短硬段区域结晶嵌段聚醚胺酯合成的研究

由聚四亚甲基醚二醇(PTMG)/4,4′-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)/1,4-T二醇(BD)合成的嵌段聚醚胺酯的结构与性能已有研究。结果表明,足够长的硬段(MDI/BD)区域在一定条件下可形成结晶结构,短硬段(即由分子量为1000的聚醚以及摩尔比PTMG/MDI/BD=1/2/1组成的聚醚胺酯中硬段)区域无结晶结构存在。但样品的合成条件未详细说明。此外,我们注意到合成聚胺酯预聚物时,有两种不同的加料方式:将异氰酸酯加入到聚醚中,或者相反。不同加料方式对产物结构的影响亦未见文献报道。     

多嵌段聚醚氨酯脲的微畴结构特性研究

用正电子湮没,小角X射线散射和差示扫描量热方法研究了多嵌段聚醚氨酯脲(PEUU)的微畴结构特性。 实验的样品是用4,4′-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI),聚乙二醇(PEG)和乙二胺经过二步聚合反应合成。它具有二相结构(A—B)_n,A是硬段(聚氨酯脲相),B是软段(聚醚相)。 正电子湮没的寿命参数(τ)是用快一快     

聚氨酯/环氧互穿网络纳米复合材料的玻璃化温度及微结构

将原位插层聚合与聚合物互穿技术相结合, 制备了有机蒙脱土改性的聚氨酯/环氧树脂互穿网络纳米复合材料. 差示扫描量热法(DSC)分析表明, 随着有机蒙脱土含量的增加, 纳米复合材料的玻璃化温度先升高后降低. 溶胀法、傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及透射电子显微镜(TEM)分析结果表明, 有机蒙脱土改变了聚氨酯/环氧树脂互穿网络的交联密度及氢键指数, 促进了聚氨酯与环氧树脂互穿网络结构的形成, 同时妨碍了聚氨酯硬段的结晶.     

入射角与酞菁铜蒸发膜的晶粒取向

酞菁铜(PcCu)的电导测量中常用蒸发膜,在10~(-5)乇下蒸得的是α-PcCu,晶粒有显著取向,晶粒取向不同对电导测量结果影响很大,为获得重复性好,性能优良的PcCu膜,多年来,很多作者对此进行过研究。但不同作者所得X-射线衍射峰相对强度往往不同,即使是相同作者也常得到不同结果,原因不清。本工作的结果说明决定PcCu蒸发膜晶粒取向     

亲和素与生物素系统在脂单层膜上相互作用的初步研究

许多生命现象的进一步研究,常常涉及生物大分子(主要是蛋白质)的精确结构。因此,蛋白质精确结构的确定一直是生物学研究的一个重要课题。X-射线衍射技术的发展,使人们了解到许多蛋白质的精确结构,但是,X-射线衍射要求蛋白质能够形成良好的单晶,而这往往是很困难的。与形成三维晶体相比,蛋白质能比较容易地形成二维晶体。     

醋酸棉酚晶体结构研究

醋酸棉酚(C_(30)H_(30)O_3—CH_3OOH)是我国目前正在广泛研究与试用的男性避孕药。通过X射线单晶体结构分析测定了醋酸棉酚分子的空间结构。醋酸棉酚单晶体是从丙酮-醋酸溶液中获得。从X-射线衍射图谱确定属三斜晶系,晶胞参数为:     

去七肽(B24-30)胰岛素在含不同有机溶剂条件下的结晶

去七肽(B24-30)胰岛素(DHPI)是胰岛素B链C端经限制性酶解法切去相应肽段后没有活力但能结晶的胰岛素类似物。DHPI能结晶,因此用X-光衍射法研究DHPI的立体结构,对于了解胰岛素的结构和功能的关系有重要作用。前此报道DHPI的晶体是薄片状的,因此进一步寻找了其它的结晶。结果发现,去七肽胰岛素可以在含某些有机溶剂的0.05M柠檬酸溶液中结晶。结晶方法基本上用过饱和静止法。先配DHPI的贮存液,使含有0.05     

钙钛矿型Ln-Ba-Cu-O超导体系的衍射花样与T_c关系探讨

Bednorz和Müller在Bo-La-Cu-O体系中发现了高T_c的超导电性的存在,致使世界范围内掀起了研究此类新型高温超导体的热潮。新型的高T_c超导材料结构与性能的关系是人们关注的焦点之一。这类材料结构类型现已探明的有钙钛矿型和K_2NiF_4型。电子显微镜和X-光衍射的研究结果表明YBa_2Cu_3O_x具有畸变的正交钙钛矿结构。 本文用X-光衍射法跟踪Ln-Ba-Cu-O超导材料的形成过程,探讨样品的衍射花样与T_c的关系。结果表明:X-射线衍射花样是判断超导材料T_c的高低。表征其结构类型的强有力的实验手段之一。     

傅里叶变换红外谱线增强法研究不同水合度下菌紫质的结构

菌紫质是嗜盐菌紫膜内唯一的整合膜蛋白。电子和X-光衍射研究表明,它由7个跨膜α-螺旋棒组成,并已被广泛接受。近来的研究认为可能含相当量的β-结构,我们的研究也证实了这点。红外光谱是常用的研究蛋白结构的一种技术。红外活性酰胺带包含各种亚结构信息,但这些谱带较宽,实测谱图是多种谱带的叠加,难于准确识别确定各组分的数     

中子衍射测定核反铁磁有序

法国阿巴拉加姆(A.Abragam)及其合作者在低于10~(-6)K的极低温度,利用中子衍射研究了氢化锂(LiH)中原子核自旋系统的反铁磁结构。根据热力学定律,在足够低的温度,所有的分子无序状态,例如元磁矩的无规取向,都必须中止,系统将变为完全的有序状态。     

铈盐引发聚醚氨酯与丙烯酰胺接枝共聚合的研究

近年来,亲水性单体如丙烯酰胺(AAM)或甲基丙烯酸2-羟乙酯与丙烯腈分别接枝到聚氨酯或聚乙烯醇上,得到具有抗凝血的医用高分子材料,其中铈盐是在室温下异相接枝共聚合常用的一有效引发剂。Halpern报道了聚环氧丙烷(PPG)与4,4′-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI),以脂肪胺或芳胺扩链剂合成的聚醚氨酯(PEU),可用铈盐引发AAM接枝共聚合。本文将报道我们最近研究的,关于丙烯酰胺以硝酸铈铵(CAN)引发接枝聚合到由聚四亚     

贝壳珍珠层中文石晶体择优取向动态分析

通过扫描电子显微镜(SEM)观察, 证实了珍珠层由文石晶体与有机基质交错排列而成, 呈现出规整有序的“砖墙”式结构. 利用X射线衍射(XRD)和高分辨率透射电子显微镜(HRTEM), 对鲍鱼(Haliotis diverscolor supertexta)贝壳珍珠层中的文石晶体择优取向进行了基于贝龄的动态分析. 发现在幼年贝珍珠层的文石晶体中存在(113), (002)和(012)三种明显取向, 但随着贝壳的生长, (012)和(113)取向逐渐变弱, 在成年贝珍珠层中只有(002)取向, 即文石晶体的结晶学c轴与珍珠层层面垂直, 表明贝壳珍珠层在微米/纳米多尺度范围具有高度有序的结构.     

磷修饰金纳米粒子对葡萄糖氧化的电催化性能

采用白磷还原法制备了磷修饰的金纳米粒子(Au-PNPs),Au-PNPs的粒径能够通过改变氯金酸与白磷的投料摩尔比进行有效调控.采用X-射线粉末衍射光谱(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和透射电子显微镜(TEM)和电化学测试来表征Au-PNPs的形貌、结构和表面组成.循环伏安测试表明,在pH7.4的磷酸缓冲溶液中,Au-PNPs修饰电极对葡萄糖电化学氧化有良好的催化性能.通过与柠檬酸钠还原法制得的金纳米粒子(Au-CitNPs)的电化学性质比较,发现Au-PNPs对葡萄糖的电催化氧化具有优良的稳定性.基于此Au-PNPs修饰电极的葡萄糖无酶电化学传感器对于葡萄糖检测具有宽的线性检测范围(9.0×10-6～1.8×10-2mol/L)和低的检出限(5.0×10-6mol/L).     

真空度对酞菁铜蒸发膜结晶形态的影响

前文我们已经报道了在10~(-5)乇(系数略,下同)下所得酞菁铜蒸发膜(α-型)的晶粒取向与分子束入射角的关系。本文介绍我们用x射线衍射、扫描电子显微镜等手段研究真空度对晶型及蒸发膜形态等影响的研究结果。文中特别注意了随着真空度下降,α-PcCu向光导性较好的X-PcCu的转变过程。实验表明,在10~(-3)—10~(-6)乇下所得的是α-型蒸发膜.在X射线粉末衍射图上,衍射峰峰位和相对强度与酸糊法所得的α-PcCu完全相同(图1a、b)。在10~(-3)—10~(-6)乇范围里蒸发膜的可见光谱图形与α-PcCu的也相同,主峰波数在16.2×10~3cm~(-1)处,次峰波数约在14.5×10~3cm~(-1)处(图2)。在乙醇-二溴乙烷体系的密度梯度管里(20.0℃),10~(-3)至10~(-6)乇下所得蒸发膜的密度相同,为1.64lg/cm~3,与酸糊法所得的α-PcCu的一样(图     

樟柳碱氢溴酸盐的结构和绝对构型研究

樟柳碱是从唐古特山茛菪植物中提取出的一种新抗胆碱能药,对它的化学特性和药理作用已做过许多研究。谢晶曦用化学法分析了樟柳碱及其边链(一)樟柳酸的绝对构型。本文报告用X射线衍射法确定樟柳碱的结构和绝对构型。     

[Co(H2O)6](NTO)2·2H2O的制备、晶体结构和热分解机理研究

3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(NTO)作为一种高能低感度含能材料受到了有关工作者的极大重视.其金属盐在火炸药方面有重要的用途,因而引起了人们极大的关注,我们制备了NTO的钴配合物单晶,测定了其结构,并研究了它的热分解机理.1 晶体制备与组成将NTO分散于蒸馏水中(M:V=1:4),在60℃下,边搅拌边用氢氧化锂的水溶液中和至pH值7左右,然后将制得的溶液在60℃下逐渐滴加到硝酸钴水溶液中,得到棕黄色沉淀物,将沉淀物溶于蒸馏水中,在室温下培养得到适用于X射线衍射法结构测定的桔黄色单晶,元素分析结果,计算值(%):Co 12.78,C 10.42,N 24.30,H 3.92;实测值(%):Co 12.12,C9.85,N 24.78,H 4.01.IR:v_C=Ο=1644cm～(-1),v_(NO_2)~(as)=1509cm～(-1),v_(NO_2)~s=13llcm～(-1),v_(M-Ο)=327cm～(-1),v_(M-N)=261cm～(-1).2 晶体结构测定选用尺寸为0.20mm×0.25mm×0.35mm的单晶,在CAD4PDP11/44型四圆单晶衍射仪上,用MoKα射线、石墨单色器,以25个衍射点精确测定取向矩阵和晶胞参数,用θ/2θ方式扫描,在2°<θ<25°范围内共收集独立衍射1705个,其中I>3.0σ(I)者为1509个用于结构测定和修正,数据经L_p校正,但未经吸收校正,所得晶体属单斜晶系,空间群P2_1/c,其晶体学数据为:α=0.9284(l)nm,b=1.4239(1)nm,c=0.6506(1)nm,β     

C_(60)膜的结构及退火效应研究

富勒烯C_(60)的发现及大量合成的成功,引起了国内外学术界对这一碳的同素异形结构的广泛关注.最早对C_(60)结构的X射线衍射分析指出C_(60)晶体具有hcp密堆积结构,其后的研究表明C_(60)在室温下以fcc结构存在,并在250K左右存在一fcc相到sc相的一级结构相变,此后关于C_(60)单晶和薄膜结构的报道为数众多,hcp相的单晶和薄膜中存在的hcp相也已发现.在众多的报道中,对C_(60)薄膜沉积条件对结构的影响、沉积后的薄膜对各种物理环境的影响的报道尚不多见.本文报道我们对C_(60)薄膜结构及退火效应所做的X射线衍射分析结果.     

2,6-薁和双噻吩酰亚胺共聚物的设计合成及载流子传输性能

本文通过聚合单体的理性设计和直接芳基化聚合策略,实现了薁基聚合物主链中薁单元偶极取向排列方式的精准调控,合成了3个基于2,6-薁和双噻吩酰亚胺的共轭聚合物P(AzBTPD-1)、P(AzBTPD-2)和P(AzBTPD-3),其主链中薁单元偶极排列方式分别为无规、偶极相反和偶极高度一致.通过紫外-可见吸收光谱和循环伏安法对聚合物的光谱和电化学性质进行研究.基于3个聚合物的有机场效应晶体管(OFET)器件均表现出n-型半导体特性,其中薁单元偶极取向排列高度一致的聚合物P(AzBTPD-3)表现出最优的器件性能,电子迁移率可达0.027 cm²V^-1s^-1.本工作精准调控了2,6-薁共轭聚合物主链中薁单元偶极取向的排列方式,为薁基聚合物的合成化学和结构-性能关系研究提供了新思路.     

卫矛科植物化学成分及生物活性研究

二氢沉香呋喃型倍半萜是卫矛科植物(Celastraceae)的主要化学成分。由于卫矛科植物是我国历史上常用的农用杀虫植物,因而这类化合物的杀虫活性研究引起了人们极大的兴趣。文献[6,7]报道了从小白沙藤(Celastrus gemmatus Loes.)中分得的三个倍半萜,它们的结构经红外、核磁、质谱和X-晶体衍射确定,为进一步研究这类化合物的生物活     

CaLaGa3O7:Dy3+荧光粉的光致和阴极射线发光性能

采用化学共沉淀法制备单一基质CaLaGa3O7:Dy3+白色荧光粉,借助场发射扫描电子显微镜(field emission scanning electron microscopy,FE-SEM),X-射线衍射(X-ray diffraction,XRD),激光粒度仪,光致发光(photoluminescence,PL)和阴极射线发光(cathodoluminescence,CL)光谱对其结构和光学性能进行研究.结果表明,样品由一些黏结在一起的近球形颗粒组成,有轻微的团聚现象,平均粒径约为1.0?m.Dy3+离子作为发光中心取代CaLaGa3O7晶格中的La3+离子,其对称格位为Cs.在紫外光和低压电子束的激发下,CaLaGa3O7:Dy3+荧光粉表现出Dy3+的特征发射(4F9/2-6H15/2跃迁和4F9/2-6H13/2跃迁),其最强发射峰为573nm(黄光).样品的色坐标均位于白光区域,并讨论了发光机理.此荧光粉可被应用于场发射显示器(field emission displays,FEDs)和白光发光二极管(light-emitting diodes,LED)中.