酰基)苯(DMBA),产率96%;DMBA和氯化亚砜反应以91%的产率合成一种新型的芳二酰氯--1,3-二(4-甲酰氯苯甲酰基)苯(DMBC),三步总收率为74%.产物结构经FT-IR、1H NMR、元素分析等技术表征确认,DSC分析表明目标产物具有较高的纯度.     

新型三联季铵盐表面活性剂的合成

合成一种三聚阳离子表面活性剂--三(2-氯化十二烷基二甲铵基乙基)胺(TCDAEA).以三乙醇胺、氯化亚砜为原料,经分子内亲核取代合成(中间体三(2-氯乙基)胺(TCEA);再以(2-TCEA)与N,N-二甲基十二烷基叔胺(12DMA)经季铵化反应合成TCDAEA.实验考察了催化剂质量分数、反应温度、反应时间、溶剂质量分数、(12DMA)与(TCEA)物质的量比等因素对产品产率的影响.结果表明:当氢氧化钾质量分数为0.3%、n12DMA:nTCEA=3.9、溶剂质量分数为20%、反应温度为80 ℃、反应时间为6 h时,产品收率可达96.6%.在25 ℃、临界胶束浓度为4.2×10-4 mol/L时,产品溶液的表面张力降低至25.2 mN/m.并用FT-IR方法对中间体(TCEA)和产物TCDAEA进行了结构表征.     

聚[α,β-(N-2-乙羟基)-DL-天冬酰胺]-美他沙酮前药的合成与表征

目的 研究聚[α,β-(N-2-羟乙基)-DL-天冬酰胺]-美他沙酮前药的合成方法.方法 采用氯乙酰氯作为连接基试剂和关他沙酮的N_1反应,生成中间体N-氯乙酰基美他沙酮,中间体再与聚[α,β-(N-2-羟乙基)-DL-天冬酰胺]反应,合成了目标产物,并利用红外、DSC对其进行分析和表征.结果 美他沙酮在目标产物中的质量分数可以达到16.1%.结论 该方法操作简单,反应条件温和,具有良好的应用前景.