硫酸钡比浊法的改良及其在生物冶金浸出体系硫酸根浓度测定中的应用

为改良现有硫酸钡比浊法,以适应生物冶金复杂样品浸出体系中硫酸根离子浓度的测定,探讨不同稳定剂、无水乙醇用量、Tween-80用量和酸度等对硫酸钡分散体系稳定性的影响,得到比浊法测定硫酸根离子浓度体系中的最佳条件是:无水乙醇3.0 mL,0.1 g/L Tween 1.0 mL,pH=1.0.在测量波长420 nm处,硫酸根浓度在0.1～0.8mmol/L范围内符合比尔定律.该方法的检出限为0.55 mg/L,定量限为1.82 mg/L.该方法简便快速,回收率为98.9％～101.9％,相对标准偏差为0.68％～1.90％.与GB/T 5750.5-2006国标法比较,该方法操作简便、快捷,结果可靠,在生物浸矿液硫酸根离子浓度的测定中得到较好结果.     

过碳酸钠的热分解反应动力学

以 Coats和 Redfern线性化简单图解法对加入稳定剂和未加稳定剂的过碳酸钠热分解过程中的动力学特征参数进行了计算。结果表明 ,过碳酸钠热分解的反应级数为 0 .2 ,加入稳定剂与不加稳定剂的样品的活化能分别为 1 83.9k J/mol、1 62 .5k J/mol,频率因子为 2 .1 5× 1 0 2 0 s-1和9.1 2× 1 0 18s-1。由热分解动力学参数可以看出 ,加入稳定剂的产品比不加稳定剂的产品稳定性好     

油田采出水中可溶性硫化物测定方法

采用电位滴定法测定油田采出水中可溶性硫化物,优化了分析操作条件,分析了油田水质因素对测定的影响及干扰消除方法,并对油田采出水实际水样进行了分析测定．结果表明,测定时溶液pH值应大于12．0,至少10倍于硫离子质量浓度的无机阴阳离子、含油量、悬浮固体、聚合物和表活剂对测定不产生影响。取样时加入硫化物稳定剂可消除水中氧的影响．方法的精密度小于5．0％,加标回收率在93．0％～107．0％之间,方法检测下限为0．3mg／L．对大庆油田实际水样分析表明,油田各个产能区的油田采出水中均不同程度含有可溶性硫化物．单个样品分析时间少于10min．     

顺序注射分析法测定自来水中硫酸盐

建立了在线沉淀顺序注射分析法测量了自来水中硫酸盐的方法.沉淀稳定剂:氯化钠-盐酸-甘油-乙醇和氯化钡;载液:蒸馏水.对沉淀体系中影响显色的诸因素进行了实验研究.方法检测限为10mg/L,线性范围10～1000mg/L.r=0.9993.对65.6mg/L自来水样品进行11次平行测量,测得相对标准偏差为3.3%.回收率97.2%.检测速度70次/h.结果:方法准确、可靠,具有实用价值.     

火焰原子吸收光谱法测定微量钾的增感效应

研究了某些表面活性剂对火焰原子吸收光谱法测定微量钾的增感效应 ,结果发现三聚磷酸钠对钾明显增感 ,可使测定灵敏度提高 10倍 ,并扩大其线性范围 .据此通过实验 ,确定最佳测试条件 ,提出了增感效应火焰原子吸收光谱法测定毛发中微量钾的新方法 .本法应用于毛发样品的测定表明 ,检测限为 6 .0 μg·L- 1,RSD为 0 .85%～ 2 .50 % ,加标回收率为 10 0 .3%～10 2 .6 % ,结果令人满意     

氧化剂浓度对气相分子吸收光谱法测定水中氨氮影响的研究

气相分子吸收光谱法是测定水中氨氮含量的常用方法.研究了氧化剂浓度对气相分子吸收光谱法测定水中氨氮的影响,通过系列实验考察了不同氧化剂浓度时方法的性能表现.使用较低浓度的氧化剂时,测定氨氮的线性范围为0 ～3.0 mg/L,氧化剂浓度提高一倍后,线性范围提高至0～7.0 mg/L.使用不同浓度的氧化荆测定标准样品和实际样品都获得了良好的精密度和准确度.与纳氏试剂分光光度法相比,气相分子吸收光谱法测定实际样品的结果更低,样品经蒸馏处理后,2种方法测定结果之间的差值减小.     

新型PVC热稳定剂——三(羟基乙硫醇)锑的合成

研究了一种新型硫醇锑类热稳定剂———三 (羟基乙硫醇 )锑的合成及其应用 .实验时以三氧化二锑和巯基乙醇为原料 ,采用一步法直接化合生成三 (羟基乙硫醇 )锑 .此外 ,探讨了反应温度、反应物配比、反应时间等因素对产率的影响 .实验结果表明 :以二甲苯作为带水剂 ,反应物Sb2 O3与 6HSCH2 CH2 OH的量比为 1∶1 .2 ,加热回流 1 .0h ,得产品的收率为 93.8% ;三 (羟基乙硫醇 )锑为浅黄色液体 ,其折光率Dn2 0 为 1 .44 79;当三 (羟基乙硫醇 )锑的添加量为2 5份时 ,PVC树脂的热稳定时间为 46min(2 0 0℃时 ) .其热稳定性能优于钙 锌、铅盐复合热稳定剂 ,与二月桂酸二丁基锡的热稳定性能相当 .     

中成药保济丸中葛根素含量分析

对羊城药厂保济丸、香港李众胜堂保济丸及按组方自制保济丸中葛根素含量采用高效液相色谱法进行了测定分析.考察了样品制备方法、流动相系统、检测波长等因素对分析结果的影响;结果表明葛根素和其它组分可达基线分离,葛根素浓度在4×10-3～2 1×10-2mg/mL内线性关系良好(r=0 99826).保济丸中葛根素的回收率99 34%,RSD<1 78%.保剂丸经简单的溶解和过滤后即可直接进样测定.     

高碘酸钾氧化甲基紫褪色反应测定食品中的钒

建立一种用分光光度法测定食品中钒(Ⅴ)的方法.在柠檬酸介质中,根据高碘酸钾氧化甲基紫褪色反应测定食品中的钒(Ⅴ).研究了反应介质、试剂用量、反应温度以及反应时间等因素的影响,同时测定表观活化能及表观速率常数,并绘制工作曲线,确定线性范围及检出限.采用湿法消化和微波消化分别处理红薯、黄瓜和雪莲果,利用分光光度法进行测定.实验结果表明,测定波长为583 nm,在柠檬酸介质中,钒对高碘酸钾氧化甲基紫具有强烈的催化作用.最佳实验条件:0.2 mol/L的柠檬酸3.0 mL,2×10~(-2)mol/L的高碘酸钾2.5 mL,1.0×10-4mol/L的甲基紫3.0 mL,反应温度为90℃,反应时间为10 min,方法的检出限为1.98×10~(-2)μg/mL,线性范围为0-1.0μg/(25 mL),催化反应的表观活化能为10.097 kJ/mol,表观速率常数为1.625×10-3s~(-1).利用微波消化法处理样品具有更高的精密度.实验测得的样品的含量均未超过120 mg/kg,样品中钒(Ⅴ)含量均合格.     

微波消解催化褪色光度法测定痕量I~-的研究

研究了微波密闭消解 I- 催化碘酸根氧化灿烂绿褪色的适宜条件与影响因素 ,建立了催化动力学褪色光度法测定痕量 I- 的新方法 .方法的相对标准偏差 RSD%为 4 .4 0 % ,回收率 CV%为 97.6 0 %～ 10 1.70 % ,实际样品中 I- 的测定 ,简快、可靠 ,结果令人满意