新型铋膜电极溶出伏安法测定痕量重金属元素

用碳纳米管-Nafion-铋膜修饰电极溶出伏安法测定了痕量重金属元素Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ).考察并优化了同时测定Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的条件.结果表明:在0.1 mol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH=4.5)和-1.20 V条件下搅拌富集120 s,Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)在碳纳米管-Nafion-铋膜修饰电极上可得到灵敏的溶出峰;采用2.5次微分阳极溶出法测定时,预富集10 min的Pb(Ⅱ)检测限为10 ng/L,Cd(Ⅱ)检测限为15 ng/L.     

铕离子掺杂类普鲁士蓝复合铋膜电极阳极溶出法测定痕量锌

采用预镀铋电化学沉积法制备了铕离子掺杂类普鲁士蓝复合铋膜电极,建立了阳极溶出伏安法测定痕量锌的新方法.结果表明,锌在0.03 mol.L-1的酒石酸钠(pH=4.5)溶液中可得到灵敏的阳极溶出峰;最佳实验条件下,于-1.4 V富集120 s后,锌的溶出峰电流与其浓度在10~540μg.L-1(r=0.99987)范围内呈良好的线性关系,检出限为1.38μg.L-1(S/N=3),相对标准偏差为0.94%(n=8).该法可用于奶制品和药品中锌含量的测定,回收率为99.3%~101.2%.     

全膜碳纤维阳极溶出伏安法测定汞

阐述了用金膜碳纤维电极差分脉冲阳极溶出伏安法测定水中微量汞的方法,讨论了支持电解质、镀金方式和金膜厚度对溶出峰电流i_p的影响,方法的线性范围为0.5—10 ppb,检测下限为 0.5 ppb,对标准水样(SB 0901)中汞的测定,变异系数为10.5％,相对误差为 1.3％,t 检验方法可靠。     

MWNT-石墨糊电极阳极溶出伏安法测定铅

制备了多壁碳纳米管(MWNT)-石墨糊电极,实验发现可用该电极阳极溶出线性扫描法测定Pb2+.实验表明以MWNT、石墨粉和液体石蜡的质量比为4∶4∶5的MWNT-石墨糊电极为工作电极,在-0.46V处测定出Pb2+的阳极溶出峰,其峰电流的二阶导数值与Pb2+浓度在1.06×10-7-1.06×10-5mol/L范围内呈线性关系,检出限为3×10-8mol/L.试样测定的回收率为97.0%-104.7%.     

溶出伏安法测定痕量锌

报道了一种测定痕量锌离子的灵敏的电分析方法。在ｐＨ＝４．５的２．０×１０￣（－２）ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－ＮａＡｃ溶液中，锌－钛铁试剂络合物在－０．８１Ｖ产生一灵敏的吸附还原峰，峰电流与锌离子的浓度在０．０５－２．０μｇ／ｍＬ范围内成线性关系，最低检测限为０．０１μｇ／ｍＬ．拟定了测定痕量锌的方法，应用于粮食中锌的测定，结果令人满意．     

酒中微量锌的阳极溶出伏安法测定

酒中微量锌与饮酒人的健康有很大的关系。本文提出用阳极溶出伏安法直接测定酒中微量锌,探讨了酒中锌的阳极溶出行为及其测试的最佳条件,在pH=5-6的NH4Cl—HCl底溶中,使用铂基汞膜电极及大面积银汞膜参比电极,富集电位-1.3v,测量锌的溶出峰,Ep=-0.68v,波形良好,不需要分离和化学富集,方法简单,快速,线性范围为2-100ppb,酒中含锌25ppb的相对标准偏差为1.0%,灵敏度0.2ppb,回收率为99—107%之间。     

微分脉冲阳极溶出伏安法测定铝土矿中镓

在ＰＨ３的盐酸介质中，Ｇａ与邻苯二酚形成络合物。用微分脉冲阳极溶出伏安法测定，在－０．６９伏特出现阳极溶出峰。在－１．５伏特下电解富集９０秒，用微分脉冲溶出伏安法测定铝土矿中向量镓。     

阳极溶出伏安法测定食品中痕量镉和铅

采用汞膜玻碳电极阳极溶出伏安法测定墨鱼干、大米和西红柿中的痕量镉和铅．样品先于５００℃灰化，继用少量１：１ＨＮＯ３＋Ｈ２Ｏ２消解，不经任何分离，可直接进行测定，Ｃｄ２＋和Ｐｂ２＋的浓度分别低至０．１０μｇ·Ｌ－１和０．２０μｇ·Ｌ－１时仍能检出．     

碳纤维电极阳极溶出伏安法测定矿物中微量金

提出了碳纤维束电极1.5次微分阳极溶出伏安法测定矿物中微量金的方法,在0.1 mol/L HCl 支持电解质中,于-1.0V 恒电位下富集 3min,线性范围 0.5～25 μg/L,相关系数 0.9997.富集 5min,检测下限约为 0.03 μg/L,对矿物中微量 Au的测定,结果与 AAS 法基本相符。     

锌在PAN修饰的铅笔芯电极上的差分脉冲阳极溶出伏安特性

用１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚（ＰＡＮ）修饰铅笔芯电极研究锌的差分脉冲阳极溶出伏安特性。测得锌在ＰＡＮ修饰的铅笔芯电极（ＰＣＰＥ）上,于－０．９２Ｖ处有良好的溶出峰。峰电流ｉｐ与锌离子浓度在４．０×１０－７～４．０×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１范围内呈良好的线性关系。用以测定植物中的微量锌,与原子吸收法测定结果基本一致。并初步探讨了该修饰电极对锌的富集和溶出机理     

静止拟微分电位溶出法测定水体中重金属离子

本文介绍了静止拟微分电位溶出法分别对天然水、矿泉水、受污染水体中重金属离子镉、铅的测定。文中讨论了分析条件,采用了0.2mol/LHAc-NH_4Ac缓冲液作支持电解质,1×10~(-4)mol/LHg~(2+)作氧化剂的体系。用本方法Cd~(2+)离子的最低检测限为0.08ng/mL,在0.3ng/ml-10ng/ml的浓度范围内Cd~(2+)、pb~(2+)离子与峰高均呈现良好的线性关系。在1ng/ml的Cd~(2+)和1ng/ml的Pb~(2+)浓度下,连续测定11次,其相对标准偏差分别为3.8％和4.9％。方法的回收率在108％到99％之间。     

静止拟微分电位溶出法测定水体中重金属离子

本文介绍了静止拟微分电位溶出法分别对天然水、矿泉水、受污染水体中重金属离子镉、铅的测定。文中讨论了分析条件,采用了0.2mol/L HAc-NH_4Ac缓冲液作支持电解质,1×10~(-4)mol/L Hg~(2+)作氧化剂的体系。用本方法Cd~(2+)离子的最低检测限为0.08ng/mL,在0.3ng/ml-10ng/ml的浓度范围内Cd~(2+)、Pb~(2+)离子与峰高均呈现良好的线性关系。在1ng/ml的Cd~(2+)和1ng/ml的Pb~_(2+)浓度下,连续测定11次,其相对标准偏差分别为3.8％和4.9％。方法的回收率在108％到99％之间。     

铋膜电极微分电位溶出法测定螺旋藻中铅的研究

建立了镀铋膜电极替代镀汞膜电极微分电位溶出分析(DPSA)测定铅的方法,考查了同位镀铋膜测定铅的条件.结果表明,铅可在镀铋膜电极上产生灵敏的微分电位溶出峰,并据此建立了螺旋藻中铅的同位镀铋微分电位溶出法.     

饮料中铜含量的二次微分电位溶出测定方法

建立了二次微分电位溶出法分析测定饮料中铜含量的新方法,优化了试验条件,如pH值、电沉积电位、平衡电位等.实验表明,铜的线性测定范围为0~1600 ng,相关系数r=0.997 6,铜的检出限为0.85 ng/mL.该法测定饮料中铜含量的结果与石墨原子吸收法无显著差异.     

静态阴离子交换微分阳极溶出伏安法测定铅、镉和锌

以强碱型阴离子交换树脂为吸附剂,以2.5 mol/L HCl为络合剂,去离子水为洗脱液,对铅、镉和锌进行了静态阴离子交换分离富集,提高了在0.03 mol/L HClO4底液中微分阳极溶出伏安法同时测定铅、镉和锌的灵敏度,减少了基体干扰.此法应用于食品中Pb,Cd和Zn的同时测定,回收率分别为91%～95%,93%～97%,89%～93%,相对标准偏差(n=9)分别为1.72%,1.38%,1.96%,获得了较好的结果.     

多壁碳纳米管石墨糊修饰电极阳极溶出伏安法测定铜

制备了MWNT-石墨糊修饰电极,研究了以该电极为工作电极,用阳极溶出伏安法测定Cu2 的最佳实验条件.在0.6mol/L硫酸溶液中,于-0.6V(vs.SCE)处富集420s后进行阳极溶出伏安扫描.Cu2 浓度在1×10-6-2×10-5mo/L范围内与峰电流成线性关系;在5×10-7-4×10-6mo/L范围内与峰电流二次导数呈线性关系.检出限为1.25×10-7mol/L.     

大量铜汞存在下银的阳极溶出伏安法测定

本文提出了在氨三乙酸(NTA)——乙二胺四乙酸(EDTA)(NH_3)体系中进行银的阳极溶出伏安法测定,排除了数千倍的汞(Ⅱ)、铜(Ⅱ)的干扰,测定下限可达0.002μg·ml~(-1),变异系数≤8%,回收率在80%～117%之间。     

微分电位溶出法同时测定食品中铅、锡

利用微分电位溶出分析法,以0.09 mol/L草酸、7.5×10-5mol/L中性红为底液,同时测定了4种样品中的铅、锡含量,二元素峰电位分别为-0.52 V和-0.62 V(vs SCE),铅、锡的线性范围分别为2.0~100.0 ng/mL、5.0~250.0 ng/mL.当富集时间为60 s时,铅、锡的检出限分别为2 ng/mL和5 ng/mL.将此法应用于测定食品中痕量铅和锡,结果满意.